萃取实验.ppt

1、有机化学实验,有机化学实验课是一门综合性较强的理论联系实际的课程。它是培养学生独立工作能力的重要环节。完成一份正确、完整的实验报告，也是一个很好的训练过程。 包括三部分： 实验前预习、现场记录及课后实验总结,(1) 实验目的 写出本次实验要达到的主要目的 (2) 反应及操作原理 用反应式写出主反应及副反应，并 写出反应机理，简单叙述操作原理 (3) 画出反应及产品纯化过程的流程图 (4) 按实验报告要求填写主要试剂及产物的物理和化学 性质 (5) 画出主要反应装置图，并标明仪器名称 (6) 写出操作步骤,实验预习的内容包括：,预习时，应想清楚每一步操作的目的是什么，为什么这么做，要弄清楚本次实

2、验的关键步骤和难点，实验中有哪些安全问题 预习是做好实验的关键，只有预习好了，实验时才能做到又快又好,实验记录,实验记录是科学研究的第一手资料，实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此，学会做好实验记录也是培养学生科学作风及实事求是精神的一个重要环节,实验报告,对实验现象逐一作出正确的解释 计算产率 填写物理常数测试表 对实验进行讨论与总结：对实验结果和产品进行分析；写出做实验的体会；分析实验中出现的问题和解决的办法；对实验提出建设性的建议。通过讨论来总结、提高和巩固实验中所学到的理论知识和实验技术,一份完整的实验报告可以充分体现学生对实验理解的深度、综合解决问题的能力及文字表达的能力,萃

3、 取,萃取：提纯与分离有机化合物常用的一种操作方法 目的要求：学习萃取法的原理与方法,提纯与分离有机化合物常用操作,萃取过程的理论基础,萃取（液液）是以分配定律为基础 分配定律：一定T、P下，溶质在两个互不相溶的溶剂中分配，平衡时，溶质在两相中浓度之比为常数。 K-分配系数 在常温常压下为常数；应用前提条件 （1） 稀溶液 （2） 溶质对溶剂互溶没有影响 （3） 必须是同一分子类型，不发生缔合或离解,萃 取,料 液：在溶剂萃取中，被提取的溶液 溶 质：其中欲提取的物质 萃取剂：用以进行萃取的溶剂 萃取液：经接触分离后，大部分溶质转移到萃取 剂中，得到的溶液 余 液：被萃取出溶质的料液,萃取的基

4、本概念,杂质,溶质,原溶剂,萃取剂,Light phase,Heavy phase,萃取的基本操作,（1）振荡（力度、时间） （2）静置（分层） （3）洗涤 （4）分离,萃取过程有选择性；能与其它步聚相配合 通过相转移减少产品水解；适用于不同规模 周期短，便于连续操作 毒性与安全环境问题,溶剂萃取法的特点,有机溶剂萃取的影响因素,1影响萃取操作的因素：pH、温度、盐析 2有机溶剂的选择 3带溶剂 4乳化与去乳化,有机溶剂的选择,根据相似相溶的原理，选择与目标产物极性相近的有机溶剂为萃取剂，可以得到较大的分配系数（根据介电常数判断极性）； 有机溶剂与水不互溶，与水有较大的密度差，黏度小，表面张力

5、适中，相分散和相分离容易； 应当价廉易得，容易回收，毒性低，腐蚀性小，不与目标产物反应 常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。 常见溶剂的极性大小顺序(从小到大)：烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、酸（己烷-石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水）,乳 化,乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象 这样形成的分散体系称乳浊液 乳化带来的问题：有机相和水相分相困难，出现夹带，收率低，纯度低,表面活性物质聚集在两相界面上，使表面张力降低。,亲水基团伸向水中，亲油基团伸向油中,表面活性剂分子,亲水基团,亲水,亲油基团,亲油,1、

6、同量的萃取剂，分多次萃取的效率比一次萃取的效率高。 2、增加萃取次数将增大工作量，并将引起误差。,提高萃取效率,（3） 原料液中需分离的组分是热敏性物质。这种物料蒸馏时易于分 解、聚合或发生其它变化。 （4）高沸点有机物的分离。用萃取方法代替技术很高的真空蒸馏、分 子蒸馏，可降低能量消耗。,（1） 原料液中各组分间的相对挥发度接近于1或形成恒沸物。若采用 蒸馏方法不能分离或很不经济； （2） 原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分。若采用蒸馏 方法须将大量稀释剂汽化，能耗较大；,一般地，在下列情况下采用萃取方法更为有利,萃取操作的应用,萃取操作注意事项,1、使用分液漏斗前必需检查；用后需洗

7、净，玻塞用薄纸 包裹后再塞回 2、用乙醚萃取，注意近旁不能有火 3、每隔几秒将漏斗倒置，小心打开活塞，释放乙醚气 体，平衡内外压力 4、放出下层液体，不能太快等；操作时：不能用手拿住 分液漏斗的下端，也不能用手拿住分液漏斗进行分液 5、多次萃取,问 题,1、影响萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？ 2、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？,实验内容,苯甲酸与乙酸乙酯的分离,有机层用氯化钙干燥； 蒸馏：先加入沸石，收集馏出液，称量,重复2-3次：重复加入NaOH溶液，分液,有机层,1复习酯化反应的历程和影响酯化反应速率的因素。 2合成所用的两种方法是如何提高乙酸乙酯的产率的。 3. 在精制乙酸乙酯的过程中，多次洗涤的作用是什么。 注意事项及说明 1酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2合成方法一中，加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。 3在精制乙酸乙酯的过程中有机相的干燥要彻底，过滤时不要把干燥剂转移 到蒸馏烧瓶中。 4乙酸乙酯与乙醇水形成二元、三元共沸物