GB-T18115.9-2000 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钬中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准

稀土氧化物化学分析方法

电感藕合等离子体发射光谱法测定氧化钦中

氧化斓、氧化柿、氧化谱、氧化钱、氧化衫、

氧化铺、氧化礼、氧化U,I氧化摘、氧化饵、

氧化祛、氧化镜、氧化稽和氧化忆量

GB/'f18115.9-2000

Holmiumoxide一Determinationoflanthanumoxide,crriumoxide

praseodymiumoxide,neodymiumoxide,samariumoxide,europiumoxide,

gadoliniumoxide,terbiumoxide,dysprosiumoxide,erbiumoxide,thulium

oxide,ytterbiumoxide,lutetiumoxideandyttriumoxidecontents

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrographicmethod

范围

本标准规定了氧化钦中氧化斓、氧化钵、氧化谱、氧化钦、氧化衫、

氧化饵、氧化饪.氧化镜,氧化潜和氧化忆含量的测定方法。

本标准适用于氧化钦中氧化斓、氧化饰、氧化错、氧化钱、氧化衫、

氧化饵、氧化饪、氧化镜.氧化错和氧化忆含量的测定。测定范围见表

氧化铺、氧化礼、氧化试氧化摘、

氧化铂、氧化轧.氧化锹.氧化铺、

l

方法提要

试样以盐酸溶解，在稀盆酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，并用系数校正法校

工被测稀七杂质元素间的光谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响

试剂

过氧化氢(30%)

盐酸U+1)o

硝酸(1+一l)

氢气(>99.99%)

氧化钦标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钦(>99.999写)

，胜八乙勺﹂

介。333

{.;

国家质量技术监督局2000一06一05批准

.置于250ml烧杯

2000一11一01实施

GB!T18115.9--2000

中，加75ML盐酸(3-2)，低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入soom1_容量瓶中，川水稀释至刻

度，混匀此溶液1nil,含50mg氧化钦

3.6氧化1标准贮存溶液称取。.1000g$}900C灼烧1h的氧化toj(>99.99%n).ki`F}100ml-烧杯

中，加10m工_盐酸(3-2)，低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移人100m工J容量瓶「卜用水稀释至刻

度，混匀此溶液1ml含1mg氧化斓再将此溶液稀释成1ml含100pg和1ml含10pg氧化斓的

标准溶液，其酸度均为含5j盐酸

3.7氧化饰标准贮存溶液;称取。.1000g经900C灼烧1h的氧化柿(>99.99.")"is".于100mL烧杯

中，加10ml硝酸(3.3)低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml

容地瓶中.用水稀释至刻度，混匀此溶液1m工含1mg氧化钵再将此溶液稀释成1ml含100pg和

1ml.含10pg氧化饰的标准溶液.其酸度均为含500硝酸

18氧化错标准贮存溶液:称取0.1000g经900'C灼烧1h的氧化错(>”.99;/)1i%于]00ml烧杯

中，加10ml盐酸(3-2)，低温加热溶解至清亮，冷却至室温.溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化谱再将此溶液稀释成1ml含上。0vg和7ml,含10rag氧化错的

标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。

3.9氧化钦标准贮存溶液:称取。.1000g经900℃灼烧1h的氧化W>99.99y).R-干100m1烧杯

中，加10ml盐酸(3.2)，低温加热溶解至清亮，冷却至室温溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铰。再将此溶液稀释成1ml含100;}g和]mf含10Fxg钗化钝的

标准溶液，其酸度均为含5%盐酸

110氧化衫标准贮存溶液:称取0-]loo。g经900灼烧1h的x化衫(>99.99Y)，'I--}。。nit烧

杯中‘加10ml盐酸(3.2)，低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml,容址瓶中用水稀释至

刻度，混匀此溶液1ml、含1mg氧化衫再将此溶液稀释成lmL含1001,g和1ml含10f"g氧化杉

的标准溶液，其酸度均为含5X盐酸

3.11氧化铂标准贮存溶液:称取。.1000g经900℃灼烧1h的氧化铺(>99.99%)，''a.于100ml烧

杯中加10m(盐酸(3.2),低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100m工容星瓶巾.用水稀释至

刻度，混匀此溶液1ml含1mg氧化销。再将此溶液稀释成1ml.含100ug和1ml含10fag氧化销

的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。

3.12氧化礼标准贮存溶液:称取。.100。g4j900℃灼烧1h的氧化}L(>,39.99Y)，段F100-I_烧

杯中，加10ml盐酸((3.2)，低温加热溶解至清亮.冷却至室温，溶液移入100mL容址瓶中用水稀释至

刻度，棍匀此溶液1ml含1mg氧化扎。再将此溶液稀释成1ml含100pg和1inl含10fig氧化扎

的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸

3.13氧化锨标准贮存溶液:称取。.100。gy4?900C灼烧1h的氧化W>99.99%,,)，汽.于100ml,烧

杯中.加10M工，硝酸(3.3).低温加热溶解至清亮，冷却至室温溶液移入100nil-容过瓶中用水稀释至

刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化锹再将此溶液稀释成1mL含100ug和1ml,含10fig氧化试

的标准溶液，其酸度均为含5%硝酸。

3.147't化摘标准贮存溶液:称取。1000g*900'C灼烧1h的氧化摘(>99.99%)?ll.于700ml烧

杯中，加10mL盆酸(3.2)，低温加热溶解至清亮冷却至室温.溶液移入100ml,容过瓶中，用水稀释至

刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化摘再将此溶液稀释成1ml含100kg和1ml含10pg氧化摘

的标准溶液，其酸度均为含50a盐酸。

3.15氧化钳标准贮存溶液:称取。.loo。g经900℃灼烧1h的氧化饵(>99-99a)·i`i]-100nlL烧

杯中，加10ml盐酸(3.2)‘低温加热溶解至清亮‘冷却至室温，溶液移入100ml.容14t瓶中.111水稀释至

刻度.混匀此溶液1nil，含1mg氧化饵。再将此溶液稀释成1ml含100Ig和1nil.含10fig牡化饵

的标准溶液，其酸度均为含,Y酸

3.16氧化祛标OIL存溶液称取。.1000g4,900(一灼烧11,的氧化钦(>99.‘)【"I,"),}介f-100nil,烧

472

GB/T18115.9一2000

杯中，加10ml，盐酸(3.2)，低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入10omL容量瓶中用水稀释至

刻度，混匀此溶液lml_含lmg氧化饪。再将此溶液稀释成lm工_含1。。拜9和{ml含}()产堆氧化祛

的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸

3门7氧化镜标准贮存溶液:称取。.100o9经900c灼烧]卜的氧化德()99冷9叮)，代于1。;nll_烧

杯中，加10ml盐酸(3.2)，低温加热溶解至清亮.冷却至室温，济液移入l()om工容址瓶中.用水稀释至

刻度，混匀。此溶液lm工含lm只氧化镜再将此溶液稀释成ITnl含100矛艰和lmL含1。矛镌氧化镜

的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸

3·18氧化噜标准贮存溶液:称取。.100o9经9()。〔一灼烧lh的氧化铬(_)”.”少百)，甘门几”:nl烧

杯巾，加10ml盐酸(3.2)，低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入1。。ml容虽瓶中.用水稀释至

刻度，混匀。此溶液lml含lmg氧化铬。再将此溶液稀释成Jml含1()o1峨和lml含川阴氧化锵

的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。

3.19氧化忆标准贮存溶液:称取。.100o9经9洲c灼烧1卜的氧化忆()洲.”%)，)狱于训。ml烧

杯中.加1()mI盐酸(3.2)低温加热溶解至清亮冷却至室温.溶液移入10om工容量瓶中，用水稀释至

刻度，混匀此溶液lm[含土mg氧化忆。再将此溶液稀释成lml含100拜9和lml含10拜盆氧化忆

的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。

4仪器

4门计算机控制顺序扫描单色仪:倒数线色散率不大于。.26nm/nl爪一级光谱)

42光源氢等离子体光源使用功率不小于1.艺kw

5试样

将试样于9。。(灼烧1卜，投于于燥器中，冷却至室温.亿即称里

6分析步骤

61分析试液的配制

称取。.5。。。9试样(5)置于zooml、烧杯中，加10ml盐酸(3.2).于低温加热溶解至清亮.低温蒸

发至lmL左右，稍冷，加sm工，水，低温加热溶解盐类，冷却至室温后.将溶液移入5。。1容欲瓶中.加

入界mL盐酸(3，2)，用水稀释至刻度.混匀，待用。

6.2标样溶液的配制

将氧化钦标准溶液招.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6一3.19)按表2分别移入5个1帕。lj容员

瓶中并加人10ml盐酸(3.2)以水稀释至刻度.混匀，制得5个标样系列溶液.待ltJ

表2

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各稀土(以氧化物计)浓搜，1塔八、IL

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GB/T18115.9一2000

6.3测定

6.3.1测定条件:

等离子体光源:入射功率1.Zkw，反射功率小于。·。。skw

氢气流量冷却气流量131一/min，载气流量。‘42L/m。

观测高度;线圈上方12mm

6.3.2分析线及线性范围见表3。

表3

元素分析线，们m线性范围%

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