纳米UV透明屏蔽涂料的研制

1、第三章 纳米透明紫外屏蔽涂料的制备及表征3.1 前言涂料中的聚合物在阳光的紫外线照射下很容易老化变脆，致使涂料变色或脱落，影响美观和使用寿命，如果使用能强烈屏蔽紫外线的纳米涂料作为面漆就不仅能满足各种装饰的需求，而且能大大延长使用寿命。纳米TiO2、纳米SiO2、纳米ZnO、纳米Fe2O3等纳米无机粉体或浆料对紫外线有较强的屏蔽能力，是优良的耐老化剂，可以明显地提高涂料的紫外屏蔽性能即耐老化性能。本课题探讨了各种粉体或浆料的光学性能，加入丙烯酸改性水性聚氨酯乳液后选择了在满足可见光透过率条件下的紫外屏蔽效果最好的粉体或浆料作为紫外屏蔽功能元，选用适当助剂及合适工艺条件制备透明紫外屏蔽涂料。3.

2、2 实验原料及设备3.2.1主要实验原料与试剂本章实验所用到的一些主要实验原料和试剂见表3-1：表3-1 实验主要原料与试剂Tab.3-1 The primary stuff and reagent in experiment原料名称规格产地及说明纳米ZnO粉体亲水江苏省海泰纳米材料有限公司纳米SiO2粉体亲水江苏省海泰纳米材料有限公司纳米TiO2粉体亲水江苏省海泰纳米材料有限公司去离子水/纳米氧化铁色浆(铁绿)SP-808W浙江上虞市正奇化工有限公司纳米氧化铁色浆(铁棕)SP-1008W浙江上虞市正奇化工有限公司纳米氧化铁浆料(黄色)水性台湾达邑公司分散纳米氧化铁粉体(绿色)TG-808浙江

3、上虞市正奇化工有限公司丙烯酸改性水性聚氨酯乳液E-106NeoResin公司涂料助剂分散剂等Tego公司，深圳海川化工公司3.2.2主要实验设备及仪器本章实验所用的主要实验仪器及其规格产地见表3-2表3-2 实验仪器及规格产地Tab.3-2 The experiment apparatus and their manufacturer仪器名称设备规格生产厂家砂磨分散机MINIZETA德国耐驰公司砂磨搅拌分散多用机SFJ-400上海现代环境工程研究所磁力加热搅拌器79-1常州国华电器有限公司旋转式粘度计NDJ-1上海天平仪器厂粘度杯T-4上海现代环境工程研究所流变仪L-90同济大学机电厂超声波细

4、胞粉碎机JY98-宁波新芝生物科技股份有限公司紫外可见光分光光度计UV1900P上海亚研电子科技有限公司石英比色皿601010mm金坛市正基仪器有限公司石英载玻片4015mm定制线棒涂布器XB-12上海现代环境工程研究所电热鼓风干燥箱101A-1上海市实验仪器总厂激光粒度测试仪Mastersuzer 3000 马尔文仪器有限公司综热分析仪STA449C德国耐驰公司热分析系统Diamond TG/DTA/DSC美国珀金-埃尔默电子扫描显微镜JEM-5900日本JEOL公司透射电子显微镜JEM-2010 UHR日本JEOL公司漆膜冲击器QCJ天津市精科材料试验机厂漆膜铅笔划痕硬度仪QHQ天津市精科

5、材料试验机厂漆膜附着力试验仪QFZ-天津市精科材料试验机厂紫外-可见光-近红外分光光度计3101UV日本岛津公司3.3 涂料及其涂层制备方法3.3.1水性纳米透明紫外屏蔽涂料的制备采用共混法制备环保型水性纳米透明紫外屏蔽涂料。取一定量的聚丙烯酸改性水性聚氨酯乳液E-106在搅拌的条件下加入适量自分散的纳米水性浆或市场上购得的纳米水性浆料搅拌均匀，然后加适量消泡剂、流平剂等各种水性助剂，混合均匀配得环保型水性纳米透明隔热涂料。3.3.2涂层的制备把所制得的涂料用线棒涂布器均匀涂于40151mm石英载玻片以及1501503mm的玻璃片上(湿膜厚度为30m)，在合适的温度及时间条件下固化即得透明涂层

6、。3.4 性能测试方法3.4.1涂层光学性能的测定用上海亚研UV1900P紫外-可见光分光光度计测量涂层的紫外光区及可见光区光的透过率。用日本岛津公司3101UV紫外-可见光-近红外分光光度计测量涂层的紫外光区、可见光区及红外光区光的全波段透过率。参照国标GB/T 2680-94“建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太能能总透射比、紫外线透射比及有关窗玻璃参数的测定”计算样品的可见光透射比和紫外线透射比。(1) 可见光透射比计算，见第二章2.4.2(1)。(2) 紫外线透射比计算1： (3-1)式中： 试样紫外线透射比，%试样的紫外线光谱透射比，%； 紫外线辐射相对光谱分布，数据见GB/T

7、 2680-94表6； 波长间隔，此处为5nm；数据见GB/T 2680-94表6。(3) 可见光平均透过率：可见光平均透过率 (3-2)式中：可见光透过率，%；n 检测点数。(4) 紫外线屏蔽率：紫外线屏蔽率=100%紫外线平均透过率= (3-3)式中：紫外线透过率，%；n 检测点数。(5) 红外光屏蔽率计算见第二章2.4.2(2)。3.4.2涂料粘度的测定见第二章2.4.3。3.4.3涂料固含量的测定见第二章2.4.4。3.4.4涂料的稳定性的测定见第二章2.4.5。3.4.5涂层常规性能测试方法(1) 涂膜硬度的测定(2) 涂膜附着力的测定(3) 涂膜耐冲击测定(4) 漆膜耐水性的测定见

8、第二章2.4.6。3.5 纳米紫外屏蔽涂料配方研究3.5.1纳米ZnO、纳米TiO2、纳米SiO2三种粉体紫外屏蔽效果的研究纳米ZnO无毒、无味、对皮肤无刺激性，不分解、不变质，热稳定性好。在磁、光电、抗菌消毒和紫外线屏蔽等方面有广泛的用途。纳米ZnO的主要技术指标如表3-3所示：表3-3纳米ZnO的主要技术指标Tab.3-3 Some technical parameter of nanometer zinc oxide检验项目技术指标外观白色(或微黄色)粉体ZnO含量(%)99.6比表面积(m2/g)90平均粒径(nm)20晶型/表石处理单晶纳米TiO2具有很高的化学稳定性、热稳定性、非迁

9、移性、无味、无毒、无刺激性。可分为金红石型和锐钛型两种晶型。金红石型纳米TiO2的屏蔽功能最好。金红石型纳米TiO2的主要技术指标如表3-4所示：表3-4纳米TiO2的主要技术指标Tab.3-4 Some technical parameter of nanometer zinc oxide检验项目技术指标外观白色粉体TiO2含量(%)/比表面积(m2/g)30平均粒径(nm)30晶型/表石处理(金)型包硅处理纳米SiO2是一种无毒、无味、无污染的无色非金属材料，化学性质稳定，这种材料明显呈现出絮状和网状的准颗粒结构，材料颗粒尺寸小，比表面积大，表面存在大量不饱和残键及不同键合状态的羟基。因表

10、面欠氧而偏离了稳态的硅氧结构，故严格来说，其分子式应为SiO2-x2，纳米SiO2-x具有很高的反射紫外线能力。其技术指标见表3-5：表3-5纳米SiO2的主要技术指标Tab.3-5 Some technical parameter of nanometer silicon dioxide检验项目技术指标外观白色粉体SiO2含量（%）99.9比表面积（m2/g）600平均粒径（nm）20表面羟基（%）483.5.1.1三种纳米粉体的水溶液透过率(1) 纳米粒子水分散体的制备称取纳米ZnO、纳米TiO2和纳米SiO2粉体各0.5g，溶于99.5g去离子水中，用超声分散使其形成短期稳定的水分散体。

11、超声分散时超声波细胞粉碎机的功率为1500W。超声时间5s、间隙时间5s形成一个工作周期，工作次数60次即超声时间为5min后制成短期稳定的水分散体，浓度为0.5%。(2) 纳米粒子水分散体透过率的表征将上述水分散体进行稀释后，采用UV1900P型紫外可见光分光光度计对其进行紫外光区(280-380nm)透过率的测试，不同浓度的三种纳米粉体的水溶液透过率结果如下图所示。图3-1 纳米氧化锌水溶液透过率Fig.3-1 The transmission of nano ZnO water-solution图3-2 纳米二氧化钛(金红石型)水溶液透过率Fig.3-1 The transmission

12、 of nano rutile TiO2 water-solution图3-3 纳米二氧化硅水溶液透过率Fig.3-3 The transmission of nano SiO2 water-solution由上图可以看出，随着纳米粉体加入量的增加，水溶液的紫外屏蔽效果变好。对浓度同为0.01%的三种纳米粉体水溶液的紫外透过率进行比较，选择紫外屏蔽最好的粉体。图3-4三种纳米粉体水溶液透过率比较Fig.3-4 Comparison of three kinds of nano particle water-solution根据紫外透射比的计算公式，浓度为0.01%三种纳米粉体水溶液的紫外线透射

13、比分别为：纳米氧化锌18.65%；金红石型纳米二氧化钛2.03%；纳米二氧化硅93.49%。因此，三种纳米粉体中，金红石型纳米二氧化钛的紫外屏蔽效果最强，纳米二氧化硅水溶液的紫外屏蔽效果最弱，纳米氧化锌水溶液的紫外屏蔽效果居中。因此，我们首先选用金红石型纳米二氧化钛粉体来分散浆料，配制纳米透明紫外屏蔽涂料。3.5.1.2纳米TiO2水分散液的制备及粒度测定称取398克去离子水，加入2g分散剂DP-518，在一定转速下搅拌分散均匀。然后把纳米TiO2粉体100g加入分散液中，高速分散下充分混合润湿。用氨水调节pH值至9，预分散30min后，采用砂磨分散的方法分散制得纳米TiO2分散液，砂磨机的研

14、磨介质为直径是0.5mm的氧化锆颗粒，使用大循环系统，使纳米粉在水中充分均匀分散。所得的分散液有很好的分散效果和分散稳定性。采用沉降法测试三个月没有看到肉眼可见的沉淀。用激光粒度仪测试结果如下：图3-5 TiO2分散液激光粒度结果Fig.3-5 Laser particle size analysis of dispersing liquid of TiO2从图中可以看出，纳米TiO2分散液粒度基本分布在138-724nm之间，且其粒径主要分布于229nm附近。3.5.1.3纳米TiO2透明紫外屏蔽涂料的制备在丙烯酸改性水性聚氨酯E-106中加入0.1%的纳米TiO2分散液，用高速搅拌机以10

15、00r/min的速度搅拌1h，分散均匀。涂膜后发现涂层不透明，发白现象严重，原因是该纳米TiO2分散液与所选的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液E-106相容性不好。3.5.2纳米氧化铁棕色浆(SP-1008W)紫外屏蔽效果的研究3.5.2.1铁棕色浆的主要指标及激光粒度测定表3-6纳米铁棕色浆SP-1008W的主要技术指标Tab.3-6 Some technical parameter of nanometer SP-1008W检验项目技术指标颜料含量(%)40基料组成(%)12溶剂(H2O)含量(%)48密度(g /cm3)1.4pH9细度(m)5图3-6 铁棕色浆SP-1008W分散液激光粒度结果

16、Fig.3-6 Laser particle size analysis of dispersing liquid of SP-808W从图中可以看出，纳米铁棕色浆SP-1008W分散液粒度基本分布在120-1660nm之间，且其粒径主要分布于240nm附近。3.5.2.2铁棕色浆紫外屏蔽光学性能研究在丙烯酸改性水性聚氨酯E-106中分别加入质量分数为0.5%、1%、2%、3%和4%的铁棕色浆，即颜基比分别为1:164.2、1:81.68、1:40.43、1:26.68制备涂料，然后将所制得的涂料用线棒涂布器均匀涂在60101mm石英载玻片以及1501503mm的玻璃片上(湿膜厚度为30m)，

17、常温固化24h后得到透明紫外屏蔽涂层，然后进行光学性能的测试。图3-7 不同纳米铁棕色浆添加量时涂料的透过率Fig.3-7 Transmission of coatings under different nanometer SP-1008W表3-7 不同纳米铁棕色浆添加量时涂料的透过率Tab.3-7 Transmission of coatings under different nanometer SP-1008W色浆含量可见光透射比紫外光透射比可见光平均透过率紫外光平均透过率0.5%96.6660.5591.1845.811%87.5735.8481.1826.482%80.5522.6

18、973.9716.793%70.4510.0864.467.344%64.796.259.514.45在波长为280nm780nm范围内，对不同纳米铁棕色浆添加量下涂料的透过率进行测定，结果如图3-7所示。由图3-7可以看出，在E-106中添加不同量的纳米铁棕色浆，均能使涂膜的紫外屏蔽率得到提高。但随着铁棕色浆添加量的增加，虽然涂膜的紫外屏蔽性能得到提高，其可见光透过率也明显下降。纳米铁棕色浆的添加量为3%(纳米Fe2O3占涂料总重量的3%)时，涂料的可见光透射比为70.45%，可见光平均透过率只有64.46%，不能满足透明的要求。造成上述结果的原因，很可能是随着添加量增加，纳米粒子的分散效果

19、变差，不能发挥它应有的功能。添加量为2%时涂膜的紫外透射比为22.69%，紫外屏蔽率达到83.21%，而在可见光波段的平均透过率也达到73.97%，可见光透射比为80.55%。其综合性能较好。据此可以认为，纳米铁棕色浆SP-1008W的添加量为2%时为最佳配方。3.5.3纳米氧化铁绿色浆(SP-808W)紫外屏蔽效果的研究3.5.3.1铁绿色浆的主要指标及激光粒度测定表3-8纳米铁绿色浆SP-808W的主要技术指标Tab.3-8 Some technical parameter of nanometer SP-808W检验项目技术指标颜料含量(%)40基料组成(%)15溶剂(H2O)含量(%)

20、45密度(g /cm3)1.4pH9细度(m)5图3-8 铁绿色浆SP-808W分散液激光粒度结果Fig.3-8 Laser particle size analysis of dispersing liquid of SP-808W从图中可以看出，纳米铁绿色浆SP-808W分散液粒度基本分布在120-1660nm之间，且其粒径主要分布于226nm附近。3.5.3.2铁绿色浆紫外屏蔽涂料光学性能研究在丙烯酸改性水性聚氨酯中分别加入质量分数为1%、2%、3%、4%、5%和6%的铁绿色浆SP-808W，即颜基比分别为1:81.68、1:40.43、1:26.68、1:19.8、1:15.68、1:

21、12.93制备涂料，然后将所制得的涂料用线棒涂布器均匀涂在40151mm石英载玻片以及1501503mm的玻璃片上(湿膜厚度为30m)，常温固化24h后得到透明紫外屏蔽涂层，然后进行光学性能的测试。图3-9 不同纳米铁绿色浆添加量时涂料的透过率Fig.3-9 Transmission of coatings under different nanometer SP-808W表3-8 不同纳米铁绿色浆添加量时涂料的透过率Tab.3-8 Transmission of coatings under different nanometer SP-808W色浆含量可见光透射比紫外光透射比可见光平均透过

22、率紫外光平均透过率1%97.5140.5490.3302%92.7119.5383.4914.093%87.528.6876.946.134%83.324.5572.153.155%80.372.970.111.986%79.332.5868.021.76在波长为280nm780nm范围内，对不同纳米铁绿色浆添加量下涂料的透过率进行测定。可以看出，在E-106中添加不同量的纳米铁绿色浆也均能使涂膜的紫外屏蔽率得到提高。且与铁棕色浆一样，随着铁绿色浆添加量的增加，虽然涂膜的紫外屏蔽性能得到提高，但涂膜的可见光透过率也明显下降。纳米铁绿色浆的添加量为6%时，涂料的可见光透射比为79.33%，可见光

23、平均透过率只有68.02%，不能满足透明性的要求。添加量为5%时涂膜的紫外光透射比为2.58%，紫外屏蔽率达到98.02%，而在可见光波段的平均透过率也达到70.11%，可见光透射比为80.37%。其综合性能较好。据此可以认为，纳米铁绿色浆SP-808W的添加量为5%时为最佳配方。3.5.4黄色纳米氧化铁水分散液紫外屏蔽效果的研究3.5.4.1 黄色氧化铁水分散液的激光粒度测定图3-10 黄色氧化铁水分散液激光粒度结果Fig.3-10 Laser particle size analysis of dispersing liquid of ferric oxide该纳米氧化铁水分散液是台湾达邑

24、公司用黄色氧化铁粉35g与去离子水80g、分散剂1g用0.3mm锆珠于Union Process高速立式珠磨机上以2000rpm进行粉体粉碎得到固含量为30%的黄色氧化铁水分散液。激光粒度测定结果如上图所示。可以看出，黄色氧化铁水分散液粒度分布在83nm处有一个峰值，即其粒径主要分布于83nm附近，且基本分布在52-138nm之间。3.5.4.2黄色氧化铁水分散液紫外屏蔽涂料光学性能研究在丙烯酸改性水性聚氨酯E-106中分别以颜基比为1:7、1:5、1:3、1:2、1:1、2:1加入黄色纳米氧化铁水分散液制备涂料，然后将所制得的涂料用线棒涂布器均匀涂在60101mm石英载玻片以及1501503

25、mm的玻璃片上(湿膜厚度为30m)，常温固化24h后得到透明紫外屏蔽涂层，然后进行光学性能的测试。图3-11 不同黄色氧化铁水分散液添加量时涂料的透过率Fig.3-11 Transmission of coatings under different dispersing liquid of ferric oxide从图3-11中可以看出，随着纳米氧化铁水分散液加入量的增加，涂层的可见光透射比有所下降，但均在85%以上。涂层在紫外区的透过率则不断下降，当颜基比从1:7降低至2:1时，涂层的紫外平均透过率从63.32%降低到了22.54%，紫外透射比从80.99%降低到了30.21%。但是此时的

26、涂料由于基料太少，已经不能保证涂层具有足够的力学强度。再进一步增加颜基比已经没有意义。将颜基比为2:1的涂料涂在用附着力促进剂处理过的基材表面，常温固化24h后，涂层的铅笔硬度和附着力均达不到使用要求。经实验证明，在此体系中，只有颜基比在1:1以上才能保证涂层的力学强度。当颜基比为1:1时，涂层的紫外透射比为49.51%，紫外屏蔽率为61.04%。3.5.5绿色纳米氧化铁水分散液紫外屏蔽效果的研究3.5.5.1 绿色氧化铁水分散液的激光粒度测定台湾达邑公司用浙江上虞公司的绿色氧化铁粉体TG-808用0.3mm锆珠于Union Process高速立式珠磨机上以2000rpm进行粉体粉碎得到固含量

27、为11.3%的绿色氧化铁水分散液。激光粒度测定结果如下：图3-12 绿色氧化铁水分散液激光粒度结果Fig.3-12 Laser particle size analysis of dispersing liquid of ferrous oxide从图中可以看出，绿色氧化铁水分散液粒度基本分布在479-631nm之间，且其粒径主要分布于533nm附近。3.5.5.2绿色氧化铁水分散液紫外屏蔽涂料光学性能研究在丙烯酸改性水性聚氨酯E-106中分别以颜基比为1:81.68、1:40.43、1:26.68、1:19.8、1:15.68加入绿色纳米氧化铁水分散液制备涂料，然后将所制得的涂料用线棒涂布器

28、均匀涂在60101mm石英载玻片以及1501503mm的玻璃片上(湿膜厚度为30m)，常温固化24h后得到透明紫外屏蔽涂层，然后进行光学性能的测试。图3-13 不同绿色氧化铁水分散液添加量时涂料的透过率Fig.3-13 Transmission of coatings under different dispersing liquid of ferrous oxide表3-9 不同绿色氧化铁水分散液添加量时涂料的透过率Tab.3-9 Transmission of coatings under different dispersing liquid of ferrous oxide颜基比可见光

29、透射比紫外光透射比可见光平均透过率紫外光平均透过率1:81.6894.0144.6387.6432.781:40.4391.5830.6383.7422.461:26.6885.7118.777.2413.631:19.881.5312.7972.689.211:15.6875.928.867.266.313.5.5.3 绿色氧化铁水分散液紫外屏蔽涂料与铁绿色浆紫外屏蔽涂料效果比较此绿色氧化铁水分散液所用氧化铁粉体与前述纳米氧化铁绿色浆所用粉体均为浙江上虞公司的绿色氧化铁粉体TG-808，但分散效果不同，浆料的粒度不同。将两者以同样颜基比1:15.68配制涂料，比较两者透过率。图3-14 两种

30、纳米氧化铁绿浆料透过率比较Fig.3-14 Compare the transmission of two kinds of ferrous oxides dispersing liquid表3-10 两种纳米氧化铁绿浆料透过率比较Tab.3-10 Compare the transmission of two kinds of ferrous oxides dispersing liquid样品粒径/nm可见光透射比/%紫外透射比/%可见光平均透过率/%紫外光平均透过率/%铁绿色浆(40%)22680.372.970.111.98绿色氧化铁水分散液(11.3%)53375.928.867.2

31、66.31粒径是影响紫外线屏蔽能力的最重要因素之一3。从图3-14和表3-10可以看出，粒径为226nm的铁绿色浆和粒径为553nm的绿色氧化铁水分散液以同样的颜料固含量加入树脂中后，所制得的纳米紫外屏蔽涂料在可见光区和紫外区的透过率均有所不同。加入固含量为40%的铁绿色浆后制得的紫外屏蔽涂料可见光透过率较高，紫外屏蔽率也较好。这是因为，纳米氧化铁的紫外屏蔽能力与粒径大小有关，粒径越小，紫外线透过率越小，抗紫外能力越强。而粒径越小，可见光透过率也越大。3.5.6纳米透明紫外屏蔽涂料的制备选用紫外屏蔽效果及透明性较好的铁绿色浆(固含量为40%)为紫外屏蔽涂料的功能元，以颜基比为1:15.68加入

32、丙烯酸改性水性聚氨酯E-106后，选用合适的助剂，通过共混法均匀搅拌获得纳米透明紫外屏蔽涂料，3.5.6.1消泡剂加入量的确定选用相容性很好的聚硅氧烷聚醚共聚物Fomex805作为本体系的消泡剂。通过体积法得知，当添加量为1%左右，消泡效果很好且没有缩孔缺陷的出现。3.5.6.2脱泡剂加入量的确定 选用相容性很好的脱泡剂Airex902W加入涂料体系，当加入量为0.5%时，涂膜平整，已经基本没有微泡和针孔的产生。3.5.6.3流平剂加入量的确定选用相容性较好的流平剂lev100，流平剂的加入量控制在0.5%左右，这样就能获得较好流变性能的涂料，涂膜无流挂现象出现。3.5.6.4涂料的微观结构采

33、用透射电镜观察纳米透明紫外屏蔽涂料中纳米氧化铁粒子的分布情况及其形态。下图为纳米透明紫外屏蔽涂料的透射电镜照片。从图中可以看出，纳米氧化铁粒子在涂料中分布良好，粒径为80nm左右。 图3-15纳米透明紫外屏蔽涂料的TEM照片Fig.3-15 TEM photo of Transparent UV shield nanocomposite Coating3.6 涂料制备工艺的研究本文采用的涂料制备方法为共混法，工艺同第二章2.6。纳米透明紫外屏蔽涂料制备工艺流程如下：水性PUA树脂纳米氧化铁色浆脱泡剂500r/min10min流平剂消泡剂1200r/min60min300r/min慢速消泡10m

34、in图3-16纳米透明紫外屏蔽涂料生产流程图Fig.3-16 The process diagram of Transparent UV shield nanocomposite Coating3.7 附着力促进剂的选用及涂层的制备工艺研究选用广州斯洛克公司silok-628附着力促进剂处理基材表面，涂膜常温固化24h后，涂层的力学性能达到要求，涂层的附着力达到1级，铅笔硬度达到3H。3.8 纳米透明紫外屏蔽涂料的常规性能下表为所制备的纳米透明隔热涂料，以及用此涂料制得的透明隔热涂膜的一些常规的性能检测结果。表3-11 纳米透明紫外屏蔽涂料及其涂膜一些常规性能Tab.3-11 General

35、property of transparent UV shield nanocomposite coating检验项目检验结果参照标准备注涂料外观绿色液体目测法常温涂料固含量33.4%称重法160，24h烘干涂料粘度20sGB/T 1723-93涂-4杯涂膜外观微绿、透明GB1729-1979常温涂膜硬度(铅笔)3HGB/T 6739-1996划伤附着力(划圈法)，级1GB/T 1720-79膜常温干燥24小时划格试验，级1GB/T 9286-1998同上耐冲击性35cmGB/T 1732-93同上耐水性无起泡GB/T 1733-93浸水24h耐候性无粉化、起泡、开裂、脱落现象GB/T 176

36、6-1995168h人工气候老化3.9 纳米透明紫外屏蔽隔热涂料初步研究3.9.1基本配方的确定基于之前的研究基础，考虑将纳米氧化锡锑及纳米氧化铁一起加入涂料体系，制备既有紫外屏蔽又有红外屏蔽效果的纳米透明功能涂料。表2-4为纳米透明紫外屏蔽隔热涂料的基本配方。表3-12 纳米透明紫外屏蔽隔热涂料基本配方Tab.3-12 The basic formula of transparent UV shield and heat insulated nanocomposite coating原料名称规格重量（wt%）丙烯酸改性水性聚氨酯乳液NeoPac E-106变量纳米ATO湿浆自制变量纳米氧化铁

37、色浆SP-808W变量水性脱泡剂Airex 902等0.5%水性消泡剂Foamex805等1%水性流平剂Lev-100 等0.37%水性增稠剂dgs30600.8%以之前纳米透明隔热涂料中纳米ATO与树脂的最佳颜基比1:3及纳米紫外屏蔽涂料中纳米氧化铁与树脂的最佳颜基比1:15.68为基础，改变纳米ATO与纳米氧化铁的用量，因此选定表3-12的配方比例进行其用量的分析研究。表3-13 不同PUA/ATO/FeO配比样品Tab.3-13 The sample of different PUA/ITO/FeO proportion样品编号PUA/ATO/FeO1100:33.3:6.42100:2

38、5:6.43100:25:54100:33.3:55100:30:6按表3-13的PUA/ATO/FeO配比量分别制备1#、2#、3#、4#、5#样品，然后把所制得的涂料用线棒涂布器均匀涂于40151mm石英载玻片以及1501503mm的玻璃片上(湿膜厚度为30m)，在常温下固化24h即得透明涂层，然后进行光学性能和隔热性能的测试。 用岛津3101UV型紫外-可见光-近红外分光光度计测试各涂膜样品的紫外光、可见光及红外光透过率。图3-17 不同功能元添加量时涂料的透过率Fig.3-17 Transmission of coatings under different functional pa

39、rticles从图3-17可以看出，纯的PUA乳液几乎没有紫外和红外屏蔽的效果，纯的PUA可见光透射比为94.76%，紫外光透射比为82.06%，红外透过率为92.23%。当PUA/ATO/FeO100:30:6的时候，紫外和红外屏蔽率都达到了最大值。此时可见光透射比为80.99%，紫外线透射比为18.59%，红外屏蔽率为42.62%，。这就兼具了阻隔紫外和红外的双重目的，且涂膜透明。采用如图2-1所示隔热测试装置测定该透明紫外屏蔽隔热涂料的隔热效果。图3-18 纳米透明隔热玻璃隔热效果测试结果Fig.3-18 Test results of transparent heat insulated glass从上图可以看出，随着时间的增加温度逐渐接近平衡，到达60min时二者底板温差达到17，空气温差达到7，这说明纳米透明紫外屏蔽隔热涂料具有明显的隔热效果