气相色谱仪维护——龙天.ppt

1、色谱仪器维护与故障排除,科晓仪器公司技术部 2007.6.7,色谱仪器维护与故障排除,一、GC基本结构,1-载气钢瓶； 2-减压阀； 3-净化干燥管； 4-气路控制器； 5-流量计; 6-压力表； 7-进样器； 8-色谱柱; 9-热导检测器； 10-放大器； 11-温度控制器；12-数据处理系统；,（1）. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; （2）. 进样系统：进样器(气化室)； （3）. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； （4）. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器和氢火焰检测器最为常见 （5）. 记录系统：色谱工作站、记录仪或数据处理仪； （6）

2、. 温度控制系统：柱室、气化室和检测室的温度控制。,1、气相色谱流程,(1) 氢焰检测器（FID）,a. 在发射极和收集极之间加有一定的直流 电 压（100300V）构成一个外加电场。 b. 氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。 使用时需要调整三者的比例关系， 检测器灵敏度达到最佳。,2、常见检测器,（2）热导检测器（TCD）,池体： 一般用不锈钢制成。 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂： 仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂： 需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。,C

3、,D,3、GC进样系统,（1）、毛细管柱进样系统,a分流进样作用：毛细管柱的载气体积流量比填充柱低得多，将样品从气化室冲洗到色谱柱需要较长的时间，导致进样器内色谱区带严重扩张。此外，柱容量小，采用常规的进样方式，无法控制这样小的进样量。,b尾吹气路作用：由于毛细管柱的载气体积流量很小，进入检测器后发生突然减速，引起色谱峰扩张。为了减少谱带扩展，同时也是调节氢火焰检测器灵敏度，使氢氮比达到1左右，必须在色谱柱出口增加辅助尾吹气。,(2)填充柱进样系统,二、常见故障排除,常见的故障现象有： FID预操作故障（点火前、后不能调零，不能点火） FID基线噪声与漂移 TCD预操作故障（桥流调不到预定值，

4、调零故障） TCD基线噪声与漂移,1、 FID预操作故障,FID预操作故障,FID预操作故障,2、FID基线噪声和漂移,环境条件检查,异常,离子室出口有强风,静电干扰,工作台有震动,正常,灭火检查,异常,电路、检测器故障,正常,气路配比检查,环境检查,异常,气路配比不佳,单纯基线漂移,正常,放大器外壳接地是否良好,市电供电是否有大的波动,高阻绝缘检查,放大器自激检查,直流稳压电源检查,引线焊点检查,电位器及电阻检查,放大电路检查,请转下页,FID基线噪声和漂移,接上页,是,火焰颜色检查,温控变化趋势检查,系统漏气检查,降低柱温基线稳,组分峰出完全,柱固定相流失大,断开氮气看基线,喷嘴处有污染,

5、氮气路污染,空、氢气路污染,上次进样峰未出完,温控系统故障,系统漏气,压力波动检查,换气源,冷凝现象,是,否,是,否,是,否,是,否,好,不好,兰色,异常,坏,好,否,万用表使用,3、TCD预操作故障,C,D,TCD预操作故障,4、TCD基线噪声与漂移故障,TCD基线噪声与漂移故障,三、GC维护,常见配件维护 进样垫维护 玻璃衬管维护 毛细管柱维护 进样针维护 常见检测器维护 FID维护 TCD维护,1、常见配件维护,常见配件维护,常见配件维护,常见配件维护,注射器的维护 注射器内未进试样时，尽量避免推动柱塞，有时会损伤注射器的内壁。另外，在采样时应事先用溶剂等清洗注射器。须特别注意不要使试样

6、污染。通常的分析时注射器要清洗35次，需注意污染的试样时清洗10次左右。在一天分析的最后，注射器一定要用适当的溶剂清洗。对此疏忽，试样中的污垢等会残留在注射器内，使柱塞不能动，会导致注射器不能使用。若柱塞的活动不畅时，请采取如下措施： 用溶剂（准备性质不同的数种）清洗注射器内部。若不能从针头 吸入试样时，拔出柱塞，用另一个注射器从针头的另一侧送入溶剂。 用柔软的干净布擦洗注射器除掉污垢。 用专用的注射器清洗剂。,2、常见检测器维护,常见检测器维护,TCD的维护 开机前，请通数分钟高纯载气除氧，防止钨丝老化 电流应根据载气种类和TCD温度设定适当值，过大会 损坏钨丝 在灵敏度允许的前提下，尽量用

7、低桥流分析，以延长 钨丝寿命 检测器温度设定过低或分析氯等腐蚀性气体也会缩短 钨丝使用寿命,三、由峰形判断故障,毛细管柱的正确安装,由峰形判断故障,由峰形判断故障,由峰形判断故障,由峰形判断故障,基线不规则或不稳定 柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装。 检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。 载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。 载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力500psi， 请更换气瓶。 载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空 气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。 检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。 进样器隔垫流失：老化或更换隔垫,由峰形判断故障,由峰形判断故障,过去工作良好的柱出现未分辨峰 柱温不对：检查并调整温度。 不正确的载气流速：检查并调整流速。 样品进样量太大：减少样品进样量 进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。 柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装。,由峰形判断故障,同一根柱保留时间长短不一 样品超载，减少样品进样量。 记录仪出毛病，检查记录仪。 柱污染或损