Mg-EDTA溶液中各组分浓度的测定

1、本实验目的在于培养在络合滴定理论及实验中解决问题的能力,并通过实践加深对理论课程的理解;掌握返滴定,置换滴定等的技巧,掌握分离掩蔽等理论和实验内容;培养阅读参考资料的能力,提高设计水平和独立完成实验报告的能力摘要1. 本实验设计方案测定混合液中Mg2+和EDTA的含量，根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异，lgKMgY=16.5 ,lgK(ZnY)=8.7先用标准EDTA溶液滴定其中的Mg2+含量，再用标准Zn液准确滴定出混合液中EDTA的含量，根据变色范围分别选用铬黑T和二甲酚橙作指示剂。2.混合物中过量成分的测定Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红

2、色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。3,混合溶液中各含量的测定a .Mg2+过量：以铬黑T作指示剂，先用标定好的EDTA滴定过量的Mg2+至溶液由红色变为蓝紫色即为终点；另取一份混合溶液，用标准Zn2+溶液滴定其中的EDTA含量b . EDTA过量:以二甲酚橙为指示剂，在pH5-6下用Zn2+标准溶液滴定混合液中所有的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，另取一份以铬黑T指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的EDTA关键词EDTA溶液 Mg2+ Zn2+ 铬黑T 二甲酚橙 络合滴定

3、实验药品及仪器实验药品a. 乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y2H2O，相对分子质量372.2）。b. .NH3-NH4Cl缓冲溶液 称取20gNH4Cl，溶于水后，加100mL原装氨水，用蒸馏水稀释至1L，pH约等于10。c. .铬黑T 5gL-1 溶于三乙醇胺-无水乙醇。d . .锌片 纯度为99.99%。e . 六亚甲基四胺 200gL-1。f. 二甲酚橙水溶液 2gL-1 低温保存，有效期半年。g . HCl溶液 （1+1） 市售HCl与水等体积混合。h .氨水 （1+2） 1体积市售氨水与2体积水混合。i .甲基红 1 gL-1 60%乙醇溶液。2 .实验仪器a. 电子天平铝铲 烧杯(

4、100mlL) 容量瓶 (250ml) 玻璃棒 表面皿 洗瓶 量筒b .台称 烧杯(200mlL) 试剂瓶(500ml) 量筒(100ml) 洗瓶c. 碱式滴定管 移液管(25ml) 锥形瓶(250ml) 量筒实验步骤1.测定过量成分用移液管取25.00ml混合溶液于己于100ml烧杯中,加入10mlNH3-NH4Cl溶液调节pH=9-10,加入2滴EBT,并观察此刻溶液的颜色,根据颜色得出适当的结论.2.溶液的配制a .标准锌溶液的配制用铝铲在电子天平上准确称取基准锌0.15-0.20g，把基准锌置于200mL烧杯中，加入6mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表皿，待锌完全溶解，以上少水冲洗表

5、皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。b .EDTA溶液的配制计算配制500mL 0.01molL-1 EDTA二钠盐所需EDTA的质量,用天平称取上述质量的EDTA于200mL烧杯中，加水溶解后移入500ml试剂瓶中。c .EDTA溶液的标定以Zn2+为基准物质 用移液管吸取25.00mL 0.01molL-1 Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+2）氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄时即可。加20mL水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，用0.02molL-1的EDTA滴定，

6、当溶液由红变为蓝紫色即为终点。平行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。3 .混合溶液中各组分的含量测定a.Mg2+过量(1)用EDTA滴定过量的Mg2+ 用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间。再加入3滴铬黑T作指示剂，用EDTA滴定至溶液的红色变为蓝紫色时即为终点，记录消耗EDTA的体积V2。平行滴定三3次。 (2)用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六次甲基四胺，如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH5-6。用Zn2

7、+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，记录所消耗的Zn2+标准溶液体积V3。平行滴定3次。b . .EDTA过量(1)用铬黑T指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的 EDTA.用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间，再加入3滴铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液由蓝紫色变为红色即为终点，记录所消耗的溶液体积V。平行滴定3次。(2)用Zn2+标准溶液滴定混合液中所有的EDTA用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六亚甲基四胺，

8、如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH5-6。用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，记录所消耗的溶液体积V。平行滴定3次。实验表格 数据处理1 .应用公式a .Zn2+标准溶液的浓度 CZn2+=（m/M）/0.25b. EDTA标准溶液的浓度 CEDTA= CZn2+VZn2+/VEDTAc .混合液中EDTA溶液的浓度 CEDTA=CZn2+V3/V溶液d .当Mg2+过量时混合液中Mg2+溶液的浓度 CMg2+=CEDTA+ CEDTAVEDTA/V溶液2 .数据记录及处理a .m(Zn) = 0,1783 g b .m(EDTA二钠盐) = 1

9、.87gc .0.01molL EDTA标准溶液的标定。 mZng0.1783VEDTAmL 26.48 26.48 26,47CEDTAmolL 0.0103 0.0103 0.0103平均CEDTAmolL 0.0103 相对偏差0.0000 0.00000.0000 平均相对偏差 0.0000 d .混合液中游离Mg2+的测定 V混合液mL 25.00 25.00 25.00VEDTAmL 13.0513.04 13.05C Mg2+molL(总) 0.0163 0.0164 0.0163平均C Mg2+molL 0.0163相对偏差 0.0000 0.0061 0.0000平均相对偏差

10、 0.0020e .混合液中EDTA的测定 V混合液mL 25.00 25.00 25.00V Zn2+mL 25.28 25.30 25.28CEDTAmolL 0.0110 0.0110 0.0110平均CEDTAmolL 0.0110相对偏差 0,0000 0.0000 0.0000平均相对偏差 0.0000实验结论1 .此混合溶液中Mg2+过量;2 . 混合溶液中CMg2+(总)=0.0163mol/l CEDTA = 0.0110 mol/l问题及讨论1 .Mg2+和EDTA可以形成1：1的络合物，其络合稳定常数lgK=8.7,在混合液中EDTA或Mg2+.必有一过量或完全反应。当允许Et0.1%时，lgKMgyC6，即可得Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。EDTA与Zn2+的络合稳定常数lgK=16.58.7，所以Zn2+可将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来.2 . 缓冲体系的选择a .滴定Mg2+时缓冲体系的选由于Mg2+的副反应较少，考查常用缓冲溶液的缓冲范围，选择缓冲范围为9.2左右的NH3-NH4Cl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液