食品中甲醛的测定.ppt

1、食品中甲醛的测定，04300072杨柯佳，什么是食品中含有甲醛测定食品中甲醛的方法，甲醛是破坏高毒性生物细胞球蛋白的原生质毒物，与蛋白质的氨基化学基结合，使蛋白质变性凝固云同步和甲醛都是刺激物质和致突变剂，已被世界卫生组织确定为致癌和致突变物质，是公认的抗变态反应来源，也是潜在的强致突变物质之一。 因此，世界各国规定禁止向食品中添加甲醛。 因此，研究甲醛含量的快速测定方法，对于保证食品安全有重要意义，甲醛可以改变某些食品的颜色感，具有防腐作用，受到无知或金钱利益的影响，有些地区的非法者在某些食品中加入了甲醛。 酒馆为了防止酒的沉淀，往酒中非法添加少量甲醛，提高酒的透明性和稳定性。 定性测定的方

2、法是，本方法主要是在水发制品的水中添加甲醛进行检验。 水发制品本身即使每1千计程仪克存在数十毫克的甲醛，其溶解于水的量也少，只要不蒸馏本方法就不容易观察，人为加入甲醛的情况下，本方法能够迅速检测，检测线为20g/5ml，相当于4mg/L。 方法1试剂包装法，1 .指示剂配制试剂盒有2种试剂，包装试剂用蒸馏水80 ml或纯水溶解后，加入小试剂管试剂溶解，用水稀释100ml，装入茶色瓶或黑色纸包装瓶中准备，有效期为3个月，指示剂放置后2.1水发制品：将510 ml水发制品的浸渍液或水发制品的冲洗液35ml放入比色管或试管中，在另一个试管中加入同量的纯水或自来水，在各管中加入甲醛指示剂1ml，摇晃后

3、1分钟内比较观察结果。 对于浅颜色的样品液体，取同量的液体，不加指示剂进行对照观察。 深色溶液可以用活性炭脱色进行实验。 2.2固体食品：将约20g样品装入三角瓶，加入50ml水，摇一盏茶，放置10分钟后，将510 ml装入比色管或试管，其他步骤与水产品测定相同。图1、图2、方法2在检测管法、检测管中加入试剂，使用时直接将检测体溶液装入试管中的大致满(约1.5ml )，盖上盖，摇晃使试剂溶解，如果检测体溶液中含有微量的甲醛，则溶液立即橘红色，几分钟后颜色消失具体应用：快速检测牛奶中甲醛，取试管，放入牛奶45ml，略倾斜固定于铁元素台架上，用吸管放入含12滴FeCl3的浓H2SO4 2ml，数分

4、钟后，因牛奶密度小浮于酸溶液上。 含有甲醛的话，两界面会出现紫色。 对于水发海产物，取水样品5ml左右，首先用pH试验纸进行检查(水发海产物中大多含有碱)，如果是碱性，则加入少量的HCl中和至中性，除去游离的碱后，加入Na2SO3溶液，再加入酚酞变红的话有甲醛。 对于牛奶中的甲醛也可以采用这种方法。 其检测原理为HCHO Na2SO3 H2O H2C(OH)-SO3Na NaOH，定量测定方法可使用高速液相色谱法(带高速液相色谱法装置的紫外检测器)定量检测食品中甲醛的含量。 该方法灵敏度高，操作简便，可满足食品中微量甲醛的测定需要。 也可用变色酸法定量测定食品中甲醛含量。高速液相色谱法(HPL

5、C )、甲醛与2，4二硝基苯肼(DNPH )反应生成腙，诱导体醛腙用有机溶剂萃取浓缩后，在一定温度下蒸发、浓缩，用甲醇或乙腈溶解或稀释，最后进行色谱分析法测定。 Robert J. Kieber等人在四氯化碳萃取、乙腈稀释、HPLC分离后，经UV308nm检测，方法检出限为0.3g/L(10nM )，其他脂肪醛未干扰作用测定。 DNPH法的优点在于检测限低的缺点是存在其他醛或酮，也与DNPH反应。 变色酸法(CTA法)、变色酸法也称为铬变色酸法，甲醛在浓硫酸溶液中能够与变色酸(1，8 -二羟基萘- 3，6 -二磺酸)作用而形成紫色化合物，该化合物的最大吸收波长为580nm，可以利用分光光度法进

6、行分析测定。 改变变色酸浓度，采用不同的取样方法可以满足不同浓度的甲醛检测需要。 以0.1%变色酸-86%硫酸溶液为吸收液，检测限可以达到20g/L的1亚硫酸钠溶液来吸收甲醛，变色酸浓度改为5，方法更稳定、更灵敏。 该方法的优点是在操作简便、快速灵敏的浓硫酸介质中实施，难以特罗尔，存在醛类、甲烯基化合物及NO2等妨碍测定的缺点。 具体应用：酒中甲醛的检测，其原理是甲醛与NaHSO3发生加成反应，其馀的NaHSO3与一定量的碘元素作用，其馀的碘元素用硫代硫酸钠金属钍溶液滴定。 硫代硫酸钠金属钍标准溶液滴定空白对照试剂和酒样的差算出甲醛含量。 其操作步骤包括甲醛标准溶液的标定及其定标曲线的制作和样品的测定。 测定样品时，正确称量50ml酒样，注入200ml蒸馏塔，加入1 ml 20 %磷酸溶液，进行水蒸气蒸馏，用50ml的容量瓶中收集蒸馏水直至刻度，摇匀。 再吸入蒸馏液10ml，注入纳米比色管25ml，加入变色酸溶液10ml，堵塞。 将空白作为参照液，放冷后，用分光光度修正575nm测定光密度，从定标曲线中找到相应的浓度，用甲醛(g/ml)=C/W式进行修正。 (从C-定标曲