学习几种定量测定方法.ppt

1、学习几种定量测定方法,什么是分析化学,表征和量测的化学 分析化学分类： 1、定性分析确定物质各组分的种类 2、定量分析确定物质各组分的含量 3、结构分析确定物质各组分的结合方式 分析化学是以实验为基础的科学,定性分析举例,离子鉴定 Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32- NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+ K+、Na+ 酸碱性检验 石蕊试纸、pH试纸、pH计 气体检验 H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3,定量测定常用仪器测质量,托盘天平 （精度0.1g）,电子天平 （精度0.001g）,分析天平 （精度0.00001g）

2、,定量测定常用仪器测体积,量筒 （精度0.1mL）,滴定管 （精度0.01mL）,量气管 （精度0.01mL）,硫酸铜结晶水含量测定,结晶水合物,很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水,胆矾（CuSO45H2O）,绿矾（FeSO47H2O）,明矾（KAl(SO4)212H2O）,石膏（CaSO42H2O）,芒硝（Na2SO410H2O）,结晶水的失去,有些结晶水合物易风化，或受热到一定温度时，脱去结晶水的一部分或全部,CuSO45H2O,CuSO43H2O,CuSO4H2O,CuSO4,102,113,258,CuO,650,Cu2O,1000,如何测定硫酸铜晶体中的结晶水,C

3、uSO4xH2O,？,CuSO4,-xH2O,A g,B g,(A-B) g,x=,18B,160(A-B),操作流程,1研磨 在研钵中将硫酸铜晶体研碎,为什么要研碎？,加热灼烧装置,泥三角,坩埚,坩埚钳,三脚架,2称量 准确称量坩埚质量W1，取约2 g已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2）,A=W2-W1,3加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。,玻璃棒搅拌的作用是什么?,4、冷却称量 将坩埚放在干燥器里冷却。 待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上

4、称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量W3,1、能否放在空气中自然冷却？ 2、如何判断硫酸铜晶体失水已完全？,变色硅胶（吸水性）,干燥器,5、恒重操作,把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.001g为止。,B=W3-W1,为何要质量差不超过0.001g?,6、数据处理,x=,18B,160(A-B),=,18(W3-W1),160(W2-W3),流程总结,研磨 晶体,称量 坩埚,称量 坩埚+晶体,加热,冷却 称量,恒重操作,数据 处理,W1,W2,W3,在整个实验中， 至少需要加热_次， 称量_次,2,4,根据实验室中测定硫酸铜晶体结

5、晶水含量的实验，填写下列空白： (1)从下列仪器中选出所需仪器 A.电子天平 B.研钵 C.试管夹 D.酒精灯 E.药匙 F.泥三角 G.坩埚 H.干燥器 I.石棉网 J.三脚架 除上述仪器外，还需要的仪器是： ； (2)某学生实验后得到以下数据： 则可计算出x=_（保留三位有效数字）,坩埚钳 玻璃棒,4.97,-0.6%,误差分析,无,无,水的质量,无水CuSO4的质量,测定1mol气体体积,气体摩尔体积Vm,标准状况下，1mol任何理想气体所占的体积都约为22.4升,在常温常压下，1mol气体体积应该_22.4L,0（273K），1.01105Pa（1atm）,若要测定气体的摩尔体积，是否

6、一定要制备出1mol气体？ 可以通过测定哪些物理量进行计算？,如何测定气体的体积,以上两种测量方式存在什么问题？,以上两种测量方式对气体有何要求？,选择合适的气体进行测量,选择标准 1、无毒无害 2、溶解性小 3、分子量小 4、简便易得 5、常温下稳定,H2、O2、N2、Cl2、He CO2、CO、NO、NO2、SO2 H2S、NH3、HCl,安全性,排水测气无干扰,分子间作用力小，减小误差,方便性,正确性,如何测定H2的物质的量,制备方法： Mg + 2H+ Mg2+ + H2,x mol,W g,化学反应气体体积测定仪,A、气体发生器 B、储液瓶 C、液体量瓶,使用方法： 取一定质量的镁带

7、与稀硫酸在A瓶中完全反应，产生的H2把B瓶中的液体（品红溶液）通过导管压入C瓶，读出液体数据转换成氢气的体积。,问题1、在使用之前，还需进行什么操作？,问题2、用针筒将稀硫酸（10mL，3mol/L）注入A瓶，会对气体体积的测定产生什么影响？,检查装置气密性,液体体积被计入气体体积,化学反应气体体积测定仪,问题3、C瓶中的液体体积是否就是H2体积？,使用前,使用后,A B C,V气,问题4、B瓶中的气体是否处于常温常压下？,P,测定气体体积时要确认气体所处的温度与压强,还应加入导管中的液体体积,压强大于大气压，体积偏小,改进的测气装置,A、Y型管（气体发生装置） B、测气管（精确到0.01mL

8、） C、水准管,使用方法： 取一定质量的镁带与稀硫酸在A中完全反应，产生的H2把B中的水通过导管压入C，读出B中前后液面差即为H2体积。,问题1、在使用之前，如何进行气密性检查？,问题2、根据B管的量程，估算镁条的最大用量约为多少？,使C中液面高于B，一段时间内不恢复,约0.048g,测气装置,稀硫酸,镁条,A,使用前,使用后,问题3、硫酸体积是否对气体测量造成影响？,问题4、如何正确读取气体体积？,（温度、压强）,V气,P,无影响,待冷却后，调节水准管液面与量气管相平,流程总结,W,V,理论值:Vm=22.4(273+t)/273,误差分析, , , , , ,无 无, , , , , ,酸

9、碱中和滴定,中和滴定,用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法,酸与碱的反应实质（离子方程式）：,H+ + OH- H2O,当酸与碱恰好完全反应时:,n(H+) = n(OH-),若酸为HnA，碱为B(OH)m:,nc酸V酸 = mc碱V碱,滴定计算举例,用0.1032mol/L的HCl溶液滴定25.00mL未知氢氧化钠溶液，滴定完成时用去盐酸溶液27.84mL。计算待测氢氧化钠溶液的物质的量浓度。,用0.1230mol/L的NaOH溶液滴定25.00mL未知浓度的硫酸溶液，滴定完成时用去NaOH溶液27.84mL。计算待测硫酸溶液的物质的量浓度。,nc酸V酸 =

10、 mc碱V碱,10.10320.02784 = 1c碱0.02500,2c酸0.02500 = 10.12300.02784,待解决的问题, 准确测量参加反应的两种溶液的体积,量筒,滴定管,哪个更精确？为什么？,滴定管的构造与读数,活塞,0刻度,最大刻度,最小刻度0.1mL 估读至0.01mL,确认凹液面最低处的方法,普 通 管,蓝 线 衬 背 管,1.41mL,42.29mL,待解决的问题, 准确判断中和反应什么时候“恰好” 完全（称为滴定终点）,待解决的问题,酸碱指示剂：在一定的酸碱性条件下，能发生颜色变化的化学试剂，常用来检验溶液的酸碱性或指示滴定终点。,常见的酸碱指示剂,甲基橙,酚酞,

11、选择原则：终点时指示剂的颜色变化明显灵敏、易观察。,指示剂的应用,VNaOH(mL) pH,中和滴定基本操作技能,滴定管的预处理 1、水洗 2、润洗 3、注液 4、调零,为什么要润洗？ 省略第2步有何影响？,中和滴定基本操作技能,滴定的手法 终点的判断,滴定时目光应注视何处？,当溶液由无色变为粉红色，充分摇动后红色在半分钟内不褪，即为滴定终点,若半分钟后红色褪去，可能是什么原因造成？,为何不用烧杯作容器？,中和滴定流程,课题：测定NaOH溶液浓度,1 检查是否漏水和堵塞 2 洗净后用指定的酸和碱液润洗 3 装液，赶气泡，调整液面，读数。 4 将一定体积未知浓度的NaOH溶液放入锥形瓶中，滴入几滴甲基橙。 5 滴定操作及滴定终点的观察。（指示剂变色，不马上变回） 6 读数并记录数据 7 重复上述实验并求算碱的平均体积，计算碱的浓度,中和滴定流程,课题：测定NaOH溶液浓度,V待测液,V标准液,C待测=c标准V标准/V待测,某学生中和滴定实验的过程如下： 取一支滴定管，用蒸馏水洗净 加入标准NaOH溶液 记录液面刻度的读数 用另一支滴定管精确放出一定量待测酸液 置于用标准酸液洗涤过的锥形瓶中 加入蒸馏水 加入2滴酚酞试剂 开始滴定，先慢后快，边滴边摇荡 边注视滴定管液面变化 小心滴到溶液由无