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文档简介
1、AFS-2202E 双道原子荧光光度计,前言,AFS-2202E 双道原子荧光光度计采用氢化物原子荧光光谱法。目前可以测定十一种元素(砷、汞、铅、锌、锑、铋、锡、碲、锗)。对这些元素的测量,无论灵敏度、精密度还是线性范围等方面,都具有不可比拟的优势。 本次为大家讲解AFS系列原子荧光仪器的操作基本原理、分析过程注意事项以及维护保养。,一、基本原理,首先,酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、汞等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠) 反应在氢化物发生系统中生成氢化物: +E m+ NaBH 4 +3H 2 O+H + =H 3 BO 3 +Na + +8H * = EH n+H 2(气体) 式中E m+
2、代表待测元素,EH n为气态氢化物(m可以等于或不等于n) 使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。,过量氢气和气态氢化物与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。 待测元素的激发光源(一般为空芯阴极灯或无极放电灯)发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收,然后经放大,解调,再由数据处理系统得到结果。,二、分析过程的注意事项,在进行氢化物-原子荧光光谱分析时,应特别注意各种污染发生的可能性。这些污染主要来自器皿、试剂以及工作者本身。为了防止污染的发生应注意以下几点: (1)在分析
3、过程中必须使用高纯蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水,去离子水必须保存在惰性的塑料容器中,取用时应通过硅胶管移取。某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素。,(2)仪器测定的元素含量均为痕量级,分析过程中使用的化学试剂是造成污染的重要原因,因此必须使用足够纯度的酸或必要时在使用前对其提纯。盐酸中常含有砷,硫酸中常含有硒,在测量痕量的砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影响。化学试剂(特别是酸)在使用之前可以进行杂质的检查。,(3)特别要注意使用者在操作仪器时不要带来人为的污染,例如用手去掐毛细管的末端。样品之间由于浓度相差太大而造成交叉污染的情况也必须注意。测定前最好对样品的含量有个大致的了解,
4、以免样品含量过大对仪器进样系统管路和原子化器造成污染,严重时甚至还可能污染实验室的环境。其中汞的污染要特别注意,管路一旦被污染,短时间内很难清除,必要时更换被污染的部件。环境污染后大约要一个星期的时间来消除。,(4)实验室的环境对仪器也有较大的影响,例如在刚装修过的实验室内进行测量,环境残余的汞蒸汽造成汞的空白猛增,给测量造成很大影响。实验室中其他仪器也可能带来影响,如:测汞仪也会引起仪器空白的增大,从而影响测定。而环境中的污染时很难清除的,用户在使用过程中一定要注意环境的影响。,三、仪器的维护保养,1、在测量前,一定要打开氩气钢瓶(次压控制在0.30.5MPa)。 2、测量完毕后一定要拿纯水清洗。 3、载流液和还原剂应注意及时更换,不要使用放置时间较长的载流液和还原剂。 4、每半年更换一次元素灯。更换时一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电拔灯。 5、每个月要给泵和泵管加硅油,延长使用寿命。,6、一级分离器和二级分离器要每星期清洗一次。二级分离器中不要有积液。 7、元素灯的预热必须是在进行测量点灯的情况下,才能达
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