重结晶法、萃取法及蒸馏法-从海带中提取碘实验室工艺.ppt

1、无机化学实验 Inorganic Chemistry Experiment,实验九 从海带中提取碘,有机溶剂萃取法、碘升华结晶法,1,实验九 从海带中提取碘,实验目的 进一步巩固元素化学性质，学会利用萃取法从海带中提取碘的方法。 掌握灼烧、过滤、萃取等基本操作,2,实验原理,1. 碘不仅是重要的工业原料，而且是动物和人体的必需元素，碘在人体内用于合成甲状腺素，调节新陈代谢 2. 碘在地壳中的丰度是3.010-5（重量），化学元素相对丰度表中排64位；海水里含碘的浓度相当小，每升海水平均含碘0.06毫克。但是海洋里碘的总储量仍很惊人，达930亿吨，比陆地上多得多。 海带、马尾藻等藻类植物有很高的

2、富集碘的本领。一般干海带里含碘0.30.5，有的可高达1，比海水里含碘的浓度高出十几万倍。 4. 工业制备碘的方法：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法 。,实验九 从海带中提取碘,3,实验原理,萃取法提取碘的主要原理： 灰化：将有机态碘变为无机态。 氧化：氧化剂的选择 CCl4萃取：相似相溶原理 碘元素不同形态的溶解性及在不同 相间的转移,实验九 从海带中提取碘,RI,灰化,I-,萃取,氧化,I2,有机相,OH-,歧化,水相：I- 和IO3-,4,实验步骤,实验九 从海带中提取碘,3g干海带,反应液,现象？,淀粉指示剂,试管,涮净,剪碎,坩锅中,酒精润湿,灼烧,灰分,烧杯中,

3、10ml蒸馏水萃取,煮沸2-3min,减压抽滤,滤液,35滴硫酸,1ml H2O2,1ml CCl4,震荡,静置,CCl4现象？,NaOH,现象？,回收CCl4,萃取3次,水相现象,硫酸,5,实验注意事项,实验九 从海带中提取碘,不要用水洗干海带; 灰化时酒精会燃烧，注意安全；坩锅中有火焰或火星时不能加酒精； 3. 减压抽滤完成后仪器的关停次序； 4. CCl4剧毒，注意防护。,6,思考题,实验九 从海带中提取碘,试分析碘的提取率主要受到哪些过程或因素的影响； 怎样将混在食盐中的单质碘分离出来？ 简述下列任一种工业制备碘的方法：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法。,7,中国海

4、带之父曾呈奎 世界著名的海洋生物学家、我国海藻学研究的奠基人。他的一系列原创性研究，使我国海带养殖从零一跃成为世界第一 。 先后发明人工海带夏苗低温培育、海带施肥增产、海带南移养殖等技术，使冷温带的海带在我国北方温带海域、南方暖温带和亚热带海域都能进行大规模人工养殖。,实验九 从海带中提取碘,“海洋科技要走自主创新之路”,“我要给人们饭桌上添几道菜”,“我的海洋事业在中国”,8,海水中提取碘,9,海水中碘元素的存在：海水里含碘的浓度相当小，每升海水平均含碘0.06毫克。但是海洋里碘的总储量仍很惊人，达930亿吨，比陆地上多得多。怎样把碘从海水里提取出来呢？ 有些海洋生物可以帮我们很大的忙。 海

5、带、马尾藻等藻类植物有很高的富集碘的本领。一般干海带里含碘0.30.5，有的可高达1，比海水里含碘的浓度高出十几万倍.,你知道吗？,10,小资料：,科学研究表明：虽然海带等海洋植物能富集碘。但在其中的碘元素是以碘的有机化合物（含碳元素）的形式存在的，所以很难直接提取。,11,想一想：,1、怎样将混在食盐中的单质碘分离出来？,2、怎样检验某溶液中含有单质碘？,12,4、怎样将碘水中的单质碘分离出 来？,3、如何检验碘离子？如何将溶液中 的碘离子转化为单质碘？,碘和四氯化碳的沸点： 碘：184.4 oc 四氯化碳：76.8 oc,碘难溶于水，易溶于有机溶剂,资料,13,想一想：,如何证明海带灰中的

6、碘元素是以碘离子的形式存在的？,14,试一试：,1、过滤海带灰的悬浊液,3、取少量滤液检验碘离子的存在,2、检验滤液中是否含单质碘,15,想一想： 1、如何从分离出来的四氯化碳溶液中得到碘晶体？,16,蒸馏装置,还有问题吗？,17,18,流程图：,海带晒干 灼烧,悬浊液,过滤,含I-的溶液,含I2的溶液,含I2的四氯 化碳溶液,I2的晶体,加水,加氯水,加四氯化碳（萃取）,水浴蒸馏,分液,19,怎样把碘从海水里提取出来呢？ 人们发现有一种高分子化合物，叫离子交换树脂，有很强的吸附碘的能力。我国沿海的一些化工厂，就是用海带、马尾藻作原料，采取离子交换树脂吸附法，把碘提取到手的。由于养殖海带和收集

7、马尾藻所需费用较多，致使碘成本高昂，加上海带是具有良好营养价值的食品，故从长远看，海带制碘只能是一种过渡性的办法，为解决碘源不足，人们势必把目光直接转向海水本身了。 1978年左右，我国首次获得从海水中直接提取碘和溴的重要进展，研制出一种新型高效吸附剂，从海水中富集碘。把这种吸附剂放进海水里5天，每克吸附剂平均吸碘1800微克，相当于成熟海带碘富集量的3.6倍，相当于智利硝石矿含碘的1.8倍左右。因而，该吸附剂大有工业应用的广泛前景。,新技术展望：,20,思考与练习：,为预防碘缺乏病，通常在食盐中加入碘元素，其存在形式可能为I-、I2、IO3-。请设计一个实验方案证明。,21,【学习目标】,1

8、、掌握灼烧、溶解、过滤、萃取、分液等实验操作； 2、了解实验样品预处理、富集等在实验中的应用； 3、体会在物质的提纯、分离实验中试剂浓度、用量的重要性； 4、通过海带中提取碘等实验了解从原料中直接或间接获取物质的实验方法。,22,【实验任务】,从干海带中提取碘单质固体,23,【实验流程】,24,实验前讨论,为什么溶解海带灰时要煮沸23min？ 学生：加快溶解 讨论：煮沸与煮沸23min是否有区别？为什么控制时间？ 讨论结果：加快I-溶解，使海带灰中I-尽可能全部溶解。,不全面,25,对应高考题,（2009年广东卷22）（12分） 某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO3.MgSi

9、O3、CaMg(CO3)2、Al2O3和Fe2O3等，回收其中镁的工艺流程如下： 请回答下列问题： （1）“浸出”步骤中，为提高镁的浸出率，可采取的措施有 （要求写出两条） （1）适当提高反应温度；增加浸出时间；（或其他合理答案） 特点：从生产实际出发设问,26,实验前讨论,画出实验中物质转化流程，已知海带灰中还含有钾钠的硫酸盐、碳酸盐等,有I-、K+、Na+、SO42-、CO32-,I-、IO3-、Na+、OH-,I2 (固) 、 I2 (液) 、 Na+、SO42-,有I-、I2、K+、Na+、SO42-,27,实验中讨论,观察过滤后滤液颜色，解释原因； 学生：I-呈黄色；氧气氧化I-为I

10、2 ,但不会根据环境写方程式解释原因 讨论：写出相应方程式。 4I-+O2+4H+； 第一次过滤是否要洗涤，(如果洗涤，注意洗涤方法) ， (如果想不明白，可以先动手尝试) 沉淀是否需要； 讨论：高一时该实验没有洗涤，为什么现在要洗涤？ 讨论结果：实验目的不同。,28,第一次萃取分液后，是否要进行二次萃取；,29,如何控制40的NaOH溶液？ 学生：部分作到溶液颜色变浅后，开始后续实验,讨论：加NaOH溶液的目的是什么？如何判断I2反应完全？ 问题设置目的是引导学生重视对物质变化的分析,30,第二次分液时，碘元素在哪一层，有机层如何处理？ 工业流程图解题的困难之处在于学生不能准确判断物质流程

11、实验问题的讨论有助于学生养成一个好的习惯在实验操作过程中物质分析的习惯,31,第2次酸化时如何控制加硫酸的量？实验中某同学滴加45%硫酸时发现溶液局部变为棕色，并很快褪色，请解释原因？ 学生：缺乏对实验现象细致观察， 缺乏对实验现象认真思考 讨论结果：溶液局部呈酸性，5I-+IO3- +6H+=3I2+3H2O，生成I2使溶液呈黄色； 振荡后，酸被碱中和， 3I2+ 6OH- = 5I-+IO3- +3H2O,32,对应高考题：,（2007年广东卷26）（12分）羟基磷灰石Ca5(PO4)3OH是一种一种重要的生物无机材料。其常用的制备方法有两种： 方法A：用浓氨水分别调Ca(NO3)2和(N

12、H4)2HPO4溶液的pH约为12；在剧烈搅拌下，将(NH4)2HPO4溶液缓慢滴入Ca(NO3)2溶液中。 方法B：剧烈搅拌下，将H3PO4溶液缓慢滴加到Ca(OH)2悬浊液中。 （3）方法B中，如果H3PO4溶液滴加过快，制得的产物不纯，其原因是 。 反应液局部酸性过大，会有CaHPO4产生,33,部分同学发现溶液上方有紫色气体，请解释原因？如何避免碘单质挥发而引起的损失？ 学生：水浴冷却 研讨：冰水浴冷却,34,35,第二次过滤时，是否要洗涤沉淀，如果洗涤，选用乙醇、蒸馏水、冰水中的哪一种？为什么？思考选用洗涤剂应从哪些方面思考？,提升：根据过滤器中的固体和残留溶液成分思考； 洗涤剂选择

13、标准：不溶解固体，溶解杂质（或溶液中成分）,36,对应高考题：,（2006年广东22）(13分) 往有机聚合物中添加阻燃剂，可增加聚合物的使用安全性，扩大其应用范围。例如，在某聚乙烯树脂中加入等质量由特殊工艺制备的阻燃型Mg(OH)2，树脂可燃性大大降低。该Mg(OH)2的生产工艺如下： 石灰乳、精制卤水 合成 水热处理 过滤 水洗 表面处理 过滤水洗 干燥 水热处理后，过滤、水洗。水洗的目的是 。 除去附着在Mg(OH)2表面的可溶性物质MgCl2 、CaCl2 等。 关于沉淀是否洗涤、洗涤剂选择等问题在海带提碘实验中出现的很全面,37,实验中碘元素的形态经过了I2 I、IO3 I2的变化过

14、程，为什么要经过这种反复？,学生：除去杂质；碘元素富集 讨论：碘元素所在溶液体积变化，两次I2的不同形态,实验后讨论,38,对应高考题：,（2009年天津理综卷）海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前列。从海水中提取食盐和溴的过程如下： （3）步骤中已获得Br2，步骤中又将Br2还原为Br-，其目的为 。 （3）富集溴元素,39,如果实验中未能提取到碘，你将从哪些方面思考原因？,海带灰溶解不充分； 海带中碘含量很少； 酸化、氧化不够； 加太多水溶解海带灰 分液时弄错了 加NaOH溶液太多 师生研讨： 实验用的海带中碘含量很少 H2O2变质(酸化后氧化颜色无明显加深)

15、滴加NaOH溶液太多,未控制45%的硫酸的量。 提升： 从原料出发思考 从实验中所加试剂的性质出发思考 从操作思考,40,对应高考题：,(2005年广东卷)研究性学习小组进行SO2的制备及性质探究实验。 （1）根据反应Na2SO3(固) + H2SO4（浓） = Na2SO4 + SO2+H2O，制备SO2气体。 实验过程中，使用分液漏斗滴加浓硫酸的操作是_。 （2）有一小组在实验中发现，SO2气体产生缓慢。请你推测可能的原因并说明相应的验证方法 原因_，验证方法_。 原因_，验证方法_。 答案 Na2SO3 变质，不是浓硫酸 固体没有粉碎,41,第一次过滤滤液浑浊，可能有哪些原因？,学生：滤

16、纸破了； 漏斗不干净 烧杯不干净 液面超过滤纸 思考：优先考虑哪两个原因？,42,对应高考题：,（2010安徽27）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下： （3）第步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有 。 若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因： 、 。 答案(3) 漏斗 玻璃棒 烧杯 ；滤纸破损、液面超过滤纸边缘等 没有真正做过实验的学生是很难快速、完整的回答出一些实际问题,43,用化学方法分离、检验植物样品中某元素或某成分时，是否都能

17、用先高温灼烧再加水溶解的方法对样品进行处理？ 对应练习：某研究小组测定菠菜中草酸及草酸盐含量（以C2O42计），实验步骤如下： 将菠菜样品预处理后，热水浸泡，过滤得到含有草酸及草酸盐的溶液。 （1）步骤中“样品预处理”的方法是 。（A灼烧成灰B研磨成汁）,44,实验注意事项,加热煮沸后过滤，避免烫伤；,45,2、灼烧需要用到的仪器有_。 3、加速溶解的方法有_。 4、哪些试剂可以将碘水中的碘萃取出来？,酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳,溶解前将块状固体粉碎或研磨；用玻璃棒搅拌；加热（适用于稳定性体系）；增大溶剂浓度等,CCl4、苯、直馏汽油等,46,5、分离互不相溶的液体的方法是_，萃取和

18、分液用到的主要仪器是_，检查其是否漏水的方法是_ _；萃取时右手_，左手_ ，每振荡若干下，就要打开_ _放气；分液时，打开玻璃活塞后发现液体流不出，原因可能是_。,分液；,分液漏斗；,关闭活塞，向分液漏斗中注入适量水，观察活塞周围和出水口处是否有水渗出，如无漏液现象；再盖上玻璃塞，用手顶住玻璃塞，倒立分液漏斗，观察上口是否有水渗出。,顶住上口玻璃塞,分液漏斗下面活塞,上口玻璃塞未打开。,紧握分液漏斗下面活塞处，,47,6、检验溶液中含有I的操作和现象是_。 7、灼烧灰化实验注意事项： 灼烧时为了防止产生的烟气污染室内空气，可以在_（设备名称）中进行，或者采取其他通风措施。 移动坩埚时必须使用

19、_，避免烫伤。 灼烧完毕，应将坩埚、玻璃棒放在_上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。,取少量溶液于试管中，滴加几滴淀粉溶液，无明显变化，再滴加氯水，溶液变蓝，说明原溶液有碘离子。（步骤顺序很重要）,通风橱；,坩埚钳,石棉网,48,【讨论交流1】 1、用托盘天平称取5.0克干海带,用刷子将干海带表面的附着物刷净(但不要用水洗),将海带剪碎,为用酒精润湿后放入坩埚中. 5、硝酸、酸性高锰酸钾溶液、氯气、浓硫酸都是常用的氧化剂，本实验却选择了过氧化氢溶液，为什么？ 6、流程中两次过滤是否需要洗涤沉淀？,不用水洗是防止可溶性碘化物溶于水;用酒精润湿有助于灼烧充分，使海带完全

20、灰化。,过氧化氢是绿色氧化剂，无污染且不产生新的杂质。而其他几种氧化剂除了产生新杂质还有可能因为氧化性太强将I2继续氧化为高价化合物。,两次均要洗涤，第一次是为了把残留在灰渣上的溶液洗下来，减少碘元素的损失，第二次是为了洗去碘固体表面的溶液，因为含有硫酸钠等杂质。,49,如何洗涤沉淀？何时要进行沉淀洗涤？如何选择洗涤剂？,往过滤器中加入洗涤液至浸没沉淀，待自然流干后，重复两至三次。 过滤后是否需要洗涤沉淀由实验目的来决定，如果实验对量和纯度的要求较高（如制备、定量检测、有干扰的定性检验等），一般需要进行洗涤。 洗涤剂选择标准：不溶解或尽量少溶解滤渣（例如有时候会利用溶解平衡原理来抑制滤渣的溶解

21、，减少洗涤带来的损失）；溶解杂质（或溶液中成分）；不引入新杂质。,50,拓展练习：1、C 2、,（1）蒸发； 防止浓缩时I2受热挥发； （2）2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2 （3）过滤、升华、萃取分液； （4）蒸馏,51,3、（1）Br2+SO2+2H2O=4H+2Br+SO42 （2）分液 （3）氯化后的海水虽然含有溴单质，但浓度低，如果直接蒸馏原料，产品成本高。“空气吹出、SO2吸收、氯化”的过程实际上是一个Br2的浓缩过程。,52,4、（1）B （2）A 滴加足量CaCl2溶液后，静置，待上层溶液澄清后继续滴加CaCl2溶液，不出现浑浊 （3）酸式滴定管、100ml容量瓶,5、(1) 如图配置 打开分液漏斗上口的活塞，旋开分液漏斗的旋塞，