KYKY-EM3200扫描电镜操作手册

1、 3200型扫描电子显微镜操作手册 K Y K Y 目 录 第一部分 KYKY扫描电镜的工作原理 一KYKY-3200型扫描电镜的整体结构和工作原理.2 二扫描电镜中的信号种类.4 1二次电子.4 2背散射电子.4 3吸收电子.4 4特征X射线.4 三扫描电镜中的成象系统.5 1电子枪.5 2聚光镜和物镜.6 3扫描线圈.8 4信号接收器.8 四扫描电镜的真空系统.9 1抽真空的设备.9 2各阀门的作用.10 第二部分 KYKY-3200型扫描电镜的操作步骤 一真空系统的操作步骤.11 1真空系统的表头指示11 2真空系统的控制面板11 3真空系统手动开机关机的操作步骤. 12 4 真空系统自

2、动开机关机的操作步骤.13 二换样品的操作步骤.16 三换电子枪灯丝的操作步骤.17 四扫描电镜的操作方法 .19 1. 二次电子图像的获得.19 2. 物镜光阑的合轴. 21 3. 消除像散. 23 4. 拆装灯丝的方法. 24 5. 机械对中的方法. 25 6. 高倍图像的获得26 7. 功能与花样26 8. 清洗镜筒27第一部分 扫描电镜的工作原理一 KYKY-EM3200扫描电镜的整体结构和工作原理 1，KKYY-3200型扫描电镜的整体结构，如图1.1所示。KKYY-3200型扫描电镜主要由两大部分构成：1） 真空主机部分：主要包括电子光学镜筒（由电子枪、透镜系统和扫描线圈等）、样品

3、室样品台、真空系统等辅助设备。2） 电器部分：主要包括样品室所产生信号的收集、处理，电源及计算机系统。KKYY-3200型扫描电镜的工作原理，如图1.2所示。 从电子枪的阴极发射出来的电子受0-30KV高压加速，形成笔尖状的电子束，经过三个磁透镜三级缩小，形成一个很细的电子束聚焦于样品表面上。在末级透镜上部的扫描线圈作用下，细电子束在样品的表面逐点扫描，电子束与样品相互作用，引起二次电子发射。这些二次电子经栅网上加的300V正电场的吸引和10KV的电压加速后，打到由闪烁体、光导管、光电倍增管组成的探测器上，形成二次电子信号。这些信号随着试样表面形貌、材料等因素而变化，产生的信号衬度，经过视频放

4、大器进一步放大后调制显像管的亮度，由于显像管偏转线圈和镜筒中的扫描线圈的扫描电流是严格同步的，所以由探测器逐点检取的二次电子信号, 将一一对应地调制显像管上相应点的亮度，形成扫描图像。二扫描电镜中的信号种类入射电子与样品的相互作用，产生二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子、透射电子、阴极荧光等各种可检测的信号。利用合适的各种探测器检测这些信号，就能确定样品在该电子束轰击点上的某些性质，如图1.3所示。 图1.3二次电子-这是样品中的原子外层电子受入射电子激发后，有足够能量克服逸出功而离开样品的电子。在它们逸出以前还可能受到其他原子的散射而损失能量，所以二次电子的能量较低。一般把

5、能量低于50ev的信号电子称为二次电子。二次电子产生的区域较小，来自样品表面几十埃的薄层，距离电子入射点横向不远处。所以能显示试样表面的形貌，而且图像分辨率较高。二次电子发射的多少与入射电子和样品表面法线的夹角有关，如图1.4所示。 电子束 法线 Q 样品台 。二次电子发射系数 Q 入射电子与样品法线的夹角 图1.4背散射电子-是从100A。 1微米试样深度内背散射出来的一次电子，能量大多数与入射电子接近。用这种电子形成的像衬度与样品成分的原子序数密切相关，与样品表面的形貌也有一定联系（亮的部分原子序数大，暗的地方原子序数小）。吸收电子-这里指的是样品中的吸收的残存电子。收集这部分电子在样品和

6、地之间形成的电流称作样品电流。由于样品电流的值等于入射电子流和发射电子流的差额，所以样品电流像的衬度，恰和背散射电子加二次电子的像初步呈互补关系。用这种信号成像时，样品本身是个探头，不必再用检测器。但是因为样品电流很弱，所以要配备精密的微电流放大器。又因为不能直接实现极宽频带的放大，必须采用大束流和长照相时间。所以图象质量不太好，只能适用某些特殊情况。特征X射线-高速电子照射样品时，如其能量足以使样品原子的内层电子电离，且有较高能级的电子跃迁而填补空位，则可能产生弛豫电磁辐射，这就是特征X射线。通过电镜的分析附件（X光能谱仪或光谱仪），可以利用这种特征信号进行样品的元素分析。同时，也可在分析器

7、中选择一定的X光能量窗口，将有关信号返回到电镜的显象管上，从而得到样品中某元素的分布图。图中亮点的密度近似表示元素浓度。由于存在X射线的初级和次级辐射，在块状样品中这种信号的产区较大，可达m量级。 三扫描电镜的成像系统电子光学系统的组成： 电子枪-电子源（静电透镜）. 聚光镜-缩小电子束 (电磁透镜). 物 镜-缩小电子束,聚焦电子束 (电磁透镜).1. 电子枪3200型扫描电镜采用的是三级发叉式钨丝阴极电子枪。如图1.5所示.阳极与栅极之间形成静电场。灯丝加热使电子逸出，处于负偏压的栅极，使电子的发射集中在热阴极尖端的小区中，电子带负电，一部分通过栅极孔进入阳极区，在电场的作用下，在阳极附近

8、形成一个交叉斑，称为电子源。这种电子枪的结构是自给偏压式。它是将一个5M电阻与高压串联，利用灯丝发射电流经过此电阻而产生的电压降作为偏压，因此自给偏压和束流成正比。束流的任何一点增加都将使偏压增加。从而抵消了束流的增加,可见偏压电阻引进了 -30KV高压 100K电阻 可调偏压 5M 阴 极 栅 极 阳极 静电场 交叉斑 0V图 1.5负反馈，它将限制并且稳定了束流。偏压电阻加大使发射电流减小，偏压电阻减小使发射电流增大，在实际中用调节偏压电阻的方法控制发射电流的大小。随着阴极加热功率的加大(灯丝电压增大)，发射电流将逐渐增加，最后趋于饱和。在发射电流即将达到饱和值时，此时最小交叉截面的尺寸最

9、小，电流最稳定。加热功率（灯丝电压 ）超过这一条件时，阴极过热，从而灯丝寿命将缩短，同时截面区的电子束直径和角分布加大。如果阴极欠热（灯丝电压低），只能从其尖端的外圈发射电子，所以形成的是空心束，不利于分析工作，而且束流也不稳定。束流与灯丝电压之间的关系, 如图1.6所示。一般束流要选取在第二饱和点。这时束流稳定，欠饱和时，束流不稳定；过饱和时，灯丝易断。 图1.62. 聚光镜和物镜扫描电镜中对电子光学系统的要求，是产生一个尽可能细而又有一定束流的电子探针，这是靠电子透镜来完成。目前扫描电镜普遍采用磁透镜，即用通电流的线包产生磁场。电子在磁场中的运动和光在光学媒质中的传播是非常相似的，电子在磁

10、场中的运动轨迹也相似于光学透镜的成像原理，可用高斯公式计算：电子在磁场中的成像原理，如图1.7所示。 Z b a 物距 象距图1.7 (1) 3200型电镜采用双聚光镜的结 构，它的作用是把电子枪的最小 交叉斑作为物，聚焦后形成缩小 的束斑像，因此放大倍率 M500时，Y方向放大倍数减小。这时调节倾斜补偿（TILT CORRECTION），可以使变短的Y方向拉长，使图像不变形。 注意：当样品不倾斜时，不要加此数值，否则，图像Y方向会拉长。6） 动态聚焦 当样品倾斜 500 时，这时电子束在倾斜样品上扫描的工作距离不同，图像中间 清楚，上下不太清楚。此时，打开动态聚焦并加一定的值，使图像上下部分

11、均清楚。 注意：如果不用此功能后，马上将其放在关的位置。否则,当观察不倾斜的样品时，图像就会出现中间清楚，上下不清楚的问题。7） 图像旋转任意方向旋动图像旋转钮，可看到图像在旋转并能读到旋转的数值。如果不想观察旋转的图像，将旋转度数旋回到零即可。8） 透镜反向和物镜反向点聚光镜反相钮，和物镜反相钮，可使聚光镜和物镜线圈中的电流反向，消除剩磁，使放大倍数较精确，一般在校准放大倍数及测量时用。 7 清洗镜筒（有视频）1） 将电子枪放气，把电子枪头拿下来。2） 将阳极光阑拧下，把小零件拆开，取出光阑。3） 用工具将衬管取出来（注意原来衬管的方向、位置），并把小零件拆下取出光阑。4） 将物镜光阑杆取出来，并将三个光阑拆下。5） 用抛光膏、竹签及棉花、无毛布等，将每个小零件抛光，都擦干净。6） 用洗涤液清洗，用刷子将小零件刷干净。7） 用清水冲洗干净。8） 用酒精清洗、脱水，有条件的可用超声波将清洗件用酒精超10分锺，效果会更好。9） 用吹风机将小零件吹干。 10）用酒精灯烧光阑，光阑平面朝着火焰，烧红0.5-1分锺,看表面的脏东西都烧干 净了，将光阑放入酒精中，冷却后，放在干净的无毛布上，或直接放在光阑杆上。 11）将各零件组装好（光阑的光面朝着电子束方向），