分子量与分子量分布.ppt

1、第二节 右旋糖酐20及其制剂的分析,右旋糖酐属血浆代用品。右旋糖酐系蔗糖经肠膜状明串珠菌L.-M-1226号菌 （Leuconostoc mesenteroides）发酵后生成的高分子葡萄糖聚合物，经处理精制而得。右旋糖配20的重均分子量Mw)应为1600024000。,一、比旋度的测定,右旋糖酐20为旋光性物质，具有旋光性，中国药典在其性状项下收载有比旋度的测定。测定方法: 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1 ml中约含10mg的溶液，在25时，依法测定，比旋度为+190至+200 。,二、化学鉴别反应,右旋糖酐20具有还原性，在碱性条件下与酒石酸铜试液反应，能将碱性酒石酸铜试液中

2、的铜离子还原成氧化亚铜，据此进行鉴别。鉴别方法:取本品0.2g，加水5 ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml与硫酸铜试液数滴，即生成淡蓝色沉淀；加热后变为棕色沉淀。,三、检查,1.氯化物 2.氮 本品为细菌发酵产物，测定氮含量可以反映供试品中异性蛋自的多少，这对于控制药品的质量，避免副反应和过敏反应发生具有重要意义。 3.干燥失重。 4.炽灼残渣 5.重金属,6.分子量与分子量分布 聚合物的分子量及其分布是其最基本的参数之一。右旋糖酐20为生物大分子聚合物，具有分子大小不均一的特点，控制其分子量与分子量分布是质量控制的关键指标。,分子排阻色谱法,根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分

3、子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱填料表面分布着不同尺寸的孔径，药物进入色谱柱后，它们中的不同组分按其分子大小进入相应的孔径内，分子量大的组分不能进入固定相表面的孔径，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；小于所有孔径的分子，能自由进入固定相填充剂表面的孔穴，在色谱柱中滞留的时间较长，表现为保留时间较长；分子量介于二者之间的组分按照分子量的大小先后流出色谱柱。在分子排阻色谱法中，组分因分子量(体积)的不同而被分离。分子排阻色谱法所需的进样器和检测器同高效液相色谱法，应选用与供试品分子大小相适应的色谱柱填充剂。使用的流动相通常为水溶液或缓冲溶液，溶

4、液的pH值不宜超过填充剂的耐受力，一般pH值在28范围。流动相中可加入适量的有机溶剂，但不宜过浓，一般不应超过30%，流速不宜过快，一般为0.51.0 ml/ min。 分子量和分子量分布的测定，应采用分子量对照品和适宜的GPC软件，以对照品重均分子量MW衬的对数值对相应的保留时间(tR)制得标准曲线得线性回归方程求算。,高分子的分子量和分子量分布,聚合物的分子量比低分子化合物大几个数量级；分子量具有多 分散性不均一性。 利用某种形式的分子量分布函数或分布曲线来描述多分散性。 通常，直接测定其平均分子量，但平均分子量有各种不同的统 计权重，因而具有不同的数值。,1、各种平均分子量的定义,聚合物

5、的分子量描述需给出分子量的统计平均值和试样的分子量分布,高分子的分子量和分子量分布,1、各种平均分子量的定义,各专业人数,高分子专业：210人；木工专业：60人；家具专业：30人,平均每个专业多少人？,（数均）,（重均）,但反映不了哪个专业的人多，哪个专业的人少-所以要引入权重法,高分子的分子量和分子量分布,1、各种平均分子量的定义,高分子的分子量和分子量分布,假定某高分子试样中含有若干种分子量不相等的分子，该种分子的总质量为w，总摩尔数为n，种类序数用i表示，第i种分子的质量为wi ，摩尔数为ni，分子量为Mi ，在整个试样中的质量分数为Wi，摩尔分数为Ni。,1、各种平均分子量的定义,总摩尔数n,总质量w,第i种分子链的摩尔分数Ni,总摩尔分数具有规一性,总质量分数具有规一性,第i种分子链的质量分数Wi,高分子的分子量和分子量分布,1、各种平均分子量的定义,（1）数均：数均（数量的平均）就是以数量为统计权重，或 -者说平均每个高分子链的质量就是数均分子量。,第i种分子链的摩尔分数Ni,高分子的分子量和分子量分布,1、各种平均分子量的定义,（2）重均：重均（重量的平均）就是以重量m为统计权重，或者说单位重量上平均到的分子量,(四)右旋糖酐20氯化钠注射液的含量测定,1.右旋糖酐的测定 本品为复