实验基础(操作)

1、第2部分化学实验的基本操作为： (1)机器的清洗、(2)药品的取出、(3)物质的加热、(5)过滤操作、(6)蒸发操作、(7)提取、分液、(8)机器的清洗机器漂亮地清洗的标准：器壁上没有附着物和油污，器壁上附着水均匀，没有滴落1 .普通清洗法在：容器内壁附着有可溶杂质的情况下，将水放入容器中，选择适当的毛刷，配合去污粉和洗衣粉反复清洗后，用蒸馏水清洗数次的示例：MnO2、CaCO3、Mg(OH)2等浓盐酸， 银镜-稀硝酸硫-从可加热KOH溶液碘元素的顺壁下降粉末：药匙或纸槽输送管底液体药品注液：标签条合虎口，流至顺壁下，滴液：不进入试管，垂直滴至最后。 注意： 1 .使用量没有明确记载时，固体以

2、复盖容器底部为基准，液体一般如12ml . 2 .药品那样取有毒或腐食性，不能用手拿，不能品尝药品的味道。 (3)物质的加热、热源酒精灯、电炉、喷灯加热设备固体：试管、坩埚液体：试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶加热方式(1)直接加热(2)石棉垫网加热(3)水浴、油硝基苯的制造(5060水浴)硝化纤维的制造(6070水浴)银镜反应(热水浴) 酚醛树脂的制造(沸水浴)冰乙酸乙酯的水解作用(60水浴)蔗糖水解作用(热水浴)，加热中的温度控制，为了避免生成物中的杂质过多和生成物的分解，需要弱火，例如用二氧化锰和浓盐酸制作氯元素瓦斯气体(减少盐酸的挥发)，为了制作冰乙酸，用弱火加热保持微沸(生成物的生成和蒸)

3、例如，实验室制乙烯。 用温度修正正确控制温度。 例如，实验室制乙烯； 测定物质溶解度测定中和热。 (将温度修正用单孔填充人的液体或吊在液体上，水银球浸在人的液体中，但离容器底1厘米左右)蒸馏实验(温度修正水银球的上限与烧瓶侧管的下壁相符)、中学化学中使用温度修正的实验、(4)倾析法、 对象：沉淀粒子较大时静置后容易沉降的操作：静置后，将烧杯中的上层澄清液沿着玻璃棒放入其他容器中，(5)过滤，目的：除去液体中混入的固体物。 偏三：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，无气泡，两低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。 玻璃棒末端靠近三层滤纸，烧杯喷嘴靠近玻璃棒漏斗头末端靠近烧杯内壁。 注意事项：过滤时注入上层

4、澄清液后转移浊液。 过滤后的清洗沉淀为23次。 如果滤液仍浑浊，则再次过滤滤液直至滤液澄清，三、化学实验的基本操作，(六)蒸发目的：用加热的方法使溶剂挥发，得到浓溶液或结晶。 注意：将滤液(或溶液)放入蒸发盘中(液体量为2/3以下)，用酒精灯加热，加热过程中用玻璃棒不停地搅拌，防止局部温度过高，液滴飞散。 蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，用侑热蒸干燥。 立即将蒸发皿直接放在实验台上，不要让实验台变热。 如果需要立即放置在实验台上，铺上石棉网。(7)萃取、分液、萃取原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂将溶质从其他溶剂组成的溶液中萃取。 操作要点：首先检查振动泄漏的方法：用右

5、手紧紧关闭塞子，用左手握住活塞放出液体时，打开塞子，下面的液体从下面的口流出，上面的液体从漏斗的口流出，将相互不溶的2种液体进行分液分离的操作。 制备例3360ki(0.100moll-1)i2的水溶液，用0.100molL-1 Na2S2O3标准溶液测定c(I2)4.8510-3 molL-1。 将50.0 ml ki-I2溶液和450.0 ml ccl放入分液漏斗中振荡，分液后测定ccl4相中的c(I2)2.6010-3 molL-1。 已知在实验温度下，CCl4从水溶液中提取的I2的分配比为85 : 1 2Na2S2O3 I2=Na2S4O6 2NaI。 求出水溶液中I2I I3的平衡常

6、数。 萃取平衡时，水溶液中的c(I2)为x c(I2，CCl4)c(I2，h2o )2. 60 x 10-3摩尔-1x3. 0610-5摩尔-1I : (4. 852.60 ) 10-33.0610-52.2210-3 I 3330 (2)关操作：液量：1/31/2碎瓷温度修正水银球位置凝结水方向在只有少量液体时停止蒸馏先停止加热，然后停止凝结水，(9)放入热升华、碘元素、冷水的烧瓶、热升华是指固体物吸热后，不经过液体而直接变成气体的过程。 利用某物质具有热升华的特性，该物质和其他不被热热升华的物质，例如加热使碘元素热升华，分离I2和SiO2的混合物。 (10 )透析，不断更换烧酒中的水，或者

7、换成流水提高分离效果。 利用半透膜(膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)，分离胶体和其中混合的分子、络离子的方法。 精制、精制胶体溶液总是采用透析的方法。 (1)原则首先总体详细，从下到上，从左到右。 按气流方向：去噪：一个一个有序，互不干扰作用的原则。 (2)牛鼻子连接清洗瓦斯气体烘干设备：拉长短出排水量瓦斯气体的装置：短出入干燥管：大宗入小出瓦斯气体的收集：根据瓦斯气体的密度和瓶口的方向，(11 )机器的连接、三、化学实验的基本操作、(11 )机器的连接、(1)机器的连接插头插入玻璃管的一端用水浸湿，再稍微用力转动(2)将玻璃管与胶皮管连接，左手拿着胶皮管，右手拿着玻璃管，先用水润湿玻璃管口，再用点

8、力将玻璃管插入胶皮管。 (3)将橡皮塞放在容器口，左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，推入容器口。 不要把容器放在桌子上用力推塞子。 因为那样的话容易压扁容器。 左静右动，三，化学实验的基本操作，(十二)物质的溶解，1 .固形物的溶解一般在烧杯和试管中进行，为了加快熔化率，经常采用研磨，升温和搅拌等措施，所谓研磨是指将颗粒状或小块固体粉碎的操作。 目的是增加固体的表面积，缩短反应时间，加速溶解。 研磨的方法：将团体放入干净的乳钵中，用右手握住研杵，先用研杵轻压碎粒子和块状固体，然后沿着乳钵内壁的边缘一边用力一边进行旋转研磨。 注意：磨锤，用敲击的方法不能粉碎固体物质的摩擦，碰撞容易着火和爆炸的物

9、质(例如氯元素酸钾元素、硝酸盐、高锰酸钾元素等)，只能用研杵轻轻磨碎，不能用力研磨以免爆炸。 三、化学实验的基本操作，(十二)物质的溶解，2 .对于气体物质的溶解，溶解度小的气体(如CO2、Cl2、H2S等)，为了增大气体分子和水分子的接触，应该把导管深深地插入水底。对于容易熔化的瓦斯气体(NH3、HCl等)的瓦斯气体导管口只是靠近液面，不能插入液面之下。 导管口连接反向漏斗，使漏斗边缘全部紧贴液面，可提高瓦斯气体吸收比，减少瓦斯气体逃逸，对云同步有助于避免倒吸现象。三、化学实验的基本操作、(十二)物质的溶解、三.液体物质的溶解、溶解的液体物质和溶剂用量筒分别取一定体积，然后倒入烧杯中搅拌溶解

10、。 但是，在溶解发热多的实验中，先放入密度小的液体，然后沿着烧杯的墙壁慢慢放入密度大的液体，反复搅拌的情况较多。 三、化学实验的基本操作；(十三)检测试纸的使用、常用试纸及用途、气体或溶液的酸盐化学基性；检测蓝、红、Cl2 Br2(g) NO2等；检测蓝、H2S、黑、气体或溶液的酸盐化学基性；一般用蒸馏水润湿试纸，玻璃棒用玻璃棒将试纸置于装有待测瓦斯气体的容器口附近(不要接触溶液)，观察试纸是否变色，判断瓦斯气体性质。 用试纸检查溶液的性质时，首先把小试纸放在表面盘或玻璃板上，用带有测定溶液的玻璃棒把点放在试纸的中央，观察是否变色，判断溶液的性质。 使用pH试验纸时，玻璃棒不仅要干净，必须有蒸

11、馏水，特别是在用pH试验纸检查试验液之前，要注意用蒸馏水弄湿后进行要不得整。 否则，将被测溶液稀释，即测定稀释后的溶液的pH值。 取出试纸后，装入试纸的容器要用实验室的一部分瓦斯气体盖住，以免弄脏。 三、化学实验的基本操作，(十四)装置气密性检查，导管末端浸水，手紧贴容器外壁或用酒精灯低烧。 一有会儿，管口出现气泡，松开手或取下酒精灯后，在管口末端升起水柱。 证明装置没有漏气。 1 .尺低烧在装置泄漏空气时，要确定原因，在进行调整、修理或更换后进行实验。一关二热三冷、三、化学实验基本操作，(十四)装置气密性检查，关闭活塞(或弹簧回形针)，从球形漏斗口注入适量水，使漏斗液面高于容器液面，有会儿静

12、置，漏斗内液面不变，装置气密性良好。 2、接液差法、机器，向乙管注入适量的水，使乙管液面高于甲管液面，静置有会儿，观察两管液面保持一定，表示装置的气密性良好。 三、化学实验的基本操作，(十四)装置气密性检查，关闭活塞(或弹簧回形针)，从长颈漏斗口注入适量水，浸入漏斗下端管口，有会儿静置，漏斗内液面不变(出现稳定水柱)，装置的气密性良好。 3 .液封法，三，化学实验的基本操作，方法1 :阶段检查法：关闭活塞，在长颈漏斗和试管中加入水，如果长颈漏斗和试管有稳定的液面差，说明a左端部分不泄漏，再在反应管d下部稍微加热，e中的导管口出现气泡时， 停止加热后在导管末端有一个(关闭活塞a，用同样的方法分别

13、在烧瓶b底部和反应管d下部稍微加热，检查活塞前、后两个装置是否漏气)练习，方法2 :打开活塞a，向a加水液封长颈漏斗下端，更e中出现气泡时，a中漏斗内水面上升(2004内蒙古卷28题)根据下图及记述，(1)关闭图a装置的止水回形针a后，从长颈漏斗向试验管口注入一定量的水，静置后，回答如图所示的问题。 试验判断： a装置有无漏气？ 的双曲馀弦值。 判断(“漏气”、“不漏气”或“无法确定”)理由。(2)图b的装置的止水回形针a关闭后，打开活塞b，持续滴下，直至水流入烧瓶。 试验判断： b装置有没有漏气？ 填写(“漏气”、“不漏气”或“无法确定”)，判断理由。 由于无瓦斯气体泄漏，无瓦斯气体泄漏，加水后试管内的瓦斯气体体积减少，压力增大，长颈漏斗内的水面比试管内的水面高，不能确定。 由于橡胶管连接在分液漏斗和烧瓶之间，分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压力相同，无论装置是否发生瓦斯气体泄漏，分液漏斗中的液体都会滴落到烧瓶中。 (2)试剂的保存，(1)实验室中不保存一般瓦斯气体的水溶液，(2)有毒物质储存在药物容器中，(3)可燃物和爆炸品没有和氟化剂放在一起，(4)容易与空气成分