二硫化碳实验分析报告

1、.二硫化碳实验分析报告（二乙胺分光光度法GB/T14680-93 ）一、分析原理用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。在铜离子存在下，CS2 与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基钾酸铜，于435nm 波长处进行分光光度法测定。由于硫化氢干扰测定， 采用乙酸铅过滤管去除其干扰。 除硫化氢过滤管与吸收瓶、吸收瓶前后管之间的连接管均使用硅胶管，并在硅胶管与玻璃嘴之间用生料带隔开。方法检出限为 0.3 g/10ml ，当采样体积为 10 30L 时，最低检出浓度为0.03mg/m3。二、仪器设备1、多孔玻板吸收管10ml；2、具塞比色管 10ml；3、大气采样器 TH-150C，编号 33710524

2、，采样流量 0.2L/min ；4、温度计；5、 UV2000 分光光度计，编号1-4。三、试剂配制1、乙酸铜 -乙醇溶液：称取 0.0502g 乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入 100ml 容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。在冰箱内保存。2、吸收液：吸取上述乙醇铜 -乙醇溶液 5.00ml 于 500ml 容量瓶，依次加入无水乙醇 300ml，当日新蒸馏提纯的二乙胺 2.5ml，三乙醇胺 2.5ml，再用无水乙醇稀释至 500ml 标线。本次配制的吸收液基本无色，贮存于冰箱中，瓶口用生料带密封。3、CS2 标准溶液：在 25ml 容量瓶中，加入无水乙醇约15ml，盖塞，准确称重（重量为

3、 29.9110g）。然后加入优级纯 CS22滴，盖塞，再准确称重（重量为）。29.9521g两次重量之差为0.0411g，即为本次 CS2 的总重量。用无水乙醇稀释至 25ml 标线。计算得到每毫升中 CS2的含量为 。临用前，再用无水乙醇将上述溶液稀释成每毫升含 CS21644 g/ml的2 标准溶液，的标准溶液（吸取浓度为10.0 g16444 g/mlCS1.52ml稀释定容至 250ml 容量瓶）。4、乙酸铅脱脂棉制备方法称取 10g 乙酸铅，溶解于 90ml 水，加丙三醇 10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。此乙酸铅棉

4、制备之间为 2011 年 4 月。5、除硫化氢过滤管取内径双联球玻璃管，内装用乙酸铅浸泡过的脱脂棉，两端用少量脱脂棉花堵塞，不可过紧。管口外端缠少许生料带。四、采样本次选定 * 纤维有限公司 CS2 车间大门口进行环境空气采样。点位编号为 2#。采样所用仪器为 TH-150C 型采样器，设定的采样流量为 0.2/min，采样时串联两个内装 10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，并置于 -4 0的冰水浴中（现场需要带保温桶，冰块，随时注意添加冰块，保持冰水浴中的冰块不全部融化） ，在进气口接除硫化氢过滤管。按照规范要求在采样时采气至第一支吸收管的吸收液变为浅黄色， 第二管无色或略有变色为止，记下

5、采样时间，期间如果除硫化氢过滤管有三分之二变成灰黑色时，.即应更换。若由于浓度过低导致 CS2 吸收液不变色，采气体积应不少于 30L。长时间采样时，要注意随时补加无水乙醇。 由于本次采样期间， 环境空气中 CS2 浓度并不高，吸收液变色不明显，采样时间临时调整为 6min。五、分析步骤1、标准曲线的绘制取 7 支 10ml 具塞比色管，按下表配制标准色列。由于CS2 极易挥发，在配置标准色列时，先向比色管内加入吸收液， 后加入 CS2 标液，并及时加盖， 以防 CS2 挥发。各管轻轻摇匀后， 放置 20min，在波长 435nm 处，用 3cm 比色皿，以无水乙醇为参比，测定吸光度。以吸光度

6、对二硫化碳含量 (g)，绘制标准曲线。表 1CS2 标准曲线绘制管号00123456吸收液 (ml)10.010.09.909.509.008.508.007.50标准液 (ml)100.100.501.001.502.002.50CS2 量 ( g)001.05.010.015.020.025.0吸光度 E0.0100.0110.0340.1250.2800.4120.5190.659E-E00.0000.0000.0240.1150.2700.4020.5090.649备注A=-0.002 ， b=0.0261， r=0.99922、样品测定采样后，将样品放置室温，从吸收管中吹出，前、后管

7、分别定容至 10ml，再将两管吸收液合并，摇匀，取适量样品于 10ml 具塞比色管，加吸收液至标线，摇匀，以下步骤同标准曲线的绘制，在标准曲线上查二硫化碳的量。六、计算二硫化碳（ CS2mg/m3）计算：m（） =A-A0-a0.013-0.010+0.002CS2=0.192gb0.0261m V0.192 20C（CS2 mg/m3）=1= 0.037V V1010.42n式中：A 为样品吸光度 0.013A 0为空白吸光度 0.010a为标准曲线的截距 0.002b为标准曲线的斜率 0.0261m为测定时样品中二硫化碳的含量 (0.192g)；V 1为样品液定容体积， 20ml10ml；

8、V 为样品测定时所取样品液的体积，2V 为标准状态下的采气体积 (10.4L) 。n本次于 2011 年 7 月 22日对 * 有限公司 CS2车间大门口进行的环境空气2CS采样分析结果显示，该处环境空气中CS2 浓度为 0.037mg/m3。七、实验小结.1、检出限、最低检出浓度分析按照规范要求，方法检出限为0.3g /10ml ，当采样体积为 10 30L 时，最低检出浓度为 0.03mg/m3。本次 CS2 现场考核中对 * 公司环境空气的采样，其采样体积达到了 10L 以上，符合采样体积要求。 检出浓度为 0.036mg/m3，达到了最低检出浓度 0.03mg/m3 的要求。由于采集的

9、样品为前后管吸收液共计 20ml，实际样品中含量为 0.384 g/20ml，未达到方法检出限中要求。主要是因为现场考核时间较紧所致。要想 CS2 含量达到要求，需要适当增加采样时间。2、样品定容的建议按照样品分析要求，采样后应将样品放置室温，然后合并两管吸收液并定容，再取适量样品于 10ml 具塞比色管，加吸收液至标线，摇匀。在分析高浓度样品时，因为可能本身存在稀释必要，可将两管按照以上步骤定容于 25ml 比色管（因没有 20ml 的比色管），然后再取适量样品加入吸收液定容至 10ml。但是在测定低浓度样品时，实际采样过程就已经是一个显色的过程，不需要再添加显色剂，如果将两管也如前所述定容于 25ml 比色管，在浓度过低的情况下，本身吸光度就已经很接近空白值，稀释后比色将造成误差增大。 所以我将前后管分别定容至 10ml，然后再混匀，直接比色即可。3、实验室条件控制由于 CS2 具有不溶水易溶于脂肪的特性，故其对血的亲和性显著地高于水，对人和动物都具有一定的毒性和致突变性，且其沸点仅为 46.5，远低于无水乙醇的沸点（ 78.4 ），在分析中极易挥发，容易造成对分析人员的毒害，及影响分析结果的准确性。建议 CS2 项目单独于一间实验室