双排管的使用ppt课件

1、史莱克线的使用，Yang，国强2011，03，26，无氧操作线也被称为史莱克线(Schlenk Line )，是惰性气体的净化和操作系统。 利用该系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，在无水气氛中使反应顺利进行。 无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、NaK合金管、切管、二列管、真空计等部分构成，鼓泡器、干燥柱、除氧柱、Na、k、真空泵、流动石蜡、二列管、N2 or Ar、二列斜活塞、干燥柱的脱水能力除氧柱选择了除氧效果高、能再生的除氧剂，例如银分子筛。 用这种脱水除氧系统处理过的惰性气体，可以导入到反应系统或其他操作系统中。 在使用无氧操作线之前，先激活干燥柱和除氧柱。 选择5A分子筛作为

2、干燥剂时，在长60cm、内径3cm的玻璃柱中放入5A分子筛。 从柱子上端插入微波炉400的温度计，在柱子外面卷上500 W的电热线，在此外面盖上长60 cm、内径6 cm的玻璃套。 柱子的下端三面相连，分别与真空泵和惰性气体接触。 在1.33 kPa(10mmHg )、320350的条件下，使分子筛柱活化了10小时。 然后旋转三方，导入惰性气体，停止加热，自然冷却到室温，关闭旋塞，连接到系统上。 使用银分子筛除去氧时，在长60 cm、内径3 cm的玻璃柱中放入银分子筛，在柱的上端插入微波炉400的温度计，在柱外卷上300 W的热线，在其外盖上长60 cm、内径6cm的外管。 活化时，氢气从柱下

3、端侧管进入，废气从柱上端侧管通向室外。 加热到90110，激活10 h左右，激活过程中生成的少量水可以从柱下端的导管放出。 银分子筛变黑后，停止加热，持续流通氢气，自然冷却至室温，关闭各旋塞，连接到系统上。 NaK合金管的上端长是50cm，内径是2 cm，下端长是15 cm，内径是5 cm。 上端侧管连接三方，分别与真空泵和惰性气体连接。 首先抽真空，用电吹风或煤气灯烧后，自然冷却到室温，填充惰性气体，换气3次。 在填充惰性气体的状态下，从上口加入切碎的钠(15 g )和钾(45 g )，用适量的蜡油复盖。 然后加热下端，使钠、钾熔化，冷却后变成钠-钾合金。 插入通风的内管，关闭插头，连接到系

4、统上。 处理上述柱子串联连接，可以除水和除氧。 把要求去除水和氧气的机器，通过带旋塞的管道，连接到无水无氧操作线路上的双管道进行换气。 为了开放，请在这个机器的支口上连接液封管。 同时，使设备内的惰性气体为正压，防止空气进入。 关闭支口的液封管，转动双层管的双重斜栓连接系统和真空管。 抽真空后，用电吹风和煤气灯处理系统的各部分，去除系统内的空气和内壁上附着的湿气。 烘烤完成，机器冷却后，打开惰性气阀，旋转双管双斜三方，使处理系统和惰性气体管道通通。 这样重复三次处理，换气就完成了。注意事项、(1)只要氧含量在2 mlm3的范围，也可以不在史莱克操作线上使用钠钾合金管。 (2)用5 a分子筛干燥

5、惰性气体(如氩气)，容量大，容易再生，水的平衡蒸气压小于0.13 Pa。 (3)用银分子筛去除氧容易，容量大，可以再生。 一般来说，用银分子筛除去氧后的惰性气体的氧含量为2 mlm3以下。 (4)无水无氧操作线使用的软管采用厚壁橡胶管，防止换气时空气侵入。 (5)在反应中添加药品或更换器具时，需要打开反应瓶时，必须在大的惰性气流中操作。 (6)反应体系需要搅拌时，使用磁搅拌。 使用机械混合器时，请增加惰性气体的流量。(7)对醚、四氢呋喃等用钠精制的溶剂进行严格的无氧处理时，不能在同一双管上连接含有卤代烃的反应体系。 因为发生伍兹反应，容易剧烈发热、爆炸。(8)使用完毕后，堵塞真空管用样品管，使

6、真空橡胶管内的水不存在。 (9)无水无氧操作线中，在起泡器内加入了蜡油和水银。 利用起泡器，可以容易地观察系统内的惰性气体气流的情况，另一方面，系统内部的压力和温度发生了微小变化，产生了负压时，也可以从外部隔断内部，防止空气的侵入。 水银安全管的作用主要是为了防止反应系统内部压力过大而刺破塞子。 既可以保持系统压力恒定，也可以在系统压力过大时释放惰性气体。 割油瓶起着收集从起泡器带出的蜡油的作用。 隔断管内置有被活性化的分子筛，可以吸收惰性气体流速过快时从钠钾合金管带出的少量蜡油，防止进入反应器。 (10 )在常数反应中，如果对无水无氧条件的要求不太高，则根除一根氧柱和干燥柱即可。 (11 )

7、抽真空交换氮气时，要看双管上是否连接有使其他氮气通过的反应系统，如果有的话要暂时关闭，真空系统交换氮气后再放开封闭的反应系统的氮气。 (12 )明确与楚双斜三方活塞(抽真空系统和填充惰性气体两种操作相互不影响)方向相对应的气流流动。 如果活塞上没有显示气流流动的东西，就需要在活塞上贴上箭头所示的胶带(13 )，在连接油泵的真空管和双重管之间一般需要连接肼(14 )。 换气时使用的物质为非常轻的粉尘物时，请注意不要将粉尘物吸入到排气头或Schlenk管与真空管的连接部。 棉花不能塞得太多。 这个很难取出来。 塞得太多，没有防止粉尘被双重管吸入的目的。 (15 )从泵吸入的物质保证没有残留溶剂，不用泵吸入溶剂，对泵的压力和寿命有很大的影响。清洗双气管、1 )拆卸活塞时，请标注相应的编号，不要混淆。 重新安装的话可能会漏气。 2 )洗管中的油酯可以用碱缸起泡，可以水洗，不能清洗时放入活塞关闭，在管中放入二氯甲烷进行超声波。 如果有