食品接触材料检测方法纸再生纤维材料二苯甲酮和4甲基二苯甲酮的测定GCMS法征求意见稿

1、ics点击此处添加ics号点击此处添加中国标准文献分类号sn中华人民共和国出入境检验检疫行业标准sn/t xxxxxxxxx食品接触材料 纸、再生纤维材料 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 气相色谱质谱法food contact materials paper, regenerated fibre determination of benzophenone and 4-methylbenzophenone gas chromatography coupled with mass spectrometer点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（本稿完成日期：2011年10月）xxxx - xx

2、- xx发布xxxx - xx - xx实施中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照gb/t 1.1-2009标准化化工作导则 第一部分：标准的结构与编写规则的要求进行编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：肖道清，陈少鸿，刘在美，曹国洲，朱晓艳，吴倩。食品接触材料 纸、再生纤维材料 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 气相色谱质谱法1 范围本标准规定了纸、再生纤维材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于纸、再生纤维材料中二苯甲酮和4-

3、甲基二苯甲酮的测定。本标准中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定低限均为0.2 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理纸、再生纤维材料中的二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮经过超声提取后，采用气相色谱进行分离，质谱检测器检测，内标法定量。4 试剂和材料除另有规定外，水为gb/t 6682中规定的一级水，试剂均为分析纯。4.1 二苯甲酮（c13h10o，cas号：119-61-9）：纯度大于99.0%（质

4、量分数）。4.2 4-甲基二苯甲酮（c14h12o，cas号：150-76-5）：纯度大于99.0%（质量分数）。4.3 4-氟二苯甲酮（c13h9fo，cas号：345-83-5）：纯度大于98.0%（质量分数）。4.4 二氯甲烷：色谱纯。4.5 乙腈：色谱纯。4.6 正己烷：色谱纯。4.7 标准储备液（100 mg/l）：分别称取二苯甲酮（4.1）、4-甲基二苯甲酮（4.2）和4-氟二苯甲酮（4.3）各（100.5）mg于三只100 ml容量瓶中，用二氯甲烷（4.5）定容至刻度，在04 密封避光保存。4.8 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮混合中间储备液（10 mg/l）：分别取5.0 ml二苯

5、甲酮（4.7）和4-甲基二苯甲酮的标准储备液（4.7）于50 ml容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度。4.9 4-氟二苯甲酮中间储备液（10 mg/l）：取5.0 ml 4-氟二苯甲酮标准储备液（4.7）于50 ml容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度。4.10 标准工作溶液：取二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮混合中间储备液（4.8）200 l、400 l、600 l、800 l、1000 l于五只10 ml容量瓶中，在各个容量瓶中均加入600 l 4-氟二苯甲酮溶液（4.9），最后用二氯甲烷定容至刻度。4.11 硅胶柱：1000 mg/6ml。5 仪器与设备5.1 气相色谱仪：配有质谱检测器。5.2 旋转蒸

6、发仪。5.3 固相萃取装置。5.4 超声波清洗机。5.5 分析天平：感量0.1 mg。6 分析步骤6.1 试样的制备取约10 g备测试样，将其制成5 mm5 mm以下，混匀。称取（10.05）g作为待测试样，平行称样两份。6.2 空白试液的制备除了不加试样，其它按以下检测步骤进行检测。6.3 提取将试样置于50 ml具塞锥形瓶中，加入20 ml乙腈和300 l 4-氟二苯甲酮溶液（4.9），超声提取30 min。提取完后将溶液过滤到50 ml梨形烧瓶中，用旋转蒸发仪（15 kpa，40 ）蒸至近干，加入2 ml正己烷溶解残留物。6.4 净化依次用2 ml二氯甲烷和2 ml正己烷活化硅胶柱，控制

7、流速约23 ml/min，然后将6.3中得到的溶液转入硅胶柱，待溶液流出后，加入2 ml正己烷洗涤硅胶柱。最后用5 ml二氯甲烷和正己烷的混合溶液（二氯甲烷：正己烷=80：20）洗脱，收集洗脱液，取1 ml供气相色谱质谱检测。7 测定7.1 气相色谱-质谱条件 a) 色谱柱：hp-5ms，30 m0.25 mm0.25 m；或相当者。 b) 进样量：1 l； c) 分流比：2:1； d) 进样口温度：280 ； e) 离子源：230 ； f) 四级杆温度：150 ； g) 离子化方式：ei（70 ev）； h) 载气及流速：氦气，纯度为99.999%，1 ml/min； j) 炉温程序：50

8、保持1 min；20 /min至200 ，保持3 min；50 /min至300 ，保持5 min。 k) 扫描方式：选择离子监测方式（sim）l) 溶剂延时：7 min。 注：二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮和4-氟二苯甲酮的色谱图和定量离子参见附录a和附录b。7.2 绘制标准工作曲线按照7.1所列测定条件，对标准工作溶液（4.10）进行测定。分别以标准工作溶液中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的浓度为横坐标，以对应的定量离子峰面积与4-氟二苯甲酮的定量离子峰面积的比值为纵坐标，分别绘制标准工作曲线，得到线性方程。按式（1）计算回归参数：(1)式中：标准工作溶液中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的定量离子峰面

9、积与4-氟二苯甲酮的定量离子峰面积的比值；回归曲线的斜率；标准工作溶液中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的浓度，单位为毫克每升（mg/l）；回归曲线的截距。7.3 试液的测定将空白试液（6.2）和待测试液（6.4）依次进样，扣除空白值，得到二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮和4-氟二苯甲酮的定量离子峰面积。8 结果计算纸、再生纤维材料中的二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的含量按式（2）计算：(2)式中：纸、再生纤维材料中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的定量离子峰面积与4-氟二苯甲酮定量离子峰面积的比值；回归曲线的截距；洗脱液的体积；回归曲线的斜率；称样量，单位为克（g）。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。9 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。a附录a （资料性附录）二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮和4-氟二苯甲酮的标准色谱图图a.1 二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮和4-氟二苯甲酮（3.0 mg/l）总离子流色谱图图a.2 二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮和4-氟二苯甲酮（3.0 mg/l）选择离子色谱图附录b（资料性附录）二苯甲酮、4-甲基二