GB-T6737-1997 生橡胶 挥发分含量的测定

GB/T6737一1997

前台

本标准等效采用ISO248:1991《生橡胶—挥发分含量的测定》。

由于历史的原因我国曾依据国际标准ISO248分别制定了GB6737-86《合成生胶挥发分含量

的测定》,GB8087-87《天然生胶挥发物含量的测定》二个国家标准.根据国家标准清理整顿的精神

和全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会1993年和1994年年会决议，为适应与国际接轨的需要，在全

国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会、天然橡胶分技术委员会工作的基础上，将

上述二个标准合并为一而制定出本标准。

本标准与ISO248的主要差异是:

1.热辊法，ISO248的4.2.1规定“按ISO1796压出约250g的胶样。称量均匀化前后的质量(质量

分别为。，和。:)，精确至0.1g,”在接续操作中ISO248暗示再从这250g中取试样(ma)(4.2.3)。这些

规定不便于操作，故改为:“按GB/T1534。称取约250g胶样，精确至。.1g(质量二,),"

其相应的计算公式也由

!m,·m‘丫___

11一—}xIOU

t介己1.刀弓，了

改为:

竺二卫生X100

优1

其测定计算结果不变。

2.精密度，除保留ISO248关于精密度结果的内容外，根据我国合成橡胶的实际情况，分别给出了

不同挥发分含量的测定允许差。这一工作是由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术

委员会组织进行的。

本标准自生效之日起，代替GB6737-86和GB8087-87,

本标准的附录A是提示的附录。

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位:兰州化学工业公司化工研究院、华南热带农产品加工设计研究所

本标准的主要起草人:曾安群、余和平、刘惠春。

本标准于1986年8月首次发布。

GB/T6737一1997

ISO前言

ISO(国际标准化组织)是各国标准团体(ISO成员团休)的世界性联合机构。制定国际标准的工作

通常由ISO各技术委员会进行.凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体，均有权参加该技术

委员会。凡与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方

面，ISO与国际电工技术委员会(TEC)紧密合作。

技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布，要求至少有75

投票的成员团体投赞成票。

国际标准ISO248由ISO/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会制定。

本第三版废止并替代第二版((ISO248,1979)，对第二版技术内容进行了修订。

本国际标准的附录A是提示的附录。

中华人民共和国国家标准

GB/'r6737一1997

生橡胶挥发分含量的测定

eqvISO

代替

248:1991

GBGB;;;;8687和

Rubber,raw-Determinationof

volatile-mattercontent

1范围

1-，本标准规定了测定生橡胶中水分和其他挥发性物质含量的两种方法:热辊法和烘箱法。

1.2这两种方法适用于测定列入GB/T5576的R'’类橡胶的挥发分含量。也可用于测定其他橡胶，但

是在这些情况下，必须验证质量的改变只是挥发物损失而不是橡胶降解所致。

1-3热辊法不适用于夭然橡胶和合成异戊橡胶或在热辊上太难处理的橡胶，也不适用于粉末橡胶或碎

片状橡胶。

1-4用两种方法未必能得到相同的结果。因此，在有争议的情况下，烘箱法是基准方法。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T5576-1997橡胶和胶乳命名法(idtISO1629:1996)

GB/T6038-93橡胶试验胶料的配料、混炼和硫化设备及操作程序(neqISO/DIS2393:1989)

GB/T15340-93天然、合成生胶取祥及制样方法(idtISO1795:1992)

3原理

3.1热辊法

试样在加热的开炼机上辊压直至所有的挥发分被赶除，辊压过程中的质量损失即为挥发分含量。

3.2烘箱法

如果试样不是粉料，用实验室开炼机按GB/T15340进行均匀化。无论从均匀化后的试样取样还是

直接从粉状橡胶取样，都要将试样压成薄片，然后在烘箱中干燥至质量恒定。以此过程中质量损失与该

试样均匀化过程中质量损失之和计算挥发分含量。

4热辊法

4.1设备

开炼机:应符合GB6038的要求。

4.2操作步骤

4.2.1按GB/T15340称取约250g胶样，精确至0.1g(质量。,),

1)含不饱和碳链的橡胶，例如天然橡胶和部分二烯烃合成橡胶

国家技术监督局1997一10一14批准

1998一04一01实施

GB/T6737一1997

4.2.2按GB6038的规定，用窄铅条调节开炼机辊距至。.25mm士。.05mm,辊筒表面温度保持在

105仁士5'C。

注:CR橡胶使用热辊法时，辊温可控制在5o℃士5-c.')

4.2-3将已称量的胶样((4.2.1)在开炼机((4.1)上反复通过4min，不允许试样包辊，并小心操作以防

试样损失。称量试样，精确至0.1g。然后将试样在开炼机上再通过2min后再称量。如果在4min末和

6min末，试样质量之差小于。.Ig，可计算挥发分含量;否则，将试样在开炼机上再通过2min,直至连

续两次称量值之差小于。.1g(最终质量，2)。每次称量前，使试样在干操器中冷却至室温。

4-2.4如果胶样在开炼机上通过时易成碎片或枯辊，使称量困难或不能进行，则应使用供箱法

(5.2.2)

结果表示

用式(1)计算挥发分质量百分含量:

m,‘二mfX100

刀才1

......................⋯。。。。·(1

;，1—辊压前试样的质量，9;

州2—辊压后试样的质量，9.

所得结果应表示至二位小数。

3中

4.式

5拱箱法

5门设备

烘箱:鼓风式，能将温度控制在105℃士50C,

5.2操作步骤

5.2.1对于天然橡胶，步骤如下。

5.2.1.1如果橡胶不是粉末状，称取约600g胶样将其按GB/T1534。进行均匀化。称量均匀化前后的

胶样质量，精确至。.1g(质量分别为。3和。<)。在最后称量前，将胶样冷却至室温。

5.2.1.2从均匀化后的胶样上称取约10g试样，精确至1mg(质量为，1).

5.2.1.3将开炼机辊温调至70℃士5'C，辊距调至压出胶片厚度小于2mm，然后将试样在辊简间通过

两次。

5.2.1.4如果橡胶为粉末状，可随机选取约10g试样，置于玻璃表面皿或便于称量的铝碟中称量，精

确至Img(质量为、s).

5,2.2对于合成橡胶，步骤如下。

5-2-2.1如果橡胶不是粉末状，称取约250g胶样，并将其按GB/T15340中均匀化天然橡胶的规定步

骤进行均匀化。称量均匀化前后胶样的质量，精确至0.1g(质量分别为m。和m,),

5.2-2.2将开炼机辊温调至70℃士5'C，辊距调至压出胶片厚度小于2mm。从均匀化后的胶样上称取

约10g试样，精确至1mg(质量为。s)。将试样在辊筒间通过两次。

5.2.2.3如果不能压成片，则从均匀化后的试片上取10g试样，用手工剪成边长约2mm的小颗粒。

将这些小颗粒置于玻璃表面皿或便于称量的铝碟中称量，精确至1mg(质量为ms),

5.2.2.4如果橡胶为粉末状，可随机选取约10g试样，置于玻璃表面皿或便于称量的铝碟中称量

确至1mg(质量为。，)。

.精

5.2，3

将按5.2.1或5.2.2得到的试样放入105℃士5℃的烘箱((5.1)中干燥，同时打开烘箱的通风

口，如安装了循环风扇亦打开，使试样与热空气有最大的接触面。干燥1h后取出放入干燥器中冷却至

采用说明:

11ISO248中无此注，此系根据ISO2475增加的

Gs/T6737一1997

称量。再干燥

结果表示

30min，直到连续两次称量值之差不大于1mg(最终质量。。)。

如果试样取自均匀化后的胶样(见5.2.1.2和5.2.2.2)，用式(2)计算挥发分质量百分含量

Im，一m..m:一m.1__

(_(一m3+一ms)X10U

:(2)

。3—均匀化前胶样的质量，9，

二。一一均匀化后胶样的质量，g;

。5—取自均匀化后胶样的试样质量，9，

，6—干燥后试样的质量，9。

温33.中

室55.式

所得结果应表示至二位小数。

5-3,2如果试样直接取自粉末状样品(见5.2.1和5:2.2.4)用式(3)计算挥发分的质量百分数含量

ms-‘'msX100

刀互‘

二。，·。，二。·..··············。。⋯(3)

式中m。和m。的定义见5.3.1.

所得结果应表示至二位小数。

6精密度

本标准以两种方式表示精密度，即适用于天然生橡胶的“完整”的“精密度结果”(6.1)和适用于合成

生橡胶的“单项”的精密度—“允许差"(6.2)。前者等同于ISO248，仅适用于烘箱法测定挥发分含量;

后者对热辊法和烘箱法分别给出了测定允许差。

6.1精密度结果(适用于夭然胶)’〕

混合样品和未混合样品的1型精密度结果分别由表1和表2给出。其使用指南见附录A.

表11型精密度—混合样品试验

胶样

平均挥发分含t

%(加/从)

实脸室内重复性

实验室间再现性

r(r)R

(R)

A

h:.:::.::::.)::.:::

:;.{

合并值

0.37

0.0328.620.152

41.3

r:重复性，以质量百分数计;

(r)重复性.以平均值的(相对)百分数计;

R:再现性以质量百分数计，

(R):再现性.以平均值的(相对)百分数计，

表21型精密度—未混合样品试验

胶样

平均挥发分含量

%(m/二)

实验室内重复性

实验室间重现性

r(r)

R(R)

A

匕:一:::.::;:::

:.::;::.:

合并值

0.37

0.08623.0

0.27374.6

注:符号的定义见表1.

采用说明:

门ISO248中该精密度结果也适用于合成生橡胶

度细节”两条

668

本标准删除了ISO248中关于精密度的“6.1概述’，和“6.2精密

Ga/T6737一1997

6.2允许差(适用于合成生橡胶)

6.2-1热辊法

生橡胶挥发分含量小于。.20%时

生橡胶挥发分含量在。21%^0.

生橡胶挥发分含量在。41%-0.

6.2.2烘箱法

生橡胶挥发分含量小于。.22%时

生橡胶挥发分含量在。.23%^-0.

生橡胶挥发分含量在0.71%-1.

，两次平行测定结果之差不大于。.04%;

40%时，两次平行测定结果之差不大于。.12%;

70%时，两次平行测定结果之差不大于。.15%.

，两次平行测定结果之差不大于。.04%;

70%时，两次平行测定结果之差不大于。15%;

00%时，两次平行测定结果之差不大于0.22%

7试验报告

实验报告应包括以下内容:

。)本标准的编号;

b)关于样品的详细说明;

c)使用的方法(热辊法或烘箱法);

d)lOg试样是取自均匀化后的试片(见5.2.1.2和5.2.2.2)还是直接取自粉末状样品(见

5.2.1.4和5.2.2.4};

e)每个试样的测得结果;

f}测定过程中任何异常所见，

g)在本标准中未包括的，而被认为是可以采用的任何操作;

h)试验日期。

GB/'r6737一1997

附录A

(提示的附录)

精密度结果(6.1)使用指南

A飞使用精密度结果的一