第九章 电子衍射.ppt

1、第九章 电子衍射,主讲 X. C. He 南京工程学院材料教研室,透射电子显微镜最重要的功能： 形貌分析 电子衍射分析（确定微区晶体结构或晶体学性质） 使中间镜物平面与物镜像平面重合，在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌像; 使中间镜的物平面与物镜背焦面重合，在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。,9-1 概述,衍射是波动性的体现，是波的弹性相干散射。如光的狭缝衍射、X光对晶体的衍射。衍射条件：,电子衍射： 是晶体物质对单色电子波产生的衍射现象。 下图分别是单晶体、多晶体和非晶体的电子衍射花样。,电子衍射原理与X射线衍射相似，是以满足或基本满足布拉格方程为产生衍射的必要条件。但因

2、其电子波有其本身的特殊性，与X射线衍射相比具有下列特点： a、电子波的波长比X射线短得多 如 X射线的波长范围： 10-3-10nm 0.05-0.25nm范围适于 结构分析 0.005-0.1nm范围适于 探伤分析 200KV加速下电子波 =0.00251nm 因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角度很小，10-2rad，而X射线最大衍射角可达/2。,b、电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面。从而可认为电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，结果晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。 c、电子衍射用薄晶体样品

3、，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 d、电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散射能力远大于对X射线的散射能力。,晶体的电子衍射，包括X射线单晶衍射，结果得到的是一系列规则排列的斑点，但又不是晶体某晶面上的原子排列的直观影象。 这些斑点与晶体的点阵结构有什么样的对应关系呢？ 长期的实验发现，晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好地联系起来，这就是倒易点阵。 通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。,倒易点阵,倒易点阵是一种晶体学表示方

4、法，是厄瓦尔德于1912年创立的，是在量纲为L-1的倒空间内的另外一个点阵，与正空间内的某特定的点阵相对应。,（1）倒易点阵基矢的定义,如果用点阵基矢 （i = 1, 2, 3）定义一正点阵。若由另一个点阵基矢 （j = 1，2，3）定义的点阵满足,式中，V 晶胞体积,则由 定义的点阵为 定义的点阵的倒易点阵。,（2）倒易点阵的性质,由此可知， 与 分别定义的正点阵与倒易点阵互为倒易。, 据定义有, 倒易矢量垂直于正点阵中相应的(HKL)晶面，或平行于它的法向； 倒易点阵的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。,其基本性质： 上式表明：,在倒易点阵中，以任一倒易点为坐标原点O*(000)，由倒易原

5、点O*(000)指向任一坐标（HKL）的矢量称为倒易矢量，表达为,证 明： （1）设平面ABC为（HKL），根据晶体学的定义，（HKL）在三晶轴上的截距为：,显然，,因为，,所以,同理可证：,则,（2）设为（HKL）法线方向的单位矢量 ，显然，,且,晶面间距dHKL应为该平面的任一截距在法线方向上的投影长度,所以,同理可以证明：, 对正交点阵，有 a1* / a1; . a1* = 1/a; . 对立方系来讲,晶面法向和同指数的晶向是重合的，即倒易矢量是与相应指数的晶向平行。,(3). 正点阵与倒易点阵的指数互换 正点阵与倒易点阵基矢间的关系 假设正点阵基矢与倒易点阵基矢间可以通过变换矩阵G作

6、如下变换,将上式两端右乘行矩阵,由,可得,式中,（i, j = 1, 2, 3）,利用上式可以将倒易基矢变换为正基矢。,再将上式两端同时右乘,其中,（i, j =1, 2, 3）,举例： 对立方晶系 a1 = a2 = a3 = a =90,一、布拉格定律,设衍射晶面为（hkl）面间距为d，入射方向与衍射晶面成角，由X射线的衍射原理，则衍射必要条件的数学表达式,布拉格定律的标量表达式,9-2 电子衍射原理,由实验证明，衍射可解释为晶面对入射波的反射，如图所示。下面求几何解,设入射束和反射束的单位 矢量分别为 S0和S,那么， 又可写为 令,一般情况下，金属和合金的面间距大都在0.20.4nm范

7、围，而电子波长0.005nm(60KV)。因此，金属和合金极易满足条件产生衍射。,令 有 布拉格定律矢量表达式 K，K分别为衍射线与入射线的波矢量。,且sin值很小，从而有特别小的衍射角。通常 1 那么，布拉格方程如何在几何上表达呢？这就是下面要讲的厄瓦尔德球作图法。,厄瓦尔德球是位于倒易空间中的一个球面，球之半径等于入射电子波波长的倒数1/。,二、厄瓦尔德球作图法,具体作法如下： 1) 在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵； 2) 以倒易原点0*为端点，作入射波的波矢量K(OO*)，该矢量平行于入射束方向，长度等于波长的倒数，即 K=1/； 3)以O为中心，1/为半径作一个球，这就是厄互尔德

8、球。 4) 若有倒易阵点G（hkl）正好落在厄瓦尔德球的球面上，则相应的晶面组（hkl）与入射束的位向必满足布拉格条件，而衍射束的方向就是OG或者衍射波矢量K，其长度等于反射球的半径。,根据倒易矢量的定义进行矢量运算有：,现在来证明 与 是等价的。 证 明： 由O向0*G作垂线0D，垂足为D （hkl面的法线） 0D就是正空间（hkl）面的方位 设它与入射束的夹角为，则有 ,显然，由图可知，K与K之间的夹角等于2。这与布拉格定律的结果一致。 总结：爱瓦尔德球内的三个矢量K、K和ghkl清楚地描述了入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。这个方法成为分析衍射的有效工具。,前面的做图分析过程中，取

9、爱瓦尔德球半径为1/，且ghkl=1/dhkl, 因此，爱瓦尔德球本身就置于倒空间。而且倒空间的任一ghkl矢量就是正空间(hkl)晶面的代表，如果知道了ghkl矢量的排列方式，就可推得正空间对应的衍射晶面的方位了，这就是电子衍射分析要解决的主要问题。,晶体中，与某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称为uvw晶带，该晶向uvw称为此晶带的晶带轴，表示为,三、晶带定律与零层倒易截面,此晶带内的各晶面用相应的倒易矢量来表示为 即,晶带定律的标量表达式,晶带定律的矢量表达式,如图所示，取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z垂

10、直。由正、倒空间的对应关系，与Z垂直的倒易面（uvw）*,即 uvw(uvw)*因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因为过原点O*，则称为0层倒易截面（uvw）*。,反过来，若已知uvw晶带中任意两晶面（H1K1L1）和（H2K2L2），则可按晶带定理求晶带轴指数，有,解此方程组得,举列： 一立方晶胞以001作晶带轴时，（100）、（010）、（110）和（210）等晶面均和001平行，相应的零层倒易截面如图所示。,手算时写成更容易记忆的形式, 体心立方晶体001和011晶带的标准零层倒易截面图。,四、结构因子倒易点阵的权重,1. 结构消光 满足Bragg方程,或,倒易

11、阵点正好落在爱瓦尔德球球面上的(hkl)晶面族是否会产生衍射束？ 答案是：,上述条件给出的是某晶面组（hkl）产生衍射的必要条件，满足了上述的要求，也未必一定产生衍射。这样，把满足布拉格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。 下面将从衍射强度的角度进行分析。由X射线的衍射知道，衍射束的强度,Fhkl（hkl）晶面族的结构因子（结构振幅），表征晶体的正点阵晶胞内所有原子的散射波在衍射方向的合成振幅。,fj晶胞中位于（xj, yj, zj）的第j个原子的散射因子 n晶胞原子数 （第j个原子的座标矢量）,可以看出，（hkl）晶面族的结构因子（结构振幅）Fhkl它表征单胞的衍射强度，反映了晶体的正点阵晶

12、胞内原子种类、原子个数以及原子位置对衍射强度的影响。 Fhkl2具有强度的意义，即F2越大，Ihkl越大。 当Fhkl=0时，Ihkl=0，即使满足Bragg定律，也没有衍射束产生，因为每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这叫结构消光。 在X射线衍射中已经计算过典型晶体结构的结构因子。,（1） 简单晶胞（点阵） 简单晶胞内仅含有一个原子，其坐标为（000），原子散射因数为f，,该种点阵其结构因数或振幅与HKL无关，即 HKL为任意整数时均能产生衍射，如（100）,（110）,（111）,（200）,（210）。 能够出现的衍射而指数平方和之比是： （H12+K12+L12）（H22+K22+L

13、22）（H32+K32+L32） = 12（12+12）（12+12+12）22（22+12） = 12345：6：8：9。,（2） 体心点阵 单胞中有两种位置的原子，即顶角与体心原子，其坐标分别为（000）与（1/2，1/2，1/2）。,或,当H+K+L=奇数时，该晶面的衍射强度为0，该种晶面的衍射线不能出现， 如（100），（111），（210），（300），（311）等； 当H+K+L=偶数时，产生衍射， 如（110），（200），（211），（220），（310）。 指数的平方和之比为2：4：6：8：10。,（3） 面心点阵 面心晶胞含4个原子，其坐标分别为（000），（1/2 1/2

14、 0），（ 1/2 0 1/2 ）及（0 1/2 1/2 ）,能够出现衍射的晶面指数为（111），（200），（220）（311）（222）（400），。 其指数平方和之比为1：1.33: 2.67: 3.67: 4: 5.33: （4） 密排六方点阵 H + 2K = 3n, L = 奇数时，FHKL=0 例如，0001、03-31、-2115等晶面不会产生衍射。 由以上可知,F值只与原子的种类(f) 及在单胞中的位置有关,与晶胞形状无关。如对体心点阵，不论是立方、正方还是斜方晶系，其消光规律均是相同的，可见系统消光的规律有较广泛的适用性。,2. 产生衍射的充分必要条件 综上所述： 产生衍射

15、的必要条件 充分条件 Fhkl0 常见晶体的结构消光规律,3. 倒易点阵的类型 由上所述，满足Bragg定律只是产生衍射的必要而非充分条件，只有同时又满足F0的（HKL）晶面组才能得到衍射束。 考虑到这一点，可以把Fhkl2作为“权重”加到相应的倒易阵点上去，此时，倒易点阵中各个阵点将不再是彼此等同的，“权重”的大小表明各阵点所对应的晶面族发生衍射时的衍射束强度。,凡“权重”为0，即 F=0的那些阵点，都应当从倒易点阵中抹去，仅留下可能会产生衍射的那些阵点。只要这些F0的阵点落在反射球面上，必有衍射束产生。 在f.c.c晶体点阵中，要把h、k、l奇、偶数混合的那些阵点抹去，就成了体心立方结构的

16、点阵， 同理，b.c.c点阵对应的倒易点阵为面心结构。,基本规律概括为： 倒易点阵与所对应的晶体点阵同属于相同的晶系 倒易点阵与相应的晶体点阵布拉菲结构特征除面心和体心倒易互换外，其余都是相同的。,五、倒易阵点扩展（形状）与偏离矢量,从几何意义上来看，电子束方向与某晶带轴重合时，零层倒易面除原点O*外，都不可能与爱瓦尔德球相交，因而，不可能产生衍射，如图（a）所示。 若要使晶带中的某一个或几个晶面产生衍射，必须将晶体倾斜，如图（b）所示。,但在实际电子衍射操作中，即使B/uvw，使零层倒易截面的倒易点不与爱瓦尔德球面严格相交仍能发生衍射，即入射束和晶面间的夹角和精确Bragg角B存在某一偏差时

17、仍能发生衍射。 衍射晶面位向与精确Bragg条件的允许偏差和样品晶体的形状和尺寸有关，这可以用倒易阵点的扩展来表示。 这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。 电子显微分析中常见的样品及其对应的扩展倒易点的形状,（1）薄片 （2）棒状或针状 （3）颗粒状或球状 倒易阵点扩展后的爱瓦尔德球图解 假定倒易点扩展为杆，杆子总长2/t。在偏离Bragg角 max范围内，倒易杆都能和球面相接触而产生衍射。 偏离时，倒易杆中心至爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量S表示，S就是偏离矢量，为

18、正，S为正，反之为负。即S以入射束K作为它的正方向，S越大，衍射强度越小。,下图给出了不同偏离矢量（s = 0， s 0）三种典型情况下的爱瓦尔德球作图。,在偏离Bragg条件下，产生衍射的条件可表示为 显然，当 = max时，S = Smax = 1/t 当 max时,不发生衍射 倒易阵点的形状可以反映衍射斑点的强度分布和精细结构,六、电子衍射基本公式,1. 电子衍射装置与电子衍射基本公式推导 右图是导出电子衍射基本公式的普通电子衍射装置示意图。,电子束波长为 样品晶体置于O处， 离样品距离为L置底版,假定面间距为d的（hkl）面满足Bragg条件，则发生衍射，透射束和衍射束将和底片分别交于

19、0和P。 O为衍射花样的中心斑，P为（hkl）面的衍射斑。 此时，作Ewald球与晶体对应的倒易点阵。那么，必有（hkl）对应的倒易点G(hkl)落在Ewald球面上。, 2很小，一般为1-2 ,由 代入上式 即 为电子衍射的基本公式 L为相机长度 令 定义为电子衍射相机常数 把电子衍射基本公式写成矢量表达式 这说明是相应的按比例放大，K称为电子衍射放大率,单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面的倒易阵点，各个斑点的R矢量也就是相应的倒易矢量g。衍射花样的几何性质与满足衍射条件的倒易阵点图形完全是一致的。 2. 倒易点阵与电子衍射图的关系 从上面的分析看到，产生电子衍射的晶面，其对应的倒

20、易点必落在厄互尔德球面上。可以认为产生衍射的斑点是厄瓦尔德球面上的倒易点的投影。 下面分析一下倒易点落在Ewald球上的可能性,已知，电子衍射采用波长极短的电子束作为光源 例如 100KV =0.0037nm 1/=270nm-1 200KV =0.0025nm 1/=400nm-1 对于一般的金属材料，低指数的面间距为0.2nm g = 5 nm-1 显然，在100KV下， 1/与g相比相差54倍 在200KV下， 1/与g相比相差80倍 在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小（1），这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反

21、射球面上，产生相应的衍射束。,因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。 在通过电子衍射确定晶体结构的工作中，只凭一个晶带的一张衍射斑点不能充分确定其晶体结构，而往往需要拍摄同一晶体不同晶带的多张衍射斑点或系列倾转衍射方能准确地确定其晶体结构。 C-ZrO2同一晶粒倾转到不同方位时摄取的4张电子衍射斑点图,1 有效相机常数,衍射束经物镜聚焦后在物镜后焦面形成衍射花样并用底片直接记录衍射花样的示意图如下：,9-3 电子显微镜中的电子衍射,设： 物镜焦距f0，副焦点A与主焦点B间的距离为r； 中间镜放大倍数为M1； 投影镜放大倍数为MP； 经放大后，有 物镜中心至荧光屏距离 L = f0 MI

22、 MP 荧光屏上中心斑至衍射斑距离R = r MI MP,由OABOAB 有,L称为有效相机长度 注意，L其并不代表样品至照相底片的距离。但我们在习惯上可以不加区分地使用L和L，并用K代替K。 因为f0、MI、MP分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，因而相机常数会随之而变化。为此，必须在三个透镜的电流都固定的条件下，标定其相机常数。 目前的电镜，相机长度和放大倍数随透镜激磁电流的变化自动显示在曝光底片边缘。,写成矢量形式:,或,称为有效相机常数,这里，,选区电子衍射是指在物镜像平面上插入选区光栏套取感兴趣的区域进行衍射分析的方法。,2 选区电子衍射,为了保证减少选区误差，必须使物镜像平面

23、、选区光栏、中间镜物平面严格共面（图象和光阑孔边缘都清晰聚焦）。,否则所选区域发生偏差，而使衍射斑点不能和图像一一对应。 具体操作步骤如下： (1) 使选区光栏以下的透镜系统聚焦； (2) 使物镜精确聚焦，此时三面共面； (3) 获得衍射谱。 (4) 选区光阑装在物镜像平面上，其直径约在20-300um之间。由于选区衍射所选的区域很小，因此，能在晶粒十分细小的多晶体样品中选取单个晶粒进行分析。,3 磁转角,(1) 磁转角的概念 电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进，衍射斑点（后焦面）到物镜像平面之间有一段距离，则电子通过这段距离时会转过一定的角度，这就是磁转角。 如何度量？ 若以样品为基准，设图像

24、相对于样品的磁转角为i，衍射斑相对于样品的磁转角为d，则斑点相对于图像的磁转角为 = i - d,(2). 磁转角标定 可以用MoO3晶体来对磁转角进行标定。通过用一张底片进行双重曝光法拍摄MoO3晶体（薄片单晶）和其衍射花样图来测定。 MoO3晶体结构与点阵参数 正交晶体，外形为六角形薄片梭子状，010方向很薄，梭子晶体的长边总是001方向。 a=0.3966nm,b=1.3848nm,c=0.3696nm,当用蒸发法沉积在支撑膜上的MoO3晶体，010方向总是接近和入射电子束重合，当样品台保持水平时，得到电子衍射花样的特征平行四边形为矩形，如图所示。,可以看出，六角形晶体的长边总是001方

25、向，g是衍射花样上的001方向，两者之间的夹角就是磁转角，表示图像相对于衍射花样转过的角度。 目前的电镜装有磁转角自动补正装置，从而使操作和结果分析简化,b 晶体正点阵取向与对应倒易点阵之间的相对关系,a MoO3晶体外形,c 010晶带的 衍射花样特征,标定主要是指将花样指数化，其目的包括： 确定各衍射斑点的相应晶面指数，并标识之； 确定衍射花样所属晶带轴指数； 确定样品的点阵类型、物相及位向 单晶花样标定具有重要和广泛的意义。,9-4单晶体电子衍射花样标定,单晶衍射的特点：1)电子束方向B近似平行于晶带轴uvw，因为很小，即入射束近似平行于衍射晶面。2)反射球很大，很小，在0*附近反射球近

26、似为平面。 3) 倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品）花样特征：单晶电子衍射花样就是(uvw)* 0零层倒易截面的放大像,1 单晶电子衍射及花样几何特征的表达,成像原理和典型衍射花样见下图,单晶电子衍射花样几何特征的表达 已知单晶花样是一个零阶二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。,平行四边形可用两边一夹角来表征。 平行四边形的选择： 最短边原则 R1R2R3R4 锐角原则： 6090 如图所示，选择平行四边形。,已知 h1k1l1 和 h2k2l2,可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2,2 单晶

27、电子衍射花样的标定 标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应有不同的方法。一般，主要有以下几种方法： （1）当已知晶体结构时，有： 根据面间距和面夹角的尝试校核法 根据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R2比值法 （2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距来查JCPDS（PDF）卡片的方法 （3）标准花样对照法 （4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法,一、已知晶体结构衍射花样的标定 1. 尝试-核算（校核）法 1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，R4 （见图）,2)根据衍射基本公式 求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4 3)因为晶体结构是已

28、知的，某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数hkl，即由d1查出h1k1l1，由d2查出h2k2l2，依次类推。 4) 测定各衍射斑点之间的夹角。,5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。 若R1最短，则相应斑点的指数应为h1k1l1面族中的一个。对于h、k、l三个指数中有两个相等的晶面族（例如112），就有24种标法；两个指数相等、另一指数为0的晶面族（例如110）有12种标法；三个指数相等的晶面族（如111）有8种标法；两个指数为0的晶面族有6种标法，因此，第一个指数可以是等价晶面中任意一个。 6) 决定第二个斑点的指数。,第二个斑点的指数不能任选，因为它和

29、第1个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系而言，夹角公式为,7) 决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得,即 h3 = h1 + h2 k3 = k1 + k2 L3 = L1 + L2 8)根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数,如图是某低碳合金钢基体电子衍射花样，试标定之。已知铁素体为bcc结构，a = 0.287nm, 相机常数K = 1.41mm.nm,2. R2比值法 （1）下面先以立方晶系为例来讨论电子衍射花样的标定 由电子衍射基本公式,其中,同一物相，同一衍射花样而言， 为常数，有,R12：R22 ：R32：Rn2=N1：N2：N3：Nn 对立方系各类

30、结构根据消光条件产生衍射的指数 简单立方 100，110，111，200，210，211，220，221 体心立方 110，200，112，220，310，222，321， 面心立方 111，200，220，311，222，400， 金刚石 111，220，311，400，331，422， 产生衍射的N值序列比（或R2序列比）为 简单立方 1：2：3：4：5：6：8：9：10： 体心立方 2：4：6：8：10：12：14：16：18 面心立方 3：4：8：11：12：16：19：20：24 金刚石 3：8：11：16：19：24：27,上述数列前后项差值的规律 简单立方 1，1，1，1，1，2

31、，1，1，1， 体心立方 2，2，2，2，2，2，2，2，2， 面心立方 1，4，3，1，4，3，1， 金刚石 5，3，5，3，5，3，5， 从差值数列可以看出各个结构的不同，特别是简单立方与体心立方也不同。,（2）下面简单提一下其它结构的问题 1） 四方晶系 a=bc =90 已知面间距公式,其中 显然， R2比的数列是比较复杂的。 但取hk0类晶面族，就有 矢径平方比 1：2：4：5：8：9：10：13：16,2） 六方晶系 a=bc =90 ，=120 六方晶体的晶面间距公式为,由电子衍射基本公式有,式中，,显然，这也是一个复杂的数列，但如果仅考虑l=0的那些晶面族，即hk0面族，这些数

32、组成一个新的Mi数列，则有 1，3，4，7，9，12，13，16，. 从这个数列可以看出，R2比值的递增序列中，前后差总有1:3比值的呼应关系，为六方晶体花样的一个主要特征。,有一金属材料的多晶粉末电子衍射花样为六道同心圆环，其半径分别是：8.42mm，11.88mm，14.52mm，16.84mm，18.88mm，20.49mm；相机常数L=17.00mm。请标定衍射花样并求晶格常数。,解：R1=8.42；R2=11.88；R3=14.52； R4=16.84；R5=18.88；R6=20.49 有R12=70.8964；R22=141.1344；R32=210.8304； R42=283.

33、5856；R52=356.4544；R62=419.8401。 R12/ R12= 1；R22/R12= 1.99； R32/R12= 2.97； R42 /R12= 4；R52/ R12= 5.02；R62/ R12=5.92。 有N数列为：1 ：2 ：3 ：4 ：5 ：6 。,由于金属材料中很少是简单立方结构，故考虑N数列为：2 ：4 ：6 ：8：10 ：12。这是体心立方晶体结构，其值对应的晶面族指数是：110；200；211；220；310；222。 根据电子衍射基本公式Rd=L，有 d1=2.019；d2=1.431；d3=1.171；d4=1.009；d5=0.900；d6=0.8

34、29。 根据立方晶体晶面间距公式 a=2.86,1)测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测出最前面的8个R值。 2)根据R，计算出各个对应的d值。 3)查JCPDS（ASTM）卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。 注意：电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相,二、未知晶体结构衍射花样的标定,标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，可根据晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。如附录11。 标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接与标准花样对照，写出斑点的指数并确

35、定晶带轴的方向。,三、标准花样对照法,这是熟练电镜工作者简单、易行常用的方法。,对已知样品电子衍射图的标定过程： 1)测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定特征四边形，确定R1，R2，R3； 2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格）确定各斑点的指数和晶带轴指数 ； 3)其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4)用电子衍射基本公式校对。,四、根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法,* Ni * PARAMETERS A= 3.5970 B= 3.5970 C= 3.5970 AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 6 NSY=

36、 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R; K UVW H1K1L1 H2K2L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 1 111 02-2 -202 1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 2 653 -13-3 -331 1.000 1.026 61.73 .825 .825 3 652 -24-4 -442 1.000 1.054 63.61 .599 .599 4 421 02-4 -240 1.000

37、 1.095 66.42 .804 .804 5 110 -11-1 -111 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077 6 531 2-42 2-2-4 1.000 1.291 80.41 .734 .734 7 521 1-31 1-1-3 1.000 1.348 84.78 1.085 1.085,KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1 R3/R1 FAID1D2 8 100 0-20 00-2 1.000 1.414 90.00 1.798 1.798 9 432 20-4 -24-2 1.095 1.342 79.48 .804 .734 10 411 0-22

38、 1-3-1 1.173 1.173 64.76 1.272 1.085 11 332 2-20 11-3 1.173 1.541 90.00 1.272 1.085 12 641 2-2-4 -24-4 1.225 1.472 82.18 .734 .599 13 631 1-1-3 -13-3 1.314 1.348 69.77 1.085 .825 14 543 11-3 -331 1.314 1.477 101.98 1.085 .825 15 621 02-4 -244 1.342 1.414 107.35 .804 .600 16 542 02-4 -442 1.342 1.673

39、 90.00 .804 .599 17 632 -240 -206 1.414 1.612 81.87 .804 .569 18 654 2-42 40-6 1.472 1.683 96.50 .734 .499 19 611 02-2 -133 1.541 1.837 90.00 1.272 .825,KUVW H1K1L1 H2K2L2 R2/R1 R3/R1 FAID1 D2 20 433 02-2 -313 1.541 1.541 108.93 1.272 .825 21 221 2-20 02-4 1.581 1.581 108.43 1.272 .804 22 643 20-4 -460 1.612 1.673 104.36 .804 .499 23 112 -1-11 2-20 1.633 1.915 90.00 2.0771.272 24 310 00-2 -131 1.658 1.658 107.55 1.798 1.085 25 311 0-22 2-4-2 1.732 1.7