制浆造纸分析与检测.ppt

1、制浆造纸分析和检验、试验一蒸煮试验及其检验、二槽蒸煮器旋转蒸煮器、一、原料准备和水分测定试样采集所使用的原料试样应具有代表性的蔗糖原料：要求确定除髓率，工厂除髓率在2530左右。 对于取得的原料样品，多将风干筛选后放入试料瓶和塑料袋中，密封平衡水分，进行预处理。 显示原料来源、品种、储藏期，明确标明取样日期。原料水分测定检验的意义：从水分中修正原料添加量，有助于修正蒸煮率及纸浆获得率等其他性质，为考察蒸煮有效性和漂白有效性提供依据。 通常使用烤箱干燥法，但也可以使用红外线快速水分测定器。 结果修正：原料试样的水分含量用下式修正：式中的原料试样干燥前的质量、g原料试样干燥后的质量、g2个以上的平

2、行测定，误差值为0.2%以下。 二、蒸煮液的配制及其测定碱法蒸煮液的配制包括碱燃烧法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。 碱燃烧法蒸煮液：主要成分是氢氧化钠，在生产过程和储藏过程中吸收空气中的二氧化碳，变成一部分碳酸钠。 使用固体燃烧碱或液体燃烧碱，在蒸煮前溶解稀释，配合成一定浓度。 硫酸盐法蒸煮液：将氢氧化钠和硫化钠两种溶液以蒸煮用碱量配制而成，硫在钠中经常有其他硫化物，因此，硫酸盐蒸煮液中除了氢氧化钠和硫化钠以外，还含有碳酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠等硫酸盐法蒸煮活性碱的测定原理：加入氯化钡，碳酸钠、硫酸钠、亚硫酸钠分别与氯化钡反应生成沉淀，用盐酸溶液滴定氢氧化钠和硫化钠。 三、蒸煮试验设备与操

3、作程序，实验室常用蒸煮设备双槽蒸煮器电热旋转式蒸煮锅： 15升，最高使用时校正锅盖压力800kPa，蒸煮最高温度175。 多管蒸煮器(油浴) :内置4个小罐，每罐容积为1升。 适用于同一蒸煮曲线下不同蒸煮方案的试验。 也适用于蒸煮履历和蒸煮动力学的研究。 计算机控制升温保温的实验室蒸煮锅：药液可以用循环泵用锅外加热器加热改造的实验室蒸煮锅进行药液置换离心式脱水机的纤维解离器，蒸煮方案的制定原则：结合制浆知识对原料品种的特点、产品品种及品质的具体要求实验室设备的实际情况、方案内容、 确定试验的蒸煮曲线，根据规定的工艺条件，修正蒸煮试验中的原料、药剂使用量及补充水量，确定采用的蒸煮方法，在蒸煮前的

4、准备中测定原料水分，修正计算、称量风干原料需要量，作为预备。 确定蒸煮液的浓度，根据蒸煮条件及绝干原料量计算药品的采集量及补充的水量。 侑留部分的清水在加入锅时被用作冲洗蒸煮液的容器。教室练习：蒸煮方案的制定、原料：蔗糖1kg (绝干量)用碱量： 1214硫化度： 1518液比： 1:4空转： 10min升温时间： 1:30保温时间： 0:30最高温度：要求：确定试验的蒸煮曲线蒸煮温度(纵坐标)蒸煮时间(横轴)曲线根据规定的工艺条件，对蒸煮试验中蔗糖风干重(kg )、药剂(，)用量(mL )及补充水量(mL )进行了修正。 操作步骤：检查蒸煮锅部件的健全性，关闭锅底取液阀，加入蒸煮锅之类的原料

5、，加入蒸煮液(药液的混合均匀，草系原料可以加入蒸煮液和原料均匀混合在塑料碗中的锅)。 盖上盖子，将盖螺母向对称方向分阶段拧紧，关闭蒸汽排出阀，接通电源，检查有无漏液现象。空转适当时间后，记录开始加热的升温开始时间及开始温度，每隔1015分钟到达记录时间、温度和压力的关系的保温的终点后，切断加热电源，盖子朝上停止旋转，排出蒸汽，打开锅，排出糊清洗锅底。 浆料处理：将浆料放入塑料袋(布袋)中，用水冲洗，用脱水机洗净后的浆料振动到一定的干度，使其散开混合，称为湿重，贴上标签，使水分平衡。 将浆料放入冷藏室，留作纸浆检查和进一步试验用。粗浆的得到率的测定蒸煮的粗浆的得到率的测定需要取湿浆的总质量，测定

6、湿浆水分，通过修正算法求出。 纸浆水分测定在测定纸浆收率(或浓度)时，由于对其水分含量测定的精度要求相对较低，所以可以在105150的干燥设备内进行，称量多使用诱导量为0.01g的天平，一般使用红外线快速水分测定仪进行测定。 四、蒸煮试验的检查、二、粗浆的收率修正计算蒸煮粗浆的收率按下式修正：式中锅的绝干原料的品质、g蒸煮后的绝干粗浆的品质、g、浆的筛选及筛分，实验室的小型蒸煮试验的处理量少，原料和蒸煮液的混合容易，升温比较均匀由于植物纤维原料的各部位的组织构造不同，所以在预备材料的品质不同的蒸煮工艺条件的影响蒸煮试验中得到的纸浆中也存在粗渣节子等未蒸解的部分和一部分非纤维性杂质，根据需要粗选

7、、精选、净化纸浆。 浆料的筛选及粗炉渣率的测定(1)测定原理：利用筛板的筛缝分离出尺寸大于浆料中的狭缝宽度的粗炉渣。 (2)设备：振动式平板筛浆机：像化学木浆一样选用0.300.35mm筛缝制的筛板像化学纸浆一样选用0.200.25mm筛目的筛板。 (3) 150目尼龙网架(或布袋)。 结果经修正的蒸煮粗渣率按下式修正：式中绝干粗渣质量、g绝干粗渣质量、g、纸浆的高锰酸钾值表示原料蒸煮后纸浆中残留的木质素与其他还原性物质的相对含量，间接表示纸浆脱木素度的大小，因此评价蒸煮的效果和纸浆的漂白性纸浆的高锰酸钾值的测定、纸浆的高锰酸钾值和复盖值是基于一定量的绝干纸浆在特定条件下消耗的试剂(高锰酸钾)

8、量而决定的。 高锰酸钾值和复盖值两种测定法的作用原理相同，但测定条件和修正计算方法不同，两种方法的测定有相互可修正的关系。 纸浆高锰酸钾值的测定纸浆高锰酸钾值测定方法适用于木质素含量在6%以下的化学浆料。 纸浆的高锰酸钾值是1g的绝对浆液在特定条件下消耗的0.02mol/L/KMnO4溶液的毫升数。 测定原理基于浆液在特定条件下与高锰酸钾发生氧化作用，经过一定时间后碘化钾停止高锰酸钾对浆液的作用。 之后，通过用硫代硫酸钠滴定析出的碘，修正高锰酸钾的量。 其反应为：机器和试剂电动搅拌器：转速为(500100)r/min； 秒表恒温水浴(0.020.001)mol/L的高锰酸钾标准溶液0.1mol

9、/L的硫代硫酸钠标准溶液2mol/LH2SO4溶液5g/L的淀粉溶液。 测量步骤取得相当于1g (标准为0.005g为止)的绝对干燥质量的试料容量1000ml或2000ml的烧杯，在搅拌器下放置烧杯，加入水400ml，使搅拌器运动使浆料完全分散。 将0.02mol/l的高锰酸钾标准溶液25ml正确测量到小白酒中。 再将2mol/l的硫酸溶液25ml取入别的大烧杯中，加入蒸馏水300ml，在恒温水槽中浸泡烧杯，将温度调节为(251 )。 将反应烧酒中的浆料温度调节为(251 )，将硫酸溶液的大部分注入到反应烧酒中，留下硫酸溶液的小部分，加入高锰酸钾溶液清洗小烧酒。 启动搅拌器迅速加入25ml高锰

10、酸钾标准溶液，立即启动秒表进行修正。立即用预先残留的少量硫酸溶液清洗烧杯，清洗液也注入反应烧杯中(此时的反应烧杯的总液量为750ml )。 反应正好进行5min时，立即加入51mol/L的碘化钾标准溶液，减慢搅拌速度，迅速用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，溶液变成淡黄色时，加入新配置的5g/L的淀粉溶液23ml，蓝色结果对高锰酸钾值(V1V2)/m式加上V1的0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液的体积、ml V2滴定时消耗的0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的体积、ml m浆料的绝对干燥质量进行修正，g同时测定2次，测定其算术平均值如果大于该值，则加入0.02mol/l溶液

11、40ml、2mol/l溶液40ml及水1120mL，最后的反应杯溶液总量为1200mL，其步骤完全相同。 测定中使用的KMnO4溶液正好为0.02mol/L，否则从实际的浓度换算成相当于0.02mol/L的溶液量，进行正确的测定，滴定中使用的溶液的浓度如果不是0.1mol/L，则使用的硫代硫酸钠溶液也换算成相当于0.1的碱法蒸煮黑液的分析黑液通过黑液分析可以验证蒸煮过程的合理性，评价制浆过程的经济性，不回收黑液可以评价环境污染程度，给碱(硫)平衡与热平衡提供了重要的残奥仪表。 (4)蒸煮废液的分析、黑液分析物理指标：相对密度、粘度、总固形物、有机物和无机物等化学成分的指标有总碱量、有效碱、活性

12、碱、还原物含量等。 黑液总碱量的测定通过测定黑液总碱量可以知道黑液中可循环利用的钠盐量。 黑液中的总碱含有木质素化钠盐(RONa )、碳酸钠、硫化钠、硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硅酸钠，不含少量氯化钠、氯化钾和铁、铝等其他杂质。 测定总碱的方法有根据测定的黑液无机物(硫酸盐灰分)量补正总碱量的方法3种。 但是，该方法的结果包含氯化钠、氯化钾和其他杂质的量，仅有近似值。 通过高温焚烧分解黑液中的有机物后，用盐酸滴定测定了总碱量。 但是，测定的结果是不含氯化物的量，也不含硫酸钠的量。 用盐酸置换黑液中的各种钠盐后，烧成氯化物，用硝酸银测量总碱量。 该方法也含有黑液中的氯化钠、氯化钾和其他杂质，不

13、含硫酸钠。 因此，用以上3种方法测定总碱量时，各有优缺点。 和第一种方法时，需要补充黑液中硫酸钠的含量，校正结果。 第一种方法是硝酸银法测定总碱量。 其测定结果虽然含有少量氯化物，但由于烧灼温度低，钠的挥发损失可能少，因此一般被大量采用。 测定的结果多低于硫酸盐灰分校正算法得到的总碱量，因此黑液中的硫酸钠含量可另行测定校正。 测定原理：用盐酸置换黑液中的钠盐，烧成灰，冷却后用水溶解。 用硝酸银标准溶液标定氯离子计算总碱量。 测定步骤为吸取5mL黑液试样，注入瓷坩埚中，以甲基橙为指示剂，加入1:1盐酸溶液使试样溶液酸化后，放置在砂浴(或水浴)上，蒸发至干燥，转移到高温炉内(约600 )烧成灰，冷

14、却， 抽出用水洗装入250中的25mL，装入250mL的玉米瓶中，加入50g/l铬酸钾指示剂1ml，用0.1mol/L的标准溶液滴定至溶液现微砖红色。黑液中硫酸钠的测定原理：将黑液中的木质素及其他不溶物用盐酸沉淀过滤除去后，在滤液中加入氯化钡使硫酸钡沉淀，用称量法测定。 黑液有效碱的测定原理：黑液中有效碱的成分在碱燃烧法中主要是NaOH的硫酸盐法中是指NaOH 1/2Na2S。 测定时，木质素用氯化钡沉淀的同时，碳酸钠和亚硫酸钠也沉淀后，通过盐酸中和滴定求出澄清液。 将测定步骤100g/l的氯化钡溶液500mL放入500mL的容量瓶中，加入蒸馏水约150mL后，在该容量瓶中放入黑液试样50mL

15、，用蒸馏水稀释至刻度，松弛后静置。 吸取几滴上层澄清液，用硫酸检查氯化钡有无过剩(如果没有产生硫酸钡，氯化钡的使用量就不足，应该重新开始)。 采集上层澄清液，用干燥的滤纸过滤，采集滤液50mL，以苯酚酞为指示剂，用0.1mol/L的标准溶液滴定至红色消失(变色终点难以判别时，用电位滴定法测定，或用PH修正指示PH8.3确定终点)。 注意事项操作中将氯化钡溶液和黑液试样放入容量瓶后加入稀释水，有利于除去上层澄清液形成大粒子沉淀的夜浓度大(黑液总固体物超过20 )时，用称量法采集夜试样。 修正结果时，需要考虑黑液密度。黑液残碱的滴定一般使用盐酸标准溶液，但是指示滴定终点时应避开甲基橙的变色范围(p

16、H4)，防止溶解于黑液的有机物钠盐消耗盐酸而引起误差，一般使用苯酚酞用于黑液分析的稀释水必须是新煮沸的无二氧化碳冷却蒸馏水，以免形成碳酸钠，影响分析结果。 试验二纸浆漂白试验及其检验，一、浆料准备漂白试验用的浆料应经清洗、筛选，为无纤维束和其他粗渣的浆料。 湿浆料：用手分散甩出的浆料，均匀混合，在可密封塑料袋中放入平衡水分24h以上，测定水分。 从浆液的水分和漂白试验所必需的绝干浆液的质量中采集湿浆液，可以按漂白浆液的每批用绝干浆液20g进行称量。 如果漂白过程中需要对浆料进行取样，请确保漂白结束后的绝对干浆料为10g以上。 浆料的水分测定正确地将湿浆料710g (精确地为0.001g，湿浆料

17、量相当于绝干浆料23g )干燥至恒重，放入干燥后的扁平型的公称瓶中，(1052 )用烘箱烧4，将公称瓶移至干燥器中，冷却0.5h后称量然后，将称量瓶转移到烘箱中，继续烘烤1h，放入吹风机冷却0.5h后，称量。 这样重复，直到质量一定。 二、漂白液的制备及其测定纸浆漂白常用的漂白剂有氯水、漂白水、二氧化氯、过氧化氢、氧、臭氧等。 如果没有直接从制浆造纸工厂和专业厂家购买的条件，可以在实验室制造漂白液。 漂白液的制备液氯制备氯水及次氯酸盐漂白液(1)化学反应的平衡常数随温度增加而增加，温度为25以下、溶液的PH小于2时，溶解中的氯气主要以分子状态存在。 通过使氯气通过碱溶液，可以得到不同碱基的次氯酸盐。 (2)制造装置： P119 (3)操作步骤：如P119图31所示，在厨房内安装各吸收瓶，连接配管，用蜡密封，防止漏气。 (4)通盐终点的判定：通盐过一段时间后，检查是否到达了通盐终点。 漂白液的分析漂白液分析是漂白液制备的质量检验，关系到纸浆漂白工艺残奥仪是否能准确控制，直接关系到漂白纸浆的质量和漂白的经济效益。 氯水及次氯酸盐漂白液中有效氯的测定有效氯是指次氯酸盐、次氯酸盐、二