投产后水泥生料标样配制方法

1、水泥生料标准样品的制备方法为了获得正确可靠的分析数据，被分析样品的制样技术非常重要。在X射线荧光分析中，样品制备技术的质量将直接影响分析结果的准确性。一、样品的制备(简称标准样品)x射线荧光分析不同于化学分析。荧光分析仪是一种相对测量仪器。只有对一定数量的已知结果的标准样品进行测量，并建立相应的正确数学模型，才能获得准确的测量结果。换句话说，要获得好的测量结果，一套好的标准样品和一个好的仪器一样重要。我公司应提供好的仪器，用户实验室应提供好的标准样品。一个好的标准样品的标准具有代表性，具有一定的跨度和准确的化学分析结果。具体要求如下：L数量：10-18个标准样品，每个标准样品200克。代表性：

2、它可以代表我们工厂实际生产的样品，最好是从实际生产线上采集的瞬时样品。标准样品的手工制备应尽量减少，因为手工制备标准样品会带来人为因素。也不要使用国家标准样品，因为不同的制造商会因为不同的原材料和不同的配方而得到不同的数学模型。化学成分范围：标准样品系列中的主要成分应覆盖正常情况下实际生产中主要成分的变化范围，主要成分的含量应相隔一定距离并均匀分布。以水泥厂生料样品为例：在正常生产中，如果生料(白生料)中CaO的目标值为42%，则在制备一系列标准样品时，CaO含量的最小值应设定在39%左右，最大值应设定在46%左右，以保持CaO含量不变。为了使CaO含量均匀分布，系列标准样品中CaO含量应大致

3、设定在39%(最低值)、40%、41%、42%、43%、44%、45%和46%(最高值)左右。可以制备更多CaO含量在正常范围(42%-44%)内的标准样品。见表1:表1显示了一组白色原料标准样品，每个主要成分的目标值为：Al2O3:3.1%，SiO2: 13.00%，CaO: 41.50%，Fe2O3: 3.50%从表1中我们可以看出，主要成分的含量都被隔开一定的距离，并且含量分布均匀。一般来说，铝的跨度范围(最大值减去最小值)约为2.5%，硅的跨度范围约为4%-6%，钙的跨度范围约为4%-6%，铁的跨度范围约为3%。在表1中，铝和硅之间、硅和钙之间以及钙和铁之间没有人为的规律性。表1。白色

4、原材料标准样品的结果Na2O氧化镁Al2O3二氧化硅SO3K2O首席行政官Fe2O31#0.222.843.4616.380.661.0838.603.462#0.382.503.7315.790.181.3138.893.243#0.221.973.5715.610.181.0140.033.594#0.181.793.0613.920.160.9440.425.295#0.431.933.4814.720.451.1740.393.446#0.173.282.8712.161.180.9240.663.297#0.162.254.3812.930.300.9640.923.508#0.17

5、1.923.1913.620.180.9841.224.339#0.181.813.0413.040.161.1041.723.5410#0.561.824.1011.960.750.8741.943.2111#0.262.302.8011.370.111.1143.032.1112#0.121.942.5310.500.150.7544.302.6613#0.111.702.098.840.140.7045.862.26一般来说，标准样品系列中含量为40%、50%、60%、70%和80%的元素(或其氧化物)的跨度范围(最大值减去最小值)应为约5%-10%。含量约为10%、20%和30%的元素

6、的跨度范围(最大值减去最小值)应为4%-8%；对于含量约为1%-10%的元素，跨度范围(最大值减去最小值)应为约3%-5%。也就是说，含量较高的元素的跨度范围应相应增加；具有较小内容的元素的跨度范围应该相应地减小。L系列标准样品中高、低样品的制备；在标准样品系列中，接近目标值的样品直接取自生产线。对于标准样品系列中的高、低样品，在正常生产中一般很难从生产线上取出。在这种情况下，我们必须手动准备高和低样品。仍以表1中的白色原料为例，在正常生产过程中，白色原料的CaO含量一般控制在41.0%-42.0%左右。为了达到45%的高CaO含量，我们在正常生产样品中加入一定比例的少量石灰石原料，增加CaO

7、含量，降低Al2O3、SiO2和Fe2O3含量，从而达到高CaO、低SiO2、低Fe2O3的目的。类似地，可以制备具有高二氧化硅和高Fe2O3的标准样品。CaO含量在正常范围(41.0%-43.0%)内的样品必须从生产线上提取，不能手工制备！注意：应尽量减少标准样品的手动制备。当需要手工制备标准样品时，应采用在大量实际生产样品中添加少量原料的方法，添加的原料必须与实际生产中使用的原料相同。不要使用具有相同结果的实际生产样品来制备几个标准样品(一个生产样品最多只能制备一个手动标准样品)，以减少人为的规律性。l混合：人工制备标准样品时，必须将它们充分混合均匀。我们发现许多工厂在混合材料方面做得不够

8、好。当样品本身不均匀时，进行化学全分析和仪器测量。即使是同一个样品，在化学分析过程中采集的样品也可能与仪器测量过程中采集的样品不一致，这将不可避免地导致仪器测量值与化学分析值之间的较大误差，并直接影响仪器测量的准确性。混合是一项相当无聊但非常关键的工作。混合是否均匀对后续工作非常重要。如果这个环节做得不好，下面的工作将没有帮助，即使它是严格和仔细地做。混合应在完全封闭的环境中进行，以减少轻基质元素含量的损失，并避免标准样品和待测生产样品之间的不一致。通常，手动混合样品至少需要15-30分钟。化学分析：荧光分析仪基于化学分析。如果化学分析本身不准确，未来数学模型的误差将会很大，甚至无法使用。因此

9、，为了使化学分析结果准确，至少应有两名优秀的分析员分别进行全面分析。当分析结果的误差在GB/T176-1996的允许误差范围内时，以平均值为最终结果。如果公差过大，应重新检查并删除误差值。在分析过程中，必须避免两个人互相比较和修改分析结果。l储存：系列标准样品制备完成后，密封并储存在带有研磨口的玻璃瓶中，贴上标签，并注明长期使用的编号和日期。二。标准样品和待测样品的成型用X射线荧光仪对矿物样品进行精确分析需要适当的样品制备：所有样品在粗磨后必须进一步细磨，并在20兆帕的压力下进行压力成型，以减少颗粒效应、矿物效应和元素之间的吸收增强效应。细磨白色原料：称取12克样品(精确至0.001克)和0.

10、2克硬脂酸(精确至0.0001克)，放入振动磨中，加入2滴三乙醇胺(2份三乙醇胺和1份无水乙醇)，细磨160秒。熟料：称取12克样品(精确至0.001克)，1.0克甲基纤维素(精确至0.0001克)，放入振动磨中，加入2滴三乙醇胺(2份三乙醇胺和1份无水乙醇)，细磨160秒。石膏和铁粉：称取12克样品(精确至0.001克)和0.2克硬脂酸(精确至0.0001克)，放入振动磨中，加入2滴三乙醇胺(2份三乙醇胺和1份无水乙醇)，细磨120秒。砂岩、页岩和粉煤灰：称取12克样品(精确至0.001克)和1.0克甲基纤维素(精确至0.0001克)，放入振动磨中，加入2滴三乙醇胺(2份三乙醇胺和1份无水乙

11、醇)，细磨160秒。格林丁1.将磨具底座的上表面、模具套和隔套的内外表面擦拭干净，确保上面没有残留样品和硼酸，然后按照(图1)组装模具。2.称取7g(精确至0.05g)均匀研磨的样品，将其倒入垫片中间，用水准尺将样品均匀展开。3.称取7g(精确至0.05g)硼酸，将其1/2均匀倒入模套和隔套中间；轻轻移除垫片，将剩余的硼酸倒在样品上，并用水准标尺将其压平。4.按下(图2)安装模具杆。5.握住模具底座，将整套模具放在压力机工作台的中心。压力增加到20兆帕并保持30秒后，取出模具。6.拆下模架，按下(图3)将模具翻转过来，并将模具取出套筒放在上面。用手握住取模套的中部，用橡胶锤推回取模套，即可取出样品(也可将模具放在压片机工作台的中心，同时可拧开压片机