肥料的分析.ppt

1、肥料分析、主要内容、氮肥测定和钾肥测定综述，肥料是促进植物生长和提高作物产量的重要物质之一。几乎所有的化学元素都是植物生长所必需的。但是最重要的元素是n，p和k1。概述、肥料：天然肥料化学肥料、天然肥料：人NaNO3动物尿、腐草、草木灰、骨粉、油饼等。化学肥料：工业铵盐、硝酸盐、尿素、磷酸盐、钾盐等。2.测定氮肥、铵态：(NH4)2SO4、NH4Cl、NH4HCO3、NH4、2.1、碳酸氢铵，工业品外观为白色或浅灰色细晶，符合下表指标。NH4HCO3的性质极不稳定，在常温和潮湿的空气中会缓慢分解成NH3和CO2。该方法的原理是将一定量的NH4HCO3与CaC2混合，游离水与CaC2反应生成乙炔

2、逃逸。由于NH4HCO3不稳定，加热至30时分解迅速，用加热法无法测定NH4HCO3中的游离水含量，标准规定了“气体体积法”。反应方程式如下：根据产生的乙炔气体的体积计算水分含量。实验装置如下：瓶和管中装有饱和乙炔的饱和氯化钠溶液。在反应之前，大气是零。反应后，排出乙炔气体，将管中的溶液排入瓶中。反应后，平衡瓶上下移动，使瓶内液位达到同一水平。读出管道中气体的体积读数、气体的温度和气压计上的大气压力，并根据以下公式计算：当时P1的乙炔的体积，当地大气压力P2，乙炔温度下的水蒸气压力(mmHg)，乙炔的温度WNH4HCO3，样品体积0.00161，1毫升乙炔相当于1克水。该方法适用于热分解物质中

3、游离水的测定，尤其适用于分解温度低或结晶水易流失的样品。优点：操作简单；缺点：误差大，难以掌握。快速法：2530真空干燥2h，重量法测定。在测定氮含量时，NH4HCO3中的氮可以用酸直接滴定，而跳动范围为83.9的指示剂可以是甲基橙。0.01401N摩尔质量，甲醛法：特点：操作简单快速。缺点：严格控制操作条件，否则容易导致低效果。以(NH4)2SO4为例：原理：在中性溶液中，铵盐与甲醛反应生成六亚甲基四胺酸和游离酸，生成的酸滴加氢氧化钠标准溶液，从而计算出样品中氨氮的含量。nNH4 nNaOH，注意事项：(1)用氢氧化钠和甲基红(4.46.2)中和溶液的微酸性，然后加入中性甲醛。(2)由于室温

4、下反应缓慢，需要将溶液加热至50，并在酚酞中加入氢氧化钠。但是温度不能太高，因为(CH2)6N4H在60时容易分解。在滴定之前，溶液的酸度应该降低。当滴定接近终点时，所有游离酸将被中和。如果存在亚甲基二胺盐，它将被分解，因此最初消耗的酸将被重新释放并滴定。因为如果沉淀的酸度太大或甲醛的量不足，可能产生亚甲基二胺CH2(NH2)2，并且后者和沉淀的酸容易形成稳定的盐。(4)如果甲醛中含有1%的甲醇，结果将很低，可以通过蒸馏除去。一般配制成40%或20%的水溶液，所以滴定时溶液的温度高于35，并不断振荡，所以要注意观察终点。中性有机氮肥，白色或红色珠状颗粒，易溶于水，中性水溶液。根据该标准，满足以

5、下指标：尿素(NH2)2CO，水分测定，1)卡尔费休滴定，原理：当I2、SO2和C5H5N溶液中存在甲醇和水时，发生以下氧化还原反应：反应是定量的，当样品中没有游离水时，滴定剂过量，用电位法测定终点。该反应装置具有如下优点：用途广泛缺点：滴定剂不能长期保存，否则容易更换(I2易挥发)，2)60真空恒重法。34g(0.0001g)样品，放入60真空干燥箱至恒重。缩二脲的测定是尿素加热到150160时的分解产物，它是由两个尿素中除去一分子氨而产生的。这种物质能抑制年轻作物的正常发育，特别是柑橘的生长，所以它是尿素中的一种有害杂质，一级产品为0.5%-2.0%。在酒石酸钾钠存在的碱性溶液中，NH _

6、 2CO _ 2与铜盐形成的红色络合物在550纳米处有最大吸收波长，其稀溶液符合比尔定律。测定方法：含量为1.8%时，取5g样品。对于氮含量的测定，尿素中的氮以酰胺(CONH2)的形式存在，可以使用凯氏定氮法。原理：尿素和过量的硫酸在硫酸铜存在下加热，尿素分解形成(NH4)2SO4，并释放CO2。生成的(NH4)2SO4和过量的H2SO4溶液用强碱和过量的H2SO4中和，使(NH4)2SO4转化为NH3，用标准H2SO4或H3BO3吸收：实验步骤，称取5 g样品(0.0001g)到500ml凯氏定氮瓶中，加入20ml水、20ml浓H2SO 4、1g硫酸铜和少量K2SO4。全部溶解后，在瓶口加一

7、个小漏斗，在通风柜中加热，直到没有CO2产生，冒出白烟，继续加热1015分钟，除去过量的H2SO4，冷却，加入氢氧化钠，蒸馏，用硼酸吸收，测量。(1)硫酸铜是加速有机物分解的催化剂。可以用金属汞、氧化汞和硒粉代替。(2)加入无水K2SO4或NaSO4可以提高H2SO4硝化液的沸点，加速有机物的氧化，但不能太多，否则会消耗H2SO4，硝化液中没有足够的硫酸来固定氮。(3)在硝化过程中，必须避免过度沸腾和高温，一些氨被氧化成游离氮，而游离氮不能被H2SO4吸收，结果很低。粒度测定，方法是使用孔径为2.5毫米和0.8毫米的标准取样筛，粒度(0.82.5毫米)%=G1/克100克总质量G1留在0.8毫

8、米筛上，颗粒尿素的粒度需要检查。3.天然磷肥的测定：磷矿粉、骨粉、骨灰、草木灰、复合农家肥、人畜尿粪等。化学：以天然磷矿为原料的磷肥。根据处理方法的不同分类，磷矿用无机酸处理生产磷肥，磷肥中含有水溶性磷化合物，如过磷酸钙和重过磷酸钙，它们容易被植物吸收，称为速效磷肥。磷矿和其他成分在高温下煅烧分解，生产磷肥，磷肥中含有炼钢炉渣、钙镁磷肥等。不溶于水，溶于弱有机酸。使用后，需要很长时间才能被土壤中的酸慢慢溶解，然后被植物吸收。因此，它被称为“迟效磷肥”，可分为：1)水溶性磷化物：溶于水，如H3PO4，Ca(H2PO4)2，2)柠檬酸可溶性：含磷化合物，可被植物根系分泌的酸性物质溶解后吸收。在分析

9、中，它被柠檬酸铵的氨水溶液或2%柠檬酸溶液溶解。例如磷酸氢钙、钙镁磷肥、钢渣磷肥，3)不溶性磷化合物：不溶于水和有机弱酸。例如，Ca3(P2O5)2、FePO4、AlPO4、磷矿石等。在磷肥的分析中，即水溶性和柠檬酸溶性磷化合物中的磷称为“有效磷”，而磷肥中所有含磷化合物中磷含量的总和称为“总磷”。在实际生产中，根据不同的目的，有效磷和总磷的含量往往是分开测定的，结果是平均的。在磷肥分析中，样品溶液配制后，用合适的沉淀剂将磷沉淀到磷钼酸喹啉或磷钼酸铵中，然后分离出干扰成分，再用重量法或容量法测定。根据过磷酸钙的分析，过磷酸钙根据国家标准，过磷酸钙的检验项目如下： (1)水分，过磷酸钙中的水分有

10、以下几个部分：(游离外部水分)钙(H2PO4)2H2O在70开始流失；(CaSO42H2O大量存在，结晶水在60时开始流失。因为结晶水的损失是困难的，时间是不同的，要求样品应在真空干燥箱中干燥，其体积不超过4克和4克，在恒重为100102的烘箱中干燥60小时，干燥3小时至恒重为50 * 30毫米的称量瓶，轻轻振动至均匀层，在恒重为100102的烘箱中干燥3小时，然后干燥1小时至恒重。水%=G1/克100，2)测定游离酸，过磷酸钙中的游离酸主要是H3PO4和少量的H2SO4，而高酸含量容易吸收水分，结块和腐蚀土壤，不利于植物的生长。如果过高，应加入适量的磷矿粉或CaCO3，中和生产过程中7-9天

11、的陈化(熟化)过程，使未反应的酸继续反应，降低游离酸的含量。用水提取游离酸后，以溴酚氯化物(酸碱度=4.05.6)为指示剂，用标准氢氧化钠校准，如果在提取过程中引入Fe2和Al3，在酸碱度=4.05.6时会分解，使溶液变浑浊，颜色变化不明显，因此可以用电位法测定终点。测定方法：3，有效磷的测定，水溶性钙(H2PO4)2和游离H3PO4中含有少量可溶于氨水溶液中的磷酸氢钙。首先，水溶性磷化物用水提取，然后用柠檬酸的氨溶液提取，将两种提取液合并进行分析。1)磷钼酸铵容量法，用4#砂芯玻璃坩埚过滤，然后将黄色磷钼酸铵沉淀溶于一定量的强碱标准溶液中，加入过量的碱，剩余的氢氧化钠用标准盐酸、一种H3PO

12、42 (NH4) 3po412moo32ho46氢氧化钠校准，因此P2O5的摩尔质量为p2o5/46=141.96。如果严格遵守和控制反应条件，仍能满足工业分析的需要。2)磷钼酸喹啉法测定磷矿中总磷：磷矿主要是氟磷灰石或氟磷酸钙Ca5F(PO4)3，磷矿中总磷含量是衡量矿石质量的主要指标，也是磷肥生产过程中配比计算的依据。磷肥生产中使用的磷矿要求P2O5含量在30%以上。丙酮10%，柠檬酸2%，钼酸钠2.3%，喹啉0.17%。理论上，每10毫升沉淀剂可以沉淀约8毫克P2O5。事实上，根据重量分析法对沉淀重量的要求和容量分析法对消耗滴定剂体积的要求，如果溶液中的P2O5为2030毫克，溶液的总体

13、积约为150毫升，沉淀剂的过量为50%，即通常加入5060毫升沉淀剂。喹啉磷钼酸盐的分子量为2212.89，P2O5的分子量为141.95，转化为P2O5的因子为0，可直接用沉淀法测定。如果使用重量分析法，沉淀物可在250干燥2030分钟或在180干燥4060分钟。过量的氢氧化钠标准溶液溶解喹啉磷钼酸盐沉淀，然后以百里酚蓝酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴加剩余的氢氧化钠，根据氢氧化钠用量计算P2O5的摩尔比。或体积法。3。钾肥分析。天然矿物，如光卤石(KCl，氯化镁)，钾盐矿(KCl，氯化钠)，钾钙矾石(K2SO42MgSO4)，可用作天然钾肥，可直接施用。它也可以加工成纯KCl或K2SO4。许多农家肥(如草木灰、豆饼、绿肥等。)含有一定量的钾盐。水泥窑灰也是一种高钾含量的肥料。历史上有重量分析法，如氯铂酸钾法、高氯酸钾法和亚硝酸钠钴钾法。用四苯硼化钠重量法测定钾肥中的钾，在0.1mol/l盐酸中加入四苯硼化钠，使钾离子沉淀为四苯硼化钾，沉淀为白色晶体，应在0.0001 0.00001