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文档简介

1、、重量分析基本任务、重量分析:通过测量所测量组件的质量,确定所测量组件100%的分析方法。一般来说,在试件中分离受试成分,转换成一定的计量形式,然后计算被已知计量的物质的质量受试成分的数量。1.正义美,1。沉淀沉淀法是利用试剂产生试验中的成分和溶解度很小的沉淀物,经过过滤、洗涤、干燥或燃烧,制成一定物质,然后称为质量,再计算试验中成分含量的重要方法。2.气化法利用物质的挥发性特性,在试验中加热试验中的成分或用其他方法挥发后排出,然后根据试样的质量减少量计算其成分含量;或者收集用吸收剂排出的成分,根据吸收剂的质量增加计算其成分的含量。3.电解法利用电解法将正在测量的金属离子还原到电极上析出,然后

2、根据计量和电极增加的质量要求测定其含量。第二类,塑料瓶(三角瓶)碘量瓶高容积瓶,第三类,重量分析常用玻璃设备和仪器,扁平容积瓶普通烘干机真空干燥器,第三类,重量分析常用玻璃设备和仪器,坩埚钳酸液滴管吸入管,第三类,重量分析常用玻璃设备和仪器,样品称为烧杯,可以沿杯壁添加溶剂,用表面盘子复盖,轻轻摇动,必要时从溶液油炸中促进溶解。如果样品溶于酸,气体需要排出,则必须先在样品中加入少量水,复盖糊板,在燃烧器中注入溶剂,效果结束后,清洗表面盘子的凸面,流入烧瓶。4,基本运行溶解,4,基本运行沉淀,通过重量分析沉淀的要求尽可能完整,纯粹,为了达到这一要求,沉淀时溶液的体积、温度、沉淀剂添加浓度、水、添

3、加速度、搅拌速度、分批时间等,必须根据沉淀选择不同的沉淀条件,按照规定的运行程序,1,滤纸滤纸用定性过滤器和定量分析,一般用定量滤纸(或称无材料滤纸)过滤。定量滤纸已在制造时使用盐酸和氢氟酸去除杂质。定量滤纸灰色含量低于0.1mg。重量不容忽视。4,基本操作过滤和洗涤,滤纸是最常用的过滤介质,可根据过滤速度(或分离性能)分为快、中、慢三种,可根据沉淀特性和漏斗规格大小进行选择。在结晶沉淀(BaSO4、CaC2O4等)等情况下,可以使用缓慢的定量滤纸。胶体沉淀(Fe2O3xH2O等),可以选择快速定量滤纸。粗糙沉淀(MgNH4PO4),中等速度滤纸过滤器(可选)。4,基本操作过滤和洗涤,2,过滤

4、器经常与使用滤纸时合适的过滤器一起使用,一般的过滤器是普通玻璃漏斗,布漏斗和玻璃沙心坩埚漏斗。4,基本操作过滤和洗涤,没有坩埚漏斗滤纸,需要沉淀或分离的物质直接过滤在烧结玻璃片上,然后在一定温度下烧到一定重量。根据烧结玻璃片的光圈大小,规格不同,一般来说,等级数字越大,光圈越小,根据沉淀或分离对象的实际情况进行选择。,4,基本操作过滤和清洗,(a)(c)坩埚玻璃过滤器漏斗玻璃过滤器坩埚及其辅助提取装置,3,滤纸折叠和布置,(1)滤纸折叠:一般将滤纸对折,然后折叠成四分之一圆(尚未折叠),干净干燥将滤纸固定第二个折叠部分,去掉锥形滤纸,撕下三层厚外层,将滤纸停留在漏斗壁上,将撕破的纸角保持为备用

5、装置。如果使用布内尔漏斗,请选择与漏斗直径匹配的滤纸,而不要接地。4,基本操作过滤和清洗,(2)滤纸放置:将折叠滤纸放入漏斗中,3层的一侧应对应漏斗出口的短侧。用食指压,用水瓶吹,使滤纸湿润,滤纸边缘轻轻压,金字塔顶部与漏斗紧密结合,但底部还留有空隙,将水涂抹在滤纸边缘,此时缝隙都被水填满,形成水柱,放在漏斗架上。4,基本操作过滤和清洗,(a) (b) (c),(d) (e) (f),滤纸折叠和放置,4,基本操作过滤和清洗(图(a)到(c),快速滤纸折叠漏斗图,4,基本操作过滤和洗涤,4,过滤一般使用“浇注方法”过滤。首先,将沉淀物的上层(注意不要搅动沉淀)沿着球棍倒入漏斗,让沉淀物尽可能地留

6、在烧杯里。沃尔沃应垂直于滤纸3层以上,不接触滤纸,尽可能靠近,倾印的溶液面不要超过滤纸边缘以下5 6mm,漏斗颈部底部不要接触溶液。暂停肿胀的时候,要沿着烧杯慢慢抬起,同时慢慢纠正烧杯。伏尔瓦的溶液重新放在烧杯上,直到流动,但在燃烧器上不稳定。倒入清洗液后,要将适量的清洗液放入烧杯中,沉淀后倒入,添加少量的清洗液,每次滤纸内的清洗液都流出时,下一次要倒入清洗液中。4,基本操作过滤和洗涤,1,浇注过滤2清洗和沉淀方法3滑动条放置,浇注过滤操作方法,4,基本操作过滤和洗涤,5,沉淀传递多次浇注清洗后,将少量清洗液放入烧杯中,搅拌沉淀物,使沉淀清洗液沿着玻璃条移动到漏斗滤纸中,然后将非烧杯壁上的沉淀

7、物舀到洗涤瓶中最后,准备滤纸要撕裂的滤纸角,并铺上杯锥、玻璃棒、纸角,制作漏斗。4,发送基本操作过滤和清洗,6,沉淀洗涤沉淀后,继续用冲洗液清洗沉淀,并使用适当的检查方法确认沉淀是否已清洗。沉淀洗涤,4,基本操作过滤和洗涤,7,沉淀包,滤纸折叠,4,基本操作过滤和洗涤,胶体沉淀滤纸卷,1,坩埚准备适当的坩埚选择,洗涤,干燥和燃烧沉淀温度条件下,以一定重量燃烧(即不到0.2mg左右)一般第一次燃烧30分钟(新坩埚需要1h)。第二次燃烧1520分钟。5,基本操作沉淀干燥和燃烧,2,将沉淀物输送到坩埚中,沉淀物经过洗涤,清洗液干燥后,用玻璃棒从三重厚度的边缘开始,将滤纸向内折叠,用滤纸锥形的开口密封

8、,沉淀包,轻轻转动,取出沉淀包,将尖端向上放入坩埚中,此时,大部分沉淀物接触坩埚底部,可以干燥和燃烧。5、基本操作沉淀干燥和燃烧,3、沉淀干燥和燃烧,以上坩埚倾斜,坩埚盖靠在坩埚孔上半盖,滤纸干燥,碳化,在此过程中火焰温度的适当调整,滤纸未干的情况下,温度不能太高,防止坩埚破裂,在坩埚内部的中间阶段,将火焰放在坩埚盖下,使坩埚内部的热风反射,使滤纸干燥,5,基本操作沉淀干燥和燃烧,4,沉淀干燥和燃烧滤纸灰分后,在泥浆三角形,复盖坩埚盖(留下小缝隙),在指定温度下燃烧沉淀或坩埚在高温炉中燃烧。一般一次燃烧时间为3045分钟,二次燃烧为1520min分钟。第五,基本工作沉淀干燥和燃烧,微孔玻璃坩埚

9、(或漏斗)简单地进行干燥计量,一般微孔玻璃坩埚(或漏斗)与沉淀一起放在表面盘子上,然后放入烤箱烤至一定重量,通常最早2小时,约45min 1小时。第五,基本工作沉淀干燥和燃烧,烘干机将密封厚玻璃制品,带磨盖,薄凡士林层的研磨端口边缘涂上坩埚、对称瓶、样品和常用小麦盖,以存储一定的重量,因此与盖子紧密相连。在烘干机底部装干燥剂,最常用的是变色硅胶。6,使用烘干机,使用烘干机的方法,1。干燥剂安装方法2。烘干机打开方法3。烘干机移动方法,6,使用烘干机,6,使用烘干机,1,不要埋在坩埚底部,放太多干燥剂不容易。移动烘干机的时候,必须用双手拿着,用拇指按盖子。3、打开吹风机的时候不要提起盖子,要用左手按吹风机,右手小心地把盖子稍微推一下,充分推动盖子,直到冷空气慢慢进来,然后把盖子放在桌子上。不要把太热的东西放进烘干机

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