GB12594-1990 工作基准试剂(容量) 溴酸钾

中华人民共和国国家标准

工作基准试剂(容量)

澳酸钾

GB12594一90

Workingchemical

Potassiumhroma妞

本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原物质混合研磨，即

可发生猛烈爆炸。

分子式:KBrO,

相对分子质量:167.00(按1987年国际原子量)

1主题内容与适用范围

本标准规定了工作基准试剂(容量)澳酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

本标准适用于含量为99.90%-100.10%工作墓准试剂(容量)澳酸钾的检验。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB609化学试剂总氮量测定通用方法

GB619化学试剂采样及验收规则

GB6682实验室用水规格

GB9724化学试剂pH值测定通则

GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法

GB9729化学试剂抓化物测定通用方法

GB9739化学试剂铁测定通用方法

GB10737工作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则

HG3-119化学试剂包装及标志

HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法

3技术要求

3.1澳酸钾(KBros)含量，00:99.90-100.100

3.2PH(250C):5.0-7.0,

3.3杂质最高含量，%:

国家技术监督局1990一12一18批准1991一12一01实施

GB12594-90

名称

工作基准(容量)

澄清度试验，号

干燥失重

氯化物及氯酸盐〔以ci计)

澳化物(B丁)

硫酸盐(SO,)

总氮量(N)

铁(FO

重金属(以Pb计)

2

0.1

0.03

0.005

0.005

0.001

0.0005

0.0005

4试验方法

本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按

GB601,GB602,GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。

4.1澳酸钾(KBrO3)含量测定

4.1.1硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定

称取。.15g于120士2℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾，精确至0.00001g，置于反

应瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及15mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min，加150mL水

(不超过10C)，用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，

用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na3S303)=0.1mol/kg〕滴定至终点。同时做空白试验。

硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度按式(1)计算:

(爪2一扭，)m_,X0.049030

································⋯⋯(1)

硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;

第一基准试剂(容量)重铬酸钾的质量，9;

一待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;

‘码肠

式中

0.049

4.1.2

扭3—空白试验所用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;

030一一与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液Cc(Na3S30s)=1.0000mol/kg〕相当的以克

表示的重铬酸钾的质量。

:①公式(”中mms,m:在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正。

②重铬酸钾的密度为2.69B/cm',

含量的测定

称取。.I9测定干燥失重后的试样，精确至。.

及5mL盐酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10

0.00001g,

min，加150

置于反应瓶中，溶于25mL水，加3g碘化钾

mL水(不超过10-C)，用213型铂电极作指

示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液

Cc(Na,S,O,)=0.1mol/kg〕滴定至终点。同时做空白试验。

GB12594一90

含量的测定与硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所使用的电极为同一套电极。

澳酸钾(KBr03)含量按式(2)计算

(m;一m,)cX0.027833.

人一—-一不m-一一一一入IU。‘’“二’二‘二’··⋯‘·····⋯⋯又艺少

式中:x一一澳酸钾的百分含量，%;

7Po，一硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,9;

。:一空白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;

c-硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;

0.027833-—与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na2S203)=1.0000mol/kg〕相当的以克

表示的澳酸钾的质量;

。。—试样的质量，9

注:①公式(2)中二;、二‘、二。在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正。

②嗅酸钾的密度为3.27g/cm',

4.2pH值测定

称取5g试样，精确至。.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。

4.3杂质测定

试样称量须精确至0.01g,

4.3.1澄清度试验

称取6g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准2号。

4.3.2干燥失重

称取l.5g试样。精确至。.0001g，置于已在18。士2℃恒重的称量瓶中，于180士2C的电烘箱中

干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。

于燥失重按式(3)计算:

，_m,-m;m,“100···································⋯⋯(3，

式中:X一干燥失重，%;

，，一干燥前试样的质量，9;

。，一于燥恒重后试样的质量，9。

4.3.3氯化物及氯酸盐

称取，B试样，溶于15mL水中，滴加亚硫酸(约20mL)至溶液无色，缓缓煮沸2min，使过量二氧化

硫逸出，冷却，加50mL硝酸溶液(25%)，加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15min，冷却，

稀释至100mL。取5mL,稀释至20mL，按GB9729之规定进行测定，所呈浊度不得大于标准。

标准是取含0.015mg氯化物(CI)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同

样处理。

4.3.4澳化物

称取6g试样，溶于85mL热水中，冷却，加0.5mL硫酸溶液(20%)，摇匀，放置30min，所呈黄色

不得深于标准。

标准是取含0.25mg澳化物(Br)的杂质测定用标准溶液及1g试样，与试样同时同样处理

4.3.5硫酸盐

称取1g试样，缓缓加入20mL盐酸溶液(20Yo)，在水浴上蒸干，再加10mL盐酸溶液(2000),蒸

GB12594一90

干。残渣溶于20mL水中，过滤，取10mL,稀释至20ml,，按GB9728之规定测定，所呈浊度不得大于标

准。

标准是取含0.025mg硫酸盐(SO,)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时

同样处理。

4.3.6总氮量

称取Ig试样，按GB609之规定测定，所呈黄色不得深于标准。

标准是取含0.01mg氮(N)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。

4.3.7铁

4.3-7.1试祥溶液的制备

称取5g试样，置于蒸发皿中，加35mL盐酸溶液((2000)及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，再加

10ml,盐酸溶液(20%),蒸至近干，残渣溶于水，稀释至50mLo

4.37.2测定方法

量取10mL试样溶液，稀释至15mL，用氨水溶液((1000)调节溶液pH值至2，按GB9739之规定测

定，所呈红色不得深于标准。

标准是取含0.005mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液，加9mL盐酸溶液(2000)及2滴硫酸，在水浴

上蒸至近干，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.3.8重金属

量取30mL4.3.7.1条中试样溶液，用氨水溶液(1000)调节溶液pH值至4，加0.2mL乙酸溶液

(300o)及10ml,新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，所呈暗色不得深于标准。

标准是取含0.01mg铅(Pb)的杂质测定用标准溶液及10mL4