X射线衍射原理、操作及结果分析.ppt

1、X射线衍射原理、操作及结果分析,1,学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。,实验目的及要求,2,根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。,1. 实验原理,3,每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度II1来表征。 晶面间距d与晶胞的形状和大小有

2、关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和II1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。,4,布拉格方程,此式的物理意义在于：规定了X射线在晶体内产生衍射 的必要条件，只有d、同时满足布拉格方程时， 晶体才能产生衍射。,5,X射线衍射一般分为： 单晶X射线衍射 多晶粉末X射线衍射,6,2. 实验仪器及实验操作,2.1 实验仪器,7,8,X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在12千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为1260千瓦。常用的X射线

3、靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。,9,10,测角仪,11,样品台,12,探测器(计数器),13,14,2.2 操作过程：,样品制备,15,(1) （粉末）样品研磨,16,17,(2) 装填样品,18,19,(3) 将样品插入样品架,20,(4) 设置参数。,21,22,23,扫描方式的选择,1. 连续扫描 探测器以匀速移动的方式进行扫描测量的方法。,24,2. 步进扫描（阶梯扫描）,步进扫描是探测器以一定的时间间隔、一定的角度间隔 对某一个或某几个已知衍射峰逐点进行精确测量的方法。 对于需要准确的测定峰形、峰位和累积强度时如定量分析、 晶粒大小测定、微观应力测定、未知结构

4、分析以及点阵参 数精确测定，需要用步进扫描。,25,(5) 开始收取数据,26,(6) 数据处理,27,3. 结果分析,（1）物相定性分析,28,29,主要的定性分析方法：,30,目前最为广泛应用的标准衍射数据库为衍射数据国际中心ICDD（International Center for Diffraction Data）出版的粉末衍射卡，也称PDF (Powder diffraction File)卡片，收录了将近20万种有机和无机化合物的衍射数据。 PDF卡片有纸质和电子数据库两种：,31,标准PDF卡片,32,电子版PDF数据库（PDF-2）,33,34,其他数据库：FindIt，来自I

5、CSD (Inorganic Crystal Structure Data),35,36,主要的分析软件：,Jade Xpert highscore SearchMatch,37,（2）物性的定量分析,38,定量分析可以用来确定混合物中某一化合物的含量，同样，在高分子材料的应用中，可以借助结晶峰和非晶峰的相对比例来确定高聚物的结晶度。,39,（3）Rietveld精修,基本原理：,40,主要运算软件有： GSAS DBWS XRS82 Fullfrof,41,Atomic sites (number of positions and Wyckoff notation) and coordinates x, y, z (in units of lattice constants a = 8.6071(1), b = 8.5931(8), c = 12.0410(1) and = 90.587(2) for carbon-co