GB-T15072.8-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测定

中华人民共和国国家标准

贵金属及其合金化学分析方法Gll/T15072.a一94

金、把、银合金中铜量的测定

Gold.palladiumandsilveralloys--Determinationofcoppercontent

1主题内容与适用范围

4标准规定了金、把、银合金中铜含量的测定方法

本标准适用于AuAgCu20-20,AuAgCu35-5,AuAgCu13-20,AuCuNiZn22-2.5-1,AuCuNiZn3-i-d

0.7,AuCuNiZnMnl8-1.8-0.7-0.03,PdAgCu65-20,PdAgCu54-21.PdAgCu68-27,PdAgCu52-28,

PdAgCu58-32,PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1,AgCuIO,AgCu12.5,AgCuVl0-0.2,八gCuN‘八!7.0-?-;

合金中铜含量的测定。测定范围:4,0a-33%o

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法提要

银合金试料用硝酸溶解，加过量Na,EDTA与铜、镍、钒和铝络合;把银铜合金用硝酸溶解.金合金

和钮银铜金铂锌合金试料用混合酸溶解，含金的合金用亚硫酸还原分离金，含钮的合金用二甲基乙-A5

沉淀分离钮，加过量Na担DTA与铜、镍、锌和锰络合

以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，在pH5.8用铅标准滴定溶液返滴定加硫VI杭坏

血酸及1,10一二氮杂菲溶液析出与铜络合的EDTA,再用铅标准滴定溶液滴定以测定铜量

4试剂

氯化钠

六次甲基四胺

亚硫酸(p1.03g/mI)。

盐酸(pt.19g/mL),

硝酸(pl.42g/mI)。

氮水(p0.90g/mL).

混合酸:3单位体积的盐酸(4-4)与1单位体积的硝酸(4.5)相混合。用时现配

混合酸:30

盐酸(1+1)

单位体积的盐酸(4-4)与1单位体积的硝酸(4-5)相混合。用时现配。

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4.10盐酸(1199)0

4.11fi酸(1+1)

4门2氨水((1十1)0__一_

国家技术监督局1994一05一11批准1994门2一01实施

GB/T15072.a一94

4.13乙二胺四乙酸二钠(Na_EDTA"2H,0)溶液(0.01mol/L)

4.14乙二胺四乙酸__钠溶液((1.02mol/L)

4.15乙二胺四乙酸二钠溶液(0.03mot/L)。

4.16硫脉溶液(100g/l)

4.17抗坏血酸溶液(50g/l)

4.181,10一二氮杂菲乙醇溶液(2g/I)

4.19二甲基乙二后乙畔溶液(10g/l)

4.20铜标准溶液:称取2.()()。0g金属铜于250n1工_烧杯中.加20nil硝(4"3L(4.日)加热今‘沙价掉解

转入2000ml容量瓶中，以水稀释至刻度混匀此溶掖1m工含1mg铜

4.21铅标准滴定溶液

4,21.1配制:称取4.144g金属铅于250ml烧杯中，加20ml硝酸(4.5)加热至完全济解蒸发下三

t3m工_转入2000nil_容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀

4.21.2标定:标定与试料的测定平行进行

移取铜标准济液〔见表1)三份分别置于250ml烧杯中，加25mLNa,EDI'A(浓度见县:1).加水至

总体积为100ml-4g六次甲基四胺5滴二甲酚橙溶液，滴加氨水((4.12)至溶液变为紫r1:色，F}滴fin盐

酸(4.9)至溶液由紫红色刚转变成黄绿色为止。再过量2---3滴(pH5.8),用铅标准滴定溶液滴定i终

(C。含量<10rig时，第一终点由黄绿色变为紫红色，Cu含量X10mg时，第一终饭Rl绿色吏成紫

色)，不记数。

于溶液中加20mL硫脉溶液，5ML抗坏血酸溶液及5滴1,10---氮杂菲溶液，搅匀.挣置10mii，

以氨水(4.12)(4.调节溶液为pH5.8.用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终1从、自i测定端下，

所消耗的铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过。.05ml,，取其平均值。

随同标定做空自试验

表1

试料

标定用铜标准溶液

Nz,EDTA浓度

体积，

AgCulG,AgCul2-5,AuAgCu35-5,AgCuV10-0.2

{10.00

一~-}一.-—

1'dAgCu65-20,PdAgCu54-21,AuAgCu20-20

AuCuNiZnMnl8-l.8-0.7-0.03,AgCuNiAl20-2-1

PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1,AuCuNiZn22-2.5-1

PdAgCu52-2.8,PdAgCu68-27,PdAgCu,8-32

AuCuNiZn30-3-0.7

20.00

30.00

一

maVL

0.O1

00',

竹0凡

按式(L)计算铅标准滴定溶液的实际浓度:

一

(V一VII)X0.06355

式中:。一铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

m,一一移取铜标准溶液中铜的质量.9;

V-一标定中所消耗的铅标准滴定溶液的体积,mL;

0.063

4.22

V一空白试验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，mL;

55一与1.00ml,铅标准滴定溶液〔c(Pb)=1.000mol/LJ相当的以克表示的铜的质量

甲酚橙溶液(2g/l)

5试样

徉品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。

GB/r15072.8一94

6分析步骤

6门试料

称取约。·1g试样，精确至。.0001g

独立地进行两次测定，取其平均值

6.2空白试验

随同试料做空白试验

6.3测定

63.1.1将金银铜和钮银铜金铂锌合金试料分别置于250ml和400mL烧杯巾.加40nil混合酸

(4.8),盖卜表面皿，低温加热至试料完全溶解，加。.lg氯化钠，蒸至近千。加5ml盐酸似.9)蒸至近

干，重复三次于金银铜试料的残渣中加4ml盐酸(4.9),100mL水;于把银铜金铂锌试料的残渣中加

4mL盐酸(4.4),200mL水。

6.3.12将金铜镍锌和金铜镍锌锰合金试料置于250m工烧杯中，加40nil-混合酸(4-7).盖上表面

皿，低温加热至试料完全溶解。加0.1g氯化钠，蒸至近干加5mL盐酸(4-9)蒸至近干，重复砚次残

渣中力114mL盐酸(4.9),100mL水。

6.11.3将把银铜合金试料置于400mL烧杯中，加10mL硝酸(4.5),盖上表面皿，低温加热至试料

完全溶解。加。.1g氯化钠，蒸至近干。加5mL盐酸((4-9)蒸至近干。重复三次残清中加4ml盐酸

(4.4),200ml水。将试液煮沸15min，取下，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁。

6.31.4将银合金试料置于250mL烧杯中，加4mL硝酸(4.11)，盖上表面皿，加热至试料完全榕解.

取下，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁。以下，银铜钒试液按6.3.2.3条进行;银铜银铜镍铝试液按6.33

条进行滴定。

6.3.2试液处理

6.12.1将试液((6.3:1.1或6.3.1.2)煮沸，取下，加亚硫酸(见表2)微沸30min，取下冷却，用水冲

洗表面皿及杯壁

6.3.2.2于含把的合金试液((6.3.1.3,6.3.2.1)中滴加10mL二甲基乙二肪溶液，搅匀，静置30min,

用致密滤纸过滤，以盐酸((4.10)洗涤烧杯及沉淀各五次，再用热水((80℃以下)洗涤沉淀五次。将滤液蒸

发至50ml，取下.冷却。用滤纸过滤沉淀，以水洗涤烧杯及沉淀各五次。

6.3.2.3于银铜钒合金试液(6.3.1.4)中加5mL盐酸(4-9)蒸至近干，重复三次。加4mL欲酸(;9).

100ml、水，微沸15min，使氯化银沉淀凝聚，取下，静置2h，致密滤纸过滤用盐酸(4.10)洗涤烧杯及

沉淀各8次滤液蒸至近20mL体积，取下，加25mLNa2EDTA(4.13)，补加水至总体积为50ml，用氨

水(4-6)调节至pH3-4.加5mL抗坏血酸溶液，煮沸5min，取下，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁

表2

金量,mg加入亚硫酸体积.ml,

成307

>30-4010

>40-5013

>50--6016

>60-7020

6.3.3滴定

于试液(6.3.1.4,6.3.2.1,6.3.2.2,6.3.2.3)中加25ml-Na正DTA(浓度见表J.其中银铜钒合金

试液不再加Na,EDTA)，加水至总体积为100ml，加4g六次甲基四胺,5滴二甲酚橙溶液，滴加氨水

(4.12)至溶液变为紫红色，再滴加盐酸(4-9)〔银合企试液用硝酸(4.lll,至溶液由紫红色刚转变成黄绿

GB/T15072.8一94

色为止，再过量2-3滴(溶液pH5.8)，用铅标准滴定溶液滴定至终点

黄绿色变为紫红色，Cu含量>10mg时，第一终点由绿色变成紫色)。

(Ci1

不i

含量(10mg时，第一终点由

己数

溶液中加20mL硫腮溶液,5ml抗坏血酸溶液及5滴1,10一二氮杂菲溶液.搅匀，静置10min.以

氨水((4.12)调节溶液pH5.8，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。

7分析结果的表述

按式(2)计算铜的百分含量:

CU(%)

cX(V，一V)X0.06355

二:牛一一一

v刀凸

义100

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