浙大 N3000色谱工作站用户手册

1、前言n3000双通道色谱工作站色谱工作站新概念操作简单，积分准确，性能可靠技术性能指标：输入信号范围：-12.5毫伏-1.0125伏信号分辨率：全量程1微伏，不分档最高采样频率：20点/秒积分灵敏度：1微伏秒重现性：同一样品的6次重复进样：保留时间rsd5，峰高及面积rsd2%，面积百分比rsd1%最低峰高检测限：5微伏最小峰宽检测限：0.5秒最小面积%检测限：ppm最大面积比检出限：1:106最大连续运行时间：96小时定量方法：归一法、修正归一法、内标法、外标法、指数法基线补偿功能：可对程序升温及梯度洗脱分析进行基线补偿联系方式：浙江大学智能信息工程研究所 浙江大学智达信息工程有限公司地址：

2、(310012) 杭州市玉古路149号304室 (国家大学科技园)技术服务电话：013705712210tel87991175目录第一章：n3000色谱工作站的安装 1第二章：实时进样1.用面积归一法做一个样品 52.用面积外标法做一个样品 11第三章：n3000再处理的操作说明1.再处理中用面积内标做一个样品 212.再处理中用面积外标法（多点）做一个样品 283.再处理中用指数法做一个样品 34第四章：n3000色谱工作站的有关概念1.实时进样有关说明 412.再处理中的有关说明 433.关于基线扣除 45第五章：升级与服务 46第一章 n3000色谱工作站的

3、安装对电脑的要求：l cpu：奔腾ii/266 或更高配置l 内存：128m或128m以上l 硬盘：2g或更高的容量l 串行口：至少带1个有效的窄型(9芯)串口l 操作平台： windows 98 (标准版第二版) 或 windows 2000l 其他：800*600或更高分辨率的彩显，带光驱，安装了打印机驱动程序设备清单检查：在安装系统以前，请先按照装箱单检查各个设备及附件是否齐全。n3000色谱工作站的标准包括下面几个部件：1） 工作站数据采集器，一只；2） 通讯线一根（连接串行口与采集器间）；3） 信号线（含启动开关）一根（连接采集器与色谱仪信号输出端）；4） 转接头两个；5） 操作说明

4、书一份；6） 保修卡一份7） n3000色谱工作站光盘一张。 注：如发现上述部件缺失，请及时与本公司联系。首次安装软件：1) 依次开启显示器及电脑主机电源，启动windows系统；2) 将“n-3000 色谱工作站”软件系统光盘放入光驱中，关上光驱门；3) 稍侯，电脑会自动引导您完成本工作站软件系统的安装：点击“下一步”；再点击“是”；再一路点击“下一步”；然后，点击“完成”。重新安装或卸载软件：重复“首次安装软件”的1)3)步操作，然后：1) 重新安装：点击“修复”，再点击“下一步”， 然后点击“完成”。2) 卸载：点击“删除”，再点击“下一步”；点击“确定”后，再一路点击“下一步”；然后点

5、击“完成”。连接采集器：1) 将“采集器”正面(有指示灯的为正面)朝上(指示灯位于上部)。2) 请将“通讯线”的一端(9芯孔头)与电脑串口(9芯针头)相联，另一端(9芯针头)与采 集器的通讯口(9芯孔头，位于电源插孔旁)相联，拧紧螺丝。3) 请将“信号线”的9芯孔头与采集器的信号输入口(9芯针头，位于电源插孔对侧)相 联，拧紧螺丝。再将“信号线”另一端与色谱仪相联，注意识别极性(红色为+)、区 分通道号。4) 将电源的细柱型插头与采集器的电源插口相联，再插上220v电源。启动 双击windows桌面的 图标，打开如下窗口。或点击windows桌面左下角“开始”，在“程序”一栏中选择“n3000

6、色谱工作站”，点击“n3000色谱工作站”，亦可进入。n3000色谱工作站软件系统会自动检测串口设置。窗口一 点击上图“窗口一”中的“通道1”即可进入通道1，如下窗口。窗口二 在“窗口二”中点击“采样1”与点击“采集数据”的效果相同。点击“停止”与“停止采集”的结果是一样的。 在“窗口一”中点击“通道2”的操作与点击“通道1”的操作相同。 点击“窗口一”中的“再处理”，即可打开如下窗口。窗口三 点击 “窗口一”中的“通道1”，接着点击“通道2”，最后点击“水平”即可生成如下窗口。窗口四 点击 “窗口一”中的“通道1”，接着点击“通道2”，最后点击“竖直”即可生成如下窗口。窗口五 注：“窗口四”

7、与“窗口五”是双通道同时打开进行基线查看或数据采集时的操作。退出： 点击打开窗口中右上角的 即可。第二章实时进样1用面积归一法做一个样品 第一步：打开n3000色谱工作站软件,先选择需要打开的通道1,生成如下窗口:窗口一 第二步：点击“窗口1”中的“实验信息”栏，点击“实验信息”根据需要如实填入实验标题、实验人姓名、实验单位及实验简介。生成如下窗口：窗口二 在窗口二中点击“实验信息”栏中的“仪器条件”，根据要求输入相应的仪器条件。生成如下窗口：窗口三 第三步：点击“窗口一”中的“样品设置”栏，输入样品名，选择组分浓度单位，确定后点击“采用”按钮。生成如下窗口：窗口四 第四步：点击窗口一中的“方

8、法”栏，因为系统默认方法即为面积归一法，所以“窗口五”无需另行设置相应的参数。生成如下窗口：窗口五 第五步：点击窗口一中的“采样控制”栏，根据要求输入采样结束时间、数据采集保存路径、文件保存方式，确定后点击“采用”按钮。生成如下窗口：窗口六 第六步：点击窗口一中的“数据采集”栏，进样后立即点击“采集数据”或按下远程开关即可，采样结束后点击“停止采集”。按“停止采集”为自动保存，按“放弃采集”为不保存。生成如下窗口：窗口七 第七步： 采样结束后，可以点击窗口一中“再处理”，生成如下窗口：窗口八 第八步：在窗口八中点击“谱图”按钮，生成如下窗口：窗口九 第九步：在窗口九中双击“混合醇.org”,生

9、成如下窗口。窗口十 第十步：点击窗口十中的“报告”按钮。生成如下窗口： 窗口十一 第十一步：点击窗口十一“打印”按钮，即可将实验报告打印出来。注：实际操作中，采样结束后，在“通道1”窗口，“方法”栏“组分表”中结果回自动显示出来。上述第七至十一步可省略不做。第七至十一步实际上是再处理操作。2用面积外标法做一个样品 第一步：打开n3000色谱工作站软件,先选择需要打开的通道1,生成如下窗口:窗口一 第二步：点击“窗口1”中的“实验信息”栏，点击“实验信息”根据需要如实填入实验标题、实验人姓名、实验单位及实验简介。生成如下窗口：窗口二 在窗口二中点击“实验信息”栏中的“仪器条件”，根据要求输入相应

10、的仪器条件。生成如下窗口：窗口三 第三步：点击“窗口一”中的“样品设置”栏，输入样品名，选择组分浓度单位，样品类型，确定后点击“采用”按钮。生成如下窗口：窗口四 第四步：点击窗口一中的“方法”栏，选择面积、外标法，点击“采用”按钮，弹出对话框，输入方法名“白酒外标”，点击“确定”按钮。生成如下窗口：窗口五 第五步：点击窗口一中的“采样控制”栏，根据要求输入采样结束时间、数据采集保存路径、文件保存方式，确定后点击“采用”按钮。生成如下窗口：窗口六 第六步：点击窗口一中的“数据采集”栏，进样后立即点击“采集数据”或按下远程开关即可，采样结束后点击“停止采集”。按“停止采集”为自动保存，按“放弃采集

11、”为不保存。生成如下窗口：窗口七 第七步： 采样结束后，可以点击窗口一中“再处理”，生成如下窗口：窗口八 第八步：在窗口八中点击“谱图”按钮，点击“n3000”文件夹中的“标样”文件夹，同时选择窗口九状态栏中的“标样谱图”，生成如下窗口：窗口九 第九步：在窗口九中双击“白酒.std”,生成如下窗口。窗口十 第十步：在窗口十中点击“方法”，在“组份表”栏“序号1”中输入组分名“甲醇”，按下键盘上“shift”键，用鼠标选中外标峰，双击加入保留时间。接着点击“组份表”中的“插入”按钮，在“序号2”输入组分名“异丁醇”， 按下键盘上“shift”键，用鼠标选中外标峰，双击加入保留时间。再点击“组份表

12、”中的“插入”按钮，在“序号3”输入组分名“异戊醇”， 按下键盘上“shift”键，用鼠标选中外标峰，双击加入保留时间。点击“采用”按钮，生成如下窗口：窗口十一 在窗口十一中点击“校正”按钮，生成如下窗口：窗口十二 第十一步：点击窗口十二中“下一步”，生成如下窗口：窗口十三 第十二步：点击窗口十三中“添加标样”按钮，生成如下窗口：窗口十四 第十三步：双击窗口十四中“白酒.std”，生成如下窗口：窗口十五 第十四步：点击窗口十五中“白酒”，生成如下窗口：窗口十六 第十五步：在窗口十六中依次输入甲醇、异丁醇、异戊醇的含量，在“称量信息”栏中输入组分浓度单位，点击“修改”按钮，最后点击“确定”按钮。

13、生成如下窗口：窗口十七 点击窗口十七中的“异丁醇”、“异戊醇”，依次生成如下窗口：窗口十八窗口十九 第十六步：点击窗口十九中“下一步”，在点击“完成”，最后点击窗口十一中的方法“保存”按钮，即完成了校正。在“再处理”中打开试样的谱图，点击“打开”，选中“面积外标法测定白酒”并打开，即可自动算出各个组分的含量。 注：实际操作过程中，采样结束后。在“通道1”窗口中，“方法”栏“组分表”中实时采样谱图会自动显示出来，可以在此窗口中直接进行方法校正。上述第七至十六步可以在“通道1”的“方法”栏中进行，操作过程相同。上述第七至十六步的操作实际上是“再处理”中对已做的谱图进行方法校正，为便于使用手册的编辑

14、。第三章 n3000再处理的操作说明1. 再处理中用面积内标法做一个样品 实际做样过程中，根据习惯通常不将样品谱图的外围描述输入。基本上仅仅输入样品的名称，其它的设置均按照系统默认值，以便简化操作。样品的谱图会自动保存在n3000的样品文件夹中。但必须记住标样与试样的谱图名称，以免混淆。下面介绍用面积内标法做ve的校正。 第一步，打开n3000色谱工作站软件，点击“再处理”，生成如下窗口：窗口一 第二步，点击窗口一中的“谱图”按钮，生成如下窗口：窗口二 第三步，双击窗口二中的ve.org（实际为标样），生成如下窗口：窗口三 第四步，点击窗口三中的“方法”栏，生成如下窗口：窗口四 在窗口四中选择

15、“面积”、“内标法”，点击“采用”按钮，生成对话框，输入方法名“ve内标”，点击“确定”按钮。然后再点击“全选”按钮，在“组份表”栏“组分名”中输入组分名“内标物”,保留时间为9.387,输入组分名“ve”,保留时间为14.70。在“组分类别”栏中，组分内标物后的“组分类别”中选择“内标物”，最后再点击“采用”与方法的“保存”。生成如下窗口：窗口五 第五步，在窗口五中点击“样品设置”栏，生成如下窗口：窗口六 在窗口六中，“组分浓度单位”栏中选择“mg/ml”，“样品类型”栏中选择“标样”，点击“组分浓度”栏，弹出对话框，依次输入内标物浓度（通常设为1mg/ml），ve浓度（根据实际浓度配比为0

16、.95mg/ml），然后点击“确定”按钮。以上所有操作结束后，点击“采用”按钮，最后点击谱图的“保存”按钮。生成如下窗口：窗口七 第六步，在窗口七中点击“方法”栏，生成如下窗口：窗口八 在窗口八中点击“校正”，生成如下窗口：窗口九 在窗口九中点击“下一步”，生成如下窗口：窗口十 在窗口十中点击“添加标样”，生成如下窗口：窗口十一 在窗口十一中双击“ve.org”,生成如下窗口：窗口十二 在窗口十二中点击“确定”按钮，生成如下窗口：窗口十三 在窗口十三中点击右上角“ve”，生成如下窗口：窗口十四 在窗口十四中点击“下一步”，生成如下窗口：窗口十五 在窗口十五中点击“完成”，生成如下窗口：窗口十六

17、 在窗口十六中点击方法的“保存”，即完成了本次校正。 第七步，打开试样谱图“ve1.org”（实际为试样），生成如下窗口：窗口十七 在窗口十七点击方法的“加载”，弹出对话框，选择“ve内标”，点击“确定”按钮，若弹出对话框，点击“no”。点击“样品设置”栏。在样品设置窗口中选择组分浓度单位mg/ml，再点击“组分浓度”，弹出对话框，输入“内标物”浓度（通常标样与试样的内标物浓度均设为1mg/ml），试样中ve的浓度无需输入（因为正是需要求出的浓度）。，即可求出试样中ve的浓度。生成如下窗口：窗口十八 窗口十八中ve的浓度已经算出，若再打开其它ve试样的谱图，重复第六步的操作，即可求出试样中ve

18、的浓度。2. 再处理中用面积外标法（多点）做一个样品 第一步，在“再处理”打开“血样1.org”的谱图，生成如下窗口：窗口一 第二步，在窗口一中点击“方法”栏，生成如下窗口：窗口二 在窗口二中，选择“面积”、“外标法”，“最小高度mv”中输入200，点击“采用”按钮，弹出对话框，输入“多点血样外标”后点击“确定”按钮。接着点击“全选”按钮，选择保留时间为4.510的峰为外标峰“x”，输入组分名x，点击“采用”按钮，最后点击谱图的“保存”与方法的“保存”。生成如下窗口：窗口三 第三步，在窗口三中点击“样品设置”，生成如下窗口：窗口四 在窗口四中，“组分浓度单位”栏中选择“mg/ml”，“样品类型

19、”栏中选择“标样”。点击“组分浓度”栏，输入外标物x的浓度“1.0”,点击“确定”按钮。最后点击“采用”，同时点击谱图的“保存”，生成如下窗口：窗口五 第四步，打开“血样2.org”谱图，生成如下窗口：窗口六 在窗口六中点击“加载”，选择“多点血样外标”，点击“确定”按钮。接着点击“样品设置”栏，在样品设置窗口中选择样品浓度、样品类型、输入组分浓度1.5，点击“采用”按钮与谱图“保存”按钮，生成如下窗口：窗口七 第五步，打开“血样3.org”谱图，重复第四步操作输入组分浓度2.0，生成如下窗口：窗口八 第六步，在窗口八中点击“方法”栏，在方法窗口中点击“校正”按钮，生成如下窗口：窗口九 在窗口

20、九中点击“下一步”，生成如下窗口：窗口十 在窗口十中点击“添加标样”，生成如下窗口：窗口十一 在窗口十一中，按下“shift”键，用鼠标连续点击“血样1.org”、 “血样2.org”、 “血样3.org”，使三个谱图文件名变黑，最后点击状态栏中的“打开”按钮，生成如下窗口：窗口十二 在窗口十二中，点击“确定”按钮，生成如下窗口：窗口十三 在窗口十三中，点击“下一步”，再点击“完成”，最后点击方法的“保存”按钮，生成如下窗口：窗口十四 第七步，在再处理中打开“血样.org”谱图，在“样品设置”栏中选择mg/ml，点击“采用”按钮，生成如下窗口：窗口十五 在窗口十五中点击“加载”，弹出对话框，选

21、择“多点血样外标”，点击“确定”按钮，即可求出试样中x的浓度。生成如下窗口：窗口十六 窗口十六中x的浓度已经算出，若再打开其它血样试样的谱图，重复第七步的操作，即可求出试样中x的浓度。3.再处理中用指数法做一个样品 第一步：在实际操作过程中，为了区分标样与试样，通常做标样的时候，在通道1或2的“样品设置”栏中选择“标样”。相应的标样的谱图回自动保存在n3000中标样文件夹中。在n3000再处理中打开“指数法1.std”谱图，生成如下谱图：窗口一 第二步，在窗口一中点击“方法”栏，在方法窗口中选择“面积”、“指数法”，点击“采用”按钮，弹出对话框，输入“指数法”，点击“确定”按钮。接着，点击“全

22、选”按钮，选择保留时间为1.235的组分（标样）,输入组分名“p”，再点击“采用”按钮，最后点击方法的“保存”，生成如下窗口：窗口二 在窗口二中点击“样品设置”栏，在样品设置窗口中选择组分浓度单位为ug/l，点击“组分浓度”按钮，弹出对话框，输入组分浓度0.8，点击“确定”按钮，接着点击“采用”按钮，最后点击谱图的“保存”与方法的“保存”按钮，生成如下窗口：窗口三 第三步，接着打开“指数法2.std”谱图，生成如下窗口：窗口四 在窗口四中点击“方法”栏，在方法窗口中点击“加载”按钮，弹出对话框，选择“指数法”，点击“确定”按钮，若出现提示，点击“no”，生成如下窗口：窗口五 在窗口五中点击“样

23、品设置”栏，在样品设置窗口中选择组分浓度单位为ug/l，点击“组分浓度”按钮，弹出对话框，输入组分浓度2.0，点击“确定”按钮，接着点击“采用”按钮，最后点击谱图的“保存”与方法的“保存”按钮，生成如下窗口：窗口六 第四步，打开“指数法3.std”谱图，重复第三步的操作，输入组分浓度3.2,生成如下窗口：窗口七 第五步，打开“指数法4.std”谱图，重复第三步的操作，输入组分浓度4.0,生成如下窗口：窗口八 第六步，在窗口八中点击“方法”栏，在方法窗口中点击“校正”按钮，生成如下窗口：窗口九 在窗口九中点击“下一步”，生成如下窗口：窗口十 在窗口十中点击“添加标样”，生成如下窗口：窗口十一 在

24、窗口十一中，按下“shift”键，用鼠标连续点击“指数法样1.std”、 “指数法样2.std”、 “指数法样3.std”、 “指数法样4.std”使四个谱图文件名变黑，最后点击状态栏中的“打开”按钮，生成如下窗口：窗口十二 在窗口十二中，点击“确定”按钮，生成如下窗口：窗口十三 在窗口十三中，点击“下一步”，再点击“完成”，最后点击方法的“保存”按钮，生成如下窗口：窗口十四 第七步，在再处理中打开“指数法样.org”谱图，在“样品设置”栏中选择组分浓度单位ug/l，点击“采用”按钮，生成如下窗口：窗口十五 在窗口十五中点击“加载”，弹出对话框，选择“指数法”，点击“确定”按钮，即可求出试样中

25、x的浓度。生成如下窗口：窗口十六 窗口十六中p的浓度已经算出，若再打开其它指数法样的谱图，重复第七步的操作，即可求出试样中p的浓度。4.再处理中用多点平行校正归一法做一个样品 第一步，校正归一法的操作与指数法的操作相似，同样先打开“校正归一样1.std”的谱图，在“方法”栏中，输入“最小高度uv”1000，选择“面积”、“校正归一法”，点击“采用”按钮，弹出对话框，输入方法名“校正归一”，点击“确定”按钮。接着点击“全选”按钮，依次输入组分名a、b、c，最后点击“采用”按钮。在“样品设置”栏中，选择组分浓度单位“%”，输入组分浓度“a/27.0、b/17.0、c/56.0”，点击“采用”按钮，

26、最后点击谱图的“保存”与方法的“保存”按钮。 第二步，打开“校正归一样2.std”的谱图，加载“校正归一”方法，在“样品设置”栏中选择组分浓度单位“%”，输入组分浓度“a/27.0、b/17.0、c/56.0”，点击“采用”按钮，最后点击谱图的“保存”与方法的“保存”按钮。 第三步，打开“校正归一样3.std”的谱图，加载“校正归一”方法，在“样品设置”栏中选择组分浓度单位“%”，输入组分浓度“a/27.0、b/17.0、c/56.0”，点击“采用”按钮，最后点击谱图的“保存”与方法的“保存”按钮。 第四步，在“校正归一样3.std”的谱图中，点击“方法”栏中“校正”按钮，校正过程的操作与指数

27、法相同。校正 结束后对方法进行保存。 第五步，打开“校正归一样.org”的谱图，在“样品设置”栏中选择组分浓度单位“%”，点击“采用”。最后加载“校正归一”，即可求出结果。第四章 n3000色谱工作站的有关概念1 实时进样（通道1）有关说明：1）第一次安装后，打开n3000软件点击“通道1”应出现如上窗口，方法为系统默认方法。若方法进行加载或校正，再打开通道1时，方法会自动刷新为当前方法。 通道1的快捷按钮，点击此按钮即打开通道1。 通道1采样的快捷按钮，与数据采集栏中“采集数据”功能相同。 通道1停止的快捷按钮，与数据采集栏中“停止采集”功能相同。 通道2的快捷按钮，点击此按钮即打开通道2。

28、 通道2采样的快捷按钮，与数据采集栏中“采集数据”功能相同。若通道2未打开时，该按钮显示是虚框，点击该按钮无效。若打开通道2，点击该按钮有效。 通道2采样的快捷按钮，与数据采集栏中“停止采集”功能相同。若通道2未打开时，该按钮显示是虚框，点击该按钮无效。若打开通道2，点击该按钮有效。 再处理的快捷按钮，点击此按钮即打开再处理。 此按钮的功能是设置“通道1”、“通道2”、“再处理”窗口的 水平排列。若“通道1”、“通道2”均未打开时，该按钮显示是虚框。 此按钮的功能是设置“通道1”、“通道2”、“再处理”窗口的 竖直排列。若“通道1”、“通道2”均未打开时，该按钮显示是虚框。 此按钮是实验日期信

29、息的记录。 点击该按钮是使用系统默认方法。 点击该按钮是调入一个已有方法作为当前方法处理色谱数据。 点击该按钮是对当前方法的校正进行保存。 点击该按钮是对当前方法的修正进行保存，并需另取一个文件名。 点击该按钮是对当前色谱分析报告进行编辑。 点击该按钮是预览当前的色谱分析报告。 点击该按钮是对当前的色谱分析报告进行打印。 2）实验信息、样品设置、方法、采样控制、数据采集、报告等栏的具设置，需根据具体的实验要求进行设置。 点击该按钮是开始采集。 点击该按钮是对当前采样谱图不进行保存。 点击该按钮是对当前采样谱图进行保存。 点击该按钮是对当前谱图的基线进行零点归位。 点击该按钮是对谱图的坐标范围进

30、行设置。 点击该按钮是对谱图、基线、分割线、注释内容的颜色进行设置。 点击该按钮是对实时采集的峰的注释内容进行设置。 该按钮的功能是调节谱图的坐标范围。 3）以下是用鼠标对谱图坐标范围操作的方式： 谱图的放大：在谱图窗口内，按住鼠标左键，从左上到右下选一个区域，放开鼠标，所选区域即被放大至全窗口。 谱图的缩小：与放大的操作步骤相反，即在谱图窗口内，按住鼠标左键，从右下到左上拉一个区域，放开鼠标，谱图即还原回被放大前的窗口。 谱图的拖动：在谱图窗口中内，按住鼠标右键，任意移动鼠标，即可将谱图的其它部分显示在窗口内。 选择一个色谱峰：按住shift键，用鼠标在谱图上点击所需要的色谱峰，然后再点击插入，工作站自动给出相应的保留时间，以方便您进行组分表的编辑。2 再处理中的有关说明：1） 打开n3000色谱工作站的再处理窗口，如下窗口：2）在再处理中，窗口上方的快捷增加了一栏，若点击该栏目中“谱图”按钮，打开一个谱图，各个参数重新设置，则“保存”、“另存”、“关闭”按钮全部变成实框。 点击该按钮是打开已存谱图。 点击该按钮是对当前谱图的修改进行保存。 点击该按钮是对当前谱图的修改进行另存，并重新取一个文件名称。 点击该按钮是对当前谱图的窗口进行关闭。 3）在再处理中的“谱图处理”栏增加了手动积分功能，具体介绍如下： 调整峰的起始点。 调整峰的结束点。 移动分割线的位置。 增加