高中化学物质制备实验总结

1、物质的制备一、常见气体的实验室制备1、气体发生装置的类型（1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。（2）装置基本类型：装置类型固体反应物（加热）固液反应物（不加热）固液反应物（加热） 装置示意图典型气体O2、NH3、CH4等H2、CO2、H2S等。Cl2、HCl、CH2=CH2等操作要点（l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。（2）铁夹应夹在距试管口 l/3处。（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。（1）在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；（2）加入的液体反

2、应物（如酸）要适当。（3）块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。（1）先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。（2）要正确使用分液漏斗。（3）几种气体制备的反应原理1 O2 2KClO3 2KCl+3O2 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2 2H2O22H2O+O22、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O NH3H2ONH3+H2O3、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O4、SO2 Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2+H2O5、NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O6

3、、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O7、Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O【例1】在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙（粒子直径在1100nm之间）。下图所示AE为实验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去），请根据要求回答问题。（1）实验室制取、收集干燥的NH3，需选用上述仪器装置的接口连接顺序是（选填字母）：a接 ， 接 ， 接h；（2）用右图所示装置也可以制取NH3，则圆底烧瓶中的固体可以选用 （选填字母编号）；A碱石灰 B生石灰 C无水氯化钙 D无水硫酸铜 E烧碱（3）向浓CaCl2溶液中通入NH3和C

4、O2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是 ，试写出制纳米级碳酸钙的化学方程式 ；（4）试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级 。答案（1）d；e；g；f；2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3+ H2O（2）ABE（3）NH3；CaCl2+CO2+2NH3+H2OCaCO3+2NH4Cl（4）取少量样品和水混合形成分散系，用一束光照射，若出现一条光亮的通路，则是纳米级碳酸钙，否则不是2、气体收集装置（1）设计原则：根据氧化的溶解性或密度（2）装置基本类型：装置类型排水（液）集气法向上排空气集气法向下排空气集气法装 置示意图适用范围不溶于水（液）的气体密度大于空气

5、的气体密度小于空气的气体典型气体H2、O2、NO、CO、CH4、CH2CH2、CHCHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH43、净化与干燥装置（1）设计原则：根据净化药品的状态及条件（2）装置基本类型：装置类型液体除杂剂（不加热）固体除杂剂（不加热）固体除杂剂（加热）适用范围装 置示意图使用时应注意使气体从长口进，短口出（即从上图的左导管进气）常见气体的除杂方案（括号内为杂质）如下： H2 （HCl）：NaOH溶液/水 CO2（HCl）：饱和NaHCO3溶液CO2（SO2）：饱和NaHCO3溶液/酸性高锰酸钾溶液CO （CO2）：NaOH溶液Cl2（HCl）：饱和食盐水（3

6、）气体的净化剂的选择选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：易溶于水的气体杂质可用水来吸收；酸性杂质可用碱性物质吸收；碱性杂质可用酸性物质吸收；水分可用干燥剂来吸收；能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。（4）气体干燥剂的类型及选择常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体

7、，如NH3、H2、O2、CH4等气体。中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成 CaCl28NH3），不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。气体净化与干燥注意事项一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质

8、。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。4、常见气体的检验气体检验方法和现象化学方程式H2(1)纯氢气在空气中燃烧火焰呈淡蓝色，产物通入石灰水无变化(2)点燃不纯的氢气有爆鸣声2H2O22H2OCO2通入澄清的石灰水时石灰水变浑浊CO2Ca(OH)2=CaCO3H2OO2使带火星的木条复燃CO2CO2Cl2能使湿润的淀粉KI试纸变为蓝色Cl22KI=2KClI2HCl硝酸银溶液吸收HCl气体后，产生白色沉淀HClAgNO3=AgClHNO3SO2(1)能使品红溶液褪色(加热后红色复现)

9、(2)使澄清石灰水变浑浊SO2Ca(OH)2=CaSO3H2ONO在空气中迅速转变为红棕色2NOO2=2NO2NO2红棕色气体，能使湿润的淀粉KI试纸变蓝(但不与AgNO3溶液反应)3NO2H2O=2HNO3NONH3(1)能使湿润的红色石蕊试纸变蓝(2)用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，能产生白烟(2)NH3HCl=NH4ClCO(1)点燃，安静燃烧，火焰呈蓝色(2)燃烧后产生CO2，使石灰水变浑浊(3)通过灼热的黑色氧化铜时，能还原出红色的铜，并转变成CO2(1)2COO22CO2(2)CuOCOCuCO2H2O无水硫酸铜变蓝【例1】根据下图回答问题：(1)上述装置中，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查

10、装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。 (2)写出浓硫酸和木炭粉在加热条件下发生反应的化学方程式：_。(3)如果用图中的装置检验上述反应的全部产物，写出下面标号所表示的仪器中应加入的试剂的名称及其作用： A中加人的试剂是_作用是_。 B中加入的试剂是_作用是_。 C中加入的试剂是_作用是除尽_气体。 D中加入的试剂是_作用是_。(4)实验时，C中应观察到的现象是_5.尾气处理装置：常见的尾气处理方法有溶液吸收法与点燃法。其中，溶液吸收法与除杂原理相似，根据具体情况选择吸收溶液，其一般思路如下：酸性气体可以用碱性溶液吸收 通用吸收剂NaOH溶液碱性气体可以用

11、酸性溶液吸收 只有氨气。可以用蒸馏水。通常用浓硫酸。浓硫酸还可以吸收SO3氧化性气体可以用还原性溶液吸收 氯气等还原性气体可以用氧化性溶液吸收 二氧化硫用酸性高锰酸钾吸收。极易溶于水的物质可以用水吸收 氨气和氯化氢气体。此外，在用溶液吸收法时要注意防倒吸问题，常见的防倒吸装置如下：最后一个图为安全瓶防倒吸。点燃法主要是针对可燃性气体的尾气处理，如CO等。6、气体实验装置的设计原则（1）装置顺序：制气装置净化装置反应或收集装置除尾气装置（2）安装顺序：由下向上，由左向右（3）操作顺序：装配仪器检验气密性加入药品气体实验和物质性质检验关系比较密切，特别是C、S、Cl、N四大元素及其化合物相关性质实

12、验。掌握常见的氧化剂还原剂以及重要的氧化还原组合是这些题型常见的思路。一般地，气体实验会和定量分析结合起来。【例3】利用下面的装置，同学们完成一些探究性实验。(1)活动小组同学利用氯化铵与熟石灰制NH3，并完成喷泉实验，应选用的装置是_，干燥NH3常用的干燥剂为_。(2)活动小组同学利用铜与浓硝酸反应制取NO2,用过氧化氢溶液与MnO2制取O2。根据反应原理他们选用了相同的装置_(填“图 1”或“图 2”)分别制取NO2 和O2。写出铜与浓硝酸反应的离子方程式_。过氧化氢溶液与MnO2制取O2时，MnO2的作用是_。(3)活动小组的同学做了如下准备：用气囊收集好纯净的O2；收集了一试管NO2；

13、用干燥的烧瓶收集了一定比例的NO2和O2混合气体。为了尽可能多地使NO2被水吸收，并达到较好的实验效果，利用图3吸收气体时，用气囊通入O2与直接利用制气装置制取并通入O2相比，其优点是_。利用图4吸收气体时，其操作和现象为_。 NO2、O2、H2O反应的产物为硝酸，反应中NO2和O2物质的量之比=_；标准状况下，若图4中混合气体NO2和O2全部被水吸收时所得溶液物质的量浓度为_mol/L(保留两位有效数字)。15【例4】某化学兴趣小组为了探究某些气体的性质,设计了如图所示的实验装置。实验时将A、D中产生的气体同时通入C中。(K为止水夹，部分夹持仪器已略去)(4)若用A装置与D装置相连制取收集X

14、气体，则X可能是下列气体中的_；CO2NOCl2H2其中在D装置中连接小烧杯的目的是_。【解析】该实验是考查气体的制取和探究气体性质的实验。A中生成的是Cl2，D中锥形瓶中加一小试管可以减少液体的用量，同时对长颈漏斗形成液封。若D中用生石灰和浓氨水作用会生成NH3，NH3与Cl2在C中发生反应生成NH4Cl，产生白烟；若D中用浓硫酸和Na2SO3固体反应，生成SO2，在C中Cl2、SO2、BaCl2溶液发生反应，有BaSO4生成。该装置缺少尾气处理装置，会对空气产生污染。【例5】(2012蚌埠模拟)某研究性学习小组查阅资料得知，漂白粉与硫酸反应可以制得氯气，化学方程式为：Ca(ClO)2+Ca

15、Cl2+2H2SO42CaSO4+2Cl2+2H2O 。他们设计了如下制取氯气并验证其性质的实验。试回答：(1)该实验中A部分的装置是(填写装置的序号)。(2)请你设计一个实验，证明洗气瓶C中的Na2SO3已经被氧化(简述实验步骤)：。(3)若D中反应后的溶液具有漂白性，请写出D装置中发生反应的离子方程式。(4)该实验存在明显的缺陷，请你提出改进的方法。【答案】 二、典型物质的实验室制备几种重要物质的制备1.乙酸乙酯的制备(1)原理CH3COOH+CH3CH2OH 浓硫酸CH3COOCH2CH3+H2O(2)收集：饱和碳酸钠溶液现象：碳酸钠溶液上层有无色油状特殊香味的液体。(3)注意事项试剂的

16、混合方法：先取无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸；长导管不要插入液面下；饱和碳酸钠溶液的作用：中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度。2.氢氧化铝的制备(1)原理离子方程式：Al3+3NH3H2O=Al(OH)3+3NH4+(2)注意事项 氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性盐与氨水反应。3.氢氧化铁胶体的制备(1)原理化学方程式：FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl(2)操作步骤加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。【思考】（1）选择最佳反应途径：如用铜制硝酸铜： 。用铝

17、制氢氧化铝： 。（2） 选择最佳原料：如用氯化铝溶液制氢氧化铝： 。用可溶性铜盐制氢氧化铜： 。（3）选择适宜操作方法：如制氢氧化亚铁： 。（4） 选择适宜收集分离方法：如制乙酸乙酯： 。【例1】硫酸亚铁（FeSO47H2O）是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO47H2O晶体： 将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗23遍； 向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在5080之间至铁屑耗尽； 趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶； 待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2

18、3次，再用滤纸吸干晶体； 将制得的FeSO47H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。回答下列问题：（1）实验步骤的目的是 ，加热的作用是 。（2）实验步骤明显不合理，理由是 。（3）实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目的是 。答案(1)除去油污;升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强。(2)应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe3+存在， (3)洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，用冰水洗涤,可降低洗涤过程中FeSO47H2O的损耗【综合练习】（2013江苏卷）16.(12分)氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成

19、分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：(1)MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为 。(2)加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为 。(3)滤渣2的成分是 (填化学式)。(4)煅烧过程存在以下反应：2MgSO4C2MgO2SO2CO2MgSO4CMgOSO2COMgSO43CMgOS3CO利用右图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。D中收集的气体可以是 (填化学式)。B中盛放的溶液可以是 (填字母)。a.NaOH 溶液 b.Na2CO3溶液 c.稀硝酸 d.KMnO4溶液A中得到的淡黄色固体与热的NaOH溶液反应，产物中元素最高价态为4，写出该反应的离子方

20、程式： 。（1）MgCO3+2H=Mg2+CO2+H2O（2）2FeSO4+H2O2+H2SO4= Fe2(SO4)3+2H2O（3）Fe(OH)3（4）COd3S+6OH2S2+SO32+3H2O2.长期存放的亚硫酸钠可能会被空气中的氧气氧化。某化学兴趣小组通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的被氧化的程度，设计了如图所示实验装置：请回答下面的问题：(1)若将虚线框内的分液漏斗换成长颈漏斗，则应该怎样检查虚线框内装置的气密性？_。(2)D装置中反应的化学方程式为_。B装置中反应的离子方程式为_(3)称量a g Na2SO3样品放入锥形瓶中，向B装置反应后的溶液中加入足量的BaCl2溶液充分反应，

21、过滤、洗涤、干燥，得白色沉淀b g，原样品中Na2SO3的质量分数为_。(4)C装置中反应的离子方程式为_。(5)现有以下试剂：蒸馏水、稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液，请从中选择合适试剂，设计一种不同的实验方法测定试样中无水亚硫酸钠被氧化的程度_。（1）关闭弹簧夹（或止水夹）a，由长颈漏斗向锥形瓶内加水至漏斗内液面高于锥形瓶内液面，过一段时间观察液面是否变化，若不变，说明气密性良好，否则，说明装置漏气（答案要点为加点部分，其他答案只要合理也得分）（2）MnO2+4HCl（浓）=MnCl2+Cl2+2H2OCl2+SO2+2H2O=4H+2Cl+SO42（3）（4）Cl2+

22、2OH=Cl+ClO+H2O（5）称取一定质量的样品置于烧杯中，加水溶解，依次加入足量盐酸和BaCl2溶液，过滤，洗涤，干燥，称量沉淀物质量，计算即可（其他合理答案也得分）（2010年理综辽宁卷）27（15分）某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按下图所示装置进行实验。请回答下列问题：（1）装置A中盛放亚硫酸钠的仪器名称是 ，其中发生反应的化学方程式为 ；（2）实验过程中，装置B、C中发生的现象分别是 、 ，这些现象分别说明SO2具有的性质是 和 ；装置B中发生反应的离子方程式为 ；（3）装置D的目的是探究SO2与品红作用的可逆性，请写出实验操作及现象 ；（4）尾气可采用 溶液吸收。(1)蒸馏烧

23、瓶；Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2+H2O(2)溶液由紫红色变为无色；无色溶液中出现黄色浑浊；还原性；氧化性；5SO2+2MnO4-+2H2O=2Mn2+5SO42-+4H+(3)品红溶液褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复为红色(4)NaOH（2010年理综北京卷）27.（13分）为验证卤素单质氧化性的相对强弱，某小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器已略去，气密性已检验）。实验过程：.打开弹簧夹，打开活塞a，滴加浓盐酸。.当B和C中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。.当B中溶液由黄色变为棕红色时，关闭活塞a。.（1）A中产生黄绿色气体，其电子式是 。（2）

24、验证氯气的氧化性强于碘的实验现象是 。（3）B中溶液发生反应的离子方程式是 。（4）为验证溴的氧化性强于碘，过程的操作和现象是 。（5）过程实验的目的是 。（6）氯、溴、碘单质的氧化性逐渐减弱的原因：同主族元素从上到下 ，得电子能力逐渐减弱。解：（1）黄绿色气体为氯气，由高锰酸钾和浓盐酸发生氧化还原反应生成，故答案为：；（2）淀粉变蓝色，说明有单质碘生成，也说明氯气氧化性强于单质碘，故答案为：淀粉KI试纸变蓝；（3）氯气的氧化性强于溴，将氯气通入NaBr溶液中会有单质溴生成，发生反应的离子方程式为：Cl2+2Br-Br2+2Cl-，故答案为：Cl2+2Br-Br2+2Cl-；（4）为验证溴的氧

25、化性强于碘，应将C中生成的溴加入到盛有KI溶液的D中，如发生氧化还原反应，则静至后CCl4层溶液变为紫红色，故答案为：打开活塞b，将少量C中溶液滴入D中，关闭活塞b，取下D震荡静至后CCl4层溶液变为紫红色；（5）为验证溴的氧化性强于碘，实验时应避免氯气的干扰，当B中溶液由黄色变为棕红色时，说明有大量的溴生成，此时应关闭活塞a，否则氯气过量，影响实验结论，故答案为：确认C的黄色溶液中无Cl2，排除Cl2对溴置换碘实验的干扰（2009年理综全国II卷）28. (15分)已知氨可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用示意图中的装置可以实现该反应。回答下列问题：（1）A中加入的物质是_.发生反应的

26、化学方程式是_;（2）B中加入的物质是_，其作用是_:（3）实验时在C中观察到现象是_，发生反应的化学方程式是_;（4）实验时在D中观察到现象是_，D中收集到的物质是_,检验该物质的方法和现象是_.物质制备作业题号有下划线为双选1如图装置可以用来发生、洗涤、干燥、收集（不考虑尾气处理）气体。该装置可用于A浓硝酸和铜反应制备NO2B浓氨水和生石灰反应制备氨气C锌和盐酸反应制备氢气D碳酸钙和盐酸反应制备二氧化碳2、在实验室里进行物质制备，下列从原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是 (A) C CO CO2 Na2CO3溶液(B) CuCu(NO3)2

27、溶液Cu(OH)2(C) Fe Fe2O3Fe2(SO4)3溶液(D) CaOCa(OH)2溶液NaOH溶液3、下图是一套检验气体性质的实验装置，向装置中缓慢通入气体X，若关闭活塞，则品红溶液无变化，而澄清石灰水变浑浊；若打开活塞，则品红溶液褪色。据此判断气体X和洗气瓶内溶液Y分别可能是 ABCDXSO2H2SCO2Cl2Y饱和NaHCO3溶液浓硫酸Na2SO3溶液Na2CO3溶液4、实验室制备Al2S3，下列方案可行的是 A、将AlCl3溶液与Na2S溶液混合 B、将H2S气体通入Al2（SO4）3溶液中。C、将Al（NO3）3固体与K2S固体混合 D、将金属铝与硫磺混合加热5、当氢气混有氯

28、化氢、硫化氢、二氧化碳和水蒸气时，为得到干燥纯净的氢气，操作步骤和顺序完全正确的是（每一步只除去一种杂质） 通过装浓硫酸的洗气瓶 通过装水的洗气瓶 通过装NaOH溶液的洗气瓶 通过灼热的氧化铜 通过装硫酸铜溶液的洗气瓶 通过装有五氧化二磷的干燥管 A、 B、 C、 D、6、下列实验能成功的是 A用电石和饱和食盐水反应制乙炔B将等物质的量的乙醇和乙酸在烧瓶里加热蒸馏，可制得乙酸乙酯C将无水乙醇和浓H2SO4共热到1700C制乙烯D将氯乙烷与NaOH溶液共煮后，加入AgNO3溶液检验氯元素7、制备Fe(OH)3胶体，下列操作方法能使之成功的是 A、把很细的Fe2O3粉末放在水中加热至沸 B、氯化铁溶液中加少量氨水。C、把约30ml蒸馏水加热至沸，滴入几滴浓氯化铁溶液。D、在约30ml蒸馏水中加数滴氯化铁浓溶液，然后加热至沸8、现用二氧化锰氧化浓盐酸来制取氯气，将氯气经过净化装置、干燥装置后，再跟灼热的铜屑反应，以制取氯化铜固体，最后还应连接尾气吸收装置，以保护环境。在尾气吸收装置中，若只有以下试剂，你认为不适宜的试剂是 A溴化钠溶液 B氢氧化钠溶液 C氯化钠溶液 D硫酸亚铁溶液9、实验室有下列装置下列试剂：一定浓度的氢氧化钠溶液37%盐酸40%硫酸14%盐酸大理石碳酸钾固体。 按下列要求填空：（1）若要制取二氧化