有机化学实验：技术5-过滤与膜分离

1、1,第八部分,透过分离与纯化,Section 8,2,过滤技术,膜分离技术,目 录 / contents,3,8.1 过滤分离技术,Filtering Separation,4,1、过滤的一般原理,（1）过滤的定义：在某种推动力作用下待滤物质通过过滤介质时，由于各个组分对某种过滤介质的透过性不同，一些组分被截流在过滤介质的一侧，而另一些组分透过过滤介质流向另一侧，从而实现分离与纯化，这种分离纯化技术称为过滤。 在药物制剂等生产实际中，常将待过滤的液体叫滤浆。通过过滤介质的液体叫滤液。被截流在过滤介质上的固体叫滤渣或滤饼。,5,（2）过滤的两种机制,表面过滤 深层过滤 分离效果取决于介质孔隙的大

2、小与均匀度,sintered glass funnel,6,（3）过滤的速度：重要问题,原理：表面过滤可按层流流动原理Darcy方程表示 dV/AdtKP/L 式中dV/Adt为过滤速度，K为滤饼或过滤介质的渗透性，L为滤饼厚度，为滤液粘度。 影响过滤速度的因素：介质两侧的压力差P、滤液的粘度、滤饼的厚度、过滤器的孔隙大小和沉淀物的颗粒大小和性质（即通透性）等 。 关键条件：过滤介质和滤器的选择,7,（1） 常用的过滤介质： 滤纸：注意规格型号的选择 纱布：多层 脱脂棉：少而薄 滤膜：水相、有机相（膜过滤） （2）介质规格：材质、孔径、直径等,2、过滤介质和助滤剂,8,（2）助滤剂：在过滤过程

3、中加入某种质地坚硬的固体颗粒，可以使滤渣层或滤饼变得疏松，使滤液得以畅流。这种固体颗粒被称为“助滤剂” （filter aid）,助滤剂的作用：减少阻力，提高速度和滤液澄明度。 常用助滤剂：硅藻土、滑石粉、活性炭、纸浆等,9,3、过滤器,普通玻璃漏斗 垂熔玻璃滤器（砂芯） 玻璃钉漏斗 热过滤漏斗 减压过滤漏斗 布氏漏斗 膜过滤器 超滤器,10,（1）垂熔玻璃滤器,主要用于：精滤或用膜滤前的预滤，如中药提取 品种：滤棒、滤球、漏斗 特点： 化学性质稳定，除强酸和氢氟酸外，一般不受其他滤液的影响，也不改变溶液的pH值； 过滤时无碎渣脱落，吸附性低，滞留液少，易洗 可热压灭菌和加压过滤； 缺点：价较

4、贵，质脆易碎，滤后处理较麻烦：常用12硝酸钠-硫酸钠-硫酸溶液浸泡。,垂熔玻璃漏斗规格和选用参考表,12,（2）其他滤器,13,4、实验室常用过滤方法,常压过滤： 减压过滤： 热过滤： 冷却过滤： 微量过滤 膜过滤,14,A常压过滤技术,（1）过滤介质的选择和使用： 滤纸或垂熔：据孔隙大小有快速、中速和慢速之分。过滤酸性、碱性或含细小沉淀时，应使用双层滤纸，并使其相互重叠。或选用合适的垂熔玻璃漏斗。 玻璃丝或石棉：过滤浓酸、浓碱或腐蚀性较大的溶液。 棉花或纱布：过滤大颗粒沉淀，沉淀弃去。“粗过滤”或预过滤,15,滤纸的选择：过滤定性，快、中、慢速,16,滤纸的折叠方法： 锥形滤纸的折叠和使用

5、扇形滤纸的折叠和使用,17,扇形滤纸的特点 可以加快过滤速度： 增加了溶剂从中滤出的滤纸表面积； 空气可沿滤纸折叠边缘出入滤瓶，避免了液封。 常用场合： 过滤热溶液或易挥发溶液时； 留存滤液，除去固体残渣。,18,滤纸的润湿： 使用滤液溶剂润湿：既可使滤纸紧贴漏斗而加快过滤，又可减少部分滤液被滤纸吸收而造成损失 若使用其他溶剂润湿，将产生如下困难： 析出溶质：溶质在不同溶剂中的溶解度不同，如果润湿溶剂不同，则可能会使溶质析出。 减慢速度，造成过滤困难：极性相差较大的溶剂系统之间互溶性较差，因此会造成滤纸的润湿溶剂与待滤溶液之间的相互排斥，而造成待滤溶液的过滤困难。,19,（2）常压过滤的一般过

6、程：,20,B、减压过滤技术 Vacuum filtration,21,减压过滤的操作要点：,组装：注意布氏漏斗下径的斜口要朝向减压过滤瓶的减压侧口，否则容易将液体从减压侧口吸入减压安全瓶或减压泵内 铺垫合适的过滤介质：一层坚固粗厚的特种滤纸或双层普通滤纸。滤纸大小要与布氏漏斗内底相匹配,22,润湿过滤介质：先用相同溶剂或待滤液少许润湿过滤介质，然后减压抽气使滤纸紧贴在漏斗底上，最后再倒入滤浆，这样可以防止过滤时固体从滤纸四周透入至下部减压过滤瓶。 倾入滤浆，减压过滤：将滤浆用玻璃棒小心倾入漏斗中，待固体充分下沉后，开始减压抽气，同时慢慢注入其余部分。减压强度不宜过大，最后可取少许滤液淋洗盛装

7、待滤溶液的容器，并将淋洗液倒入漏斗中一并过滤。,洗涤滤器内的截留固体：若过滤得到的固体是所要保留的物质，可用少许溶剂洗涤。若过滤后固体为杂质可不经洗涤直接弃去，以免污染滤液。 截留固体的洗涤方法：先暂停抽气减压，将少许溶剂加到晶体上，用刮刀或玻璃棒小心松动晶体，使所有晶体润湿。静置一会儿，再行抽气。为使晶体与溶剂更彻底地分开，可在抽气同时用洁净的玻璃塞等挤压晶体。洗涤溶剂一定要尽量少用，洗涤次数也不可过多，一般12次即可。 结束过滤：前应先将减压系统与大气相通，然后将减压泵关闭。取下固体，转移滤液。,24,C、热过滤,热过滤就是将滤浆加热后趁热过滤。 使用场合：溶液中的溶质在冷却后会结晶析出，

8、而又不希望这些溶质在过滤时析出于过滤介质上；加热可降低滤浆粘度，提高滤速。 常用于：重结晶 注意问题：,25,D、微量和少量过滤,26,8.2 膜分离技术,膜分离技术（ membrane separation）是一种利用天然或人工合成的具有选择性的薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分体系进行分离、分级、提纯或富集的技术。,27,1、膜分离的分离机制与过程,28,2、膜分离技术的种类,29,3、膜分级分离：种类、过程、原理,根据被分离粒子或分子的大小和所用膜的结构，将以压力差为推动力的膜分离过程分为： 微滤（Microfiltration，MF） 超滤（Ultrafiltrati

9、on，UF） 纳滤（Nanofiltration，NF） 反渗透（Reverse osmosis，RO） 这四种膜分离组成了一个可分离从固体微粒到离子的四级分离过程，即分级分离。,30,四种膜分级分离的分离参数,31,33,四种膜分级分离过程对比图,34,超滤膜过滤原理,35,渗透与反渗透原理：,36,4、膜分离技术的实际应用,反渗透技术制备纯水,37,膜分离在中药化学中的应用,38,临床医学的透析技术：,1938年Thalhimer以赛璐玢纸膜进行了人工肾试验,40,1943年，Kolff 使用醋酸纤维素膜制成的人工肾进行血液透析治疗尿毒症获得成功,41,膜缓释技术的应用：,核心：采用控制释

10、放膜。药物控制释放是热门 方法：将药物分子以高分子膜包裹成微囊，或同高分子材料载体结合在一起。 主要控释制剂型：片剂、胶囊剂、注射剂、软膏剂、透皮吸收粘贴剂、栓剂等。,42,8.3 其他膜技术液膜技术,液膜（liquid membrane）：液态膜的简称 特点：与固体膜相比，选择性高、传质速率大 构成：由悬浮在液体中一层很薄的乳液微粒构成。乳液通常由溶剂、表面活性剂和添加剂组成。其中溶剂构成膜的基体，表面活性剂含有亲水基和疏水基，它们可以定向排列以固定油水分界面，使膜的形状得以稳定。通常膜的内相试剂与液膜不互溶，而膜的内相与膜的外相是互溶的。将乳液分散在第三相就形成了液膜。 形态：乳化液膜、支撑液膜。,43,液膜法应用：制备氨基酸,44,8.3 其他膜技术膜蒸馏技术 （membrane distillation）,新型膜分离技术。主要是利用高分子膜某些结构上的功能来达到蒸馏的目的。 特点：兼具膜分离与蒸馏分离的特性。有望成为一种廉价高效的分离技术手段。 原理：如图,45,8.3 其他膜技术膜反应器 membrane reactor,膜技术的发展已经不