JIS C 7803-2011 填充荧光灯的水银测定的实施方法

序文 1 12引用規格 13用語及び定義 2 25蛍光ランプ内水銀回収手順 3 3 35.3試料準備 3 7 7 7 7 76.2デ一夕報告 76.3分析方法 7附属書A(規定)加熱気化原子吸光分析法 9附属書B(参考)コールドスポット法実施手順例 附属書JA(規定)ランプ内水銀のサンプリング方法 附属書JC(規定)試料溶液の水銀定量操作 22 この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本電球工業会(JELMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調查会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実川新案権に閃わる確認について,真任はもたない。日本工業規格JIS序文この規格は,2011年に第1版として発行されたIEC62554を基とし,技術的内容を変更して作成した日なお,この規格で点線の下線を施してある簡所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一この規格は,0.1mgを超える水銀を含む未使用蛍光ランプ[片口金,両口金(直管を含む。),電球形及びバックライト用冷陰極蛍光ランプ]の水銀質量を決定するための試料準備及び水銀覧量の測定方法煎び蛍光ランプは,点灯中に水銀がガラス内部に徐々に拡散し,ガラス中の材質と反応する。この規格で規定する方法は,発光管ガラス内部に拡散,反応又は不可逆な結合をした水銀には,適用しない。注記1この規格の対応国除規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。IEC62554:2011,Samplepreparationformeasuなお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IECGuide21-1に基づき,“修正している”注記2この規格を用いて試験を行う人は,化学分析に慣れている必要がある。この規格では,安全に閃する全ての問題を記述してはいない。安全及び健康に対する対処及びにのは,各自の責任で行う必要がある。次に揭げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格のうちで,西層年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)は適用しない。西層年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。JISK8136塩化す或(II)二水和物(試菜)JISK8541硝酸.(試菜)2JISK8819子》化水素酸(試菜)JISK8951硫酸.(试)..JISP3801.3纸(化学分析用).IEC62321,Electrotechnicalproducts—Determinationoflevelsofsixregulatedsubstances(lead,mercury,簡条5に規定する手順は,液体水銀,化合物,合金及びアマルガムを対象とする。3b)過マンガン酸カリウム(5%水溶液)c)硝酸(65%)d)塩酸(37%)e)ふっ化水素酸(40%)b)ねじ蓋付き広口ポリ瓶(以下,広ロポリ瓶という。)125ml,250ml,500ml,1000ml及び2000mlg)ベンチコート実験用のテーブルクロスで,通常.片面はる紙材覧で.もえ片面ははっ(撥)水性の45意して,穏やかに砕きながら第2容器に移す。その後,蓋をすn)次に,第3容器を振ってガラスを細かく砕き,浮遊粒子が落ち着くまで約5分間第1容器として,500ml又は1000ml広口ポリ瓶を発光のガラス川として使川する。d)プラスチック側を表面,つまりランプ(と接する)側に向6D)発光管内に純水を注いで内性而を洗い,その液をこの手法は,小径細管径蛍光ランプ(例えば,外部電極蛍光ランプ,冷陰極蛍光ランプなど)に適用す注りリード線に固着したはんだは,低融点で,かつ,ペースト(油脂)を含むので加熱気化一冷7料に関しては,使用量を適切に増倍(2倍,4倍又は8倍)する。破砕した材料を完全に浸すように,酸混 5.5ろ(滤)過水銀質量は,有効数字3桁まで求めて,2桁に丸めて表示する。単位は,ミリグラム(mg)で表す。89附属書A加熱気化原子吸光分析法A.2試菜a)水イオン交換水又は蒸形水を川いる。b)酢酸水銀標準溶液純度99%以上の酢酸水銀を水に溶解し,調整する。A:水銀除去装置A:水銀除去装置F:水銀ランプBAGEHCAコールドスポット法実施手順例片口金蛍光ランプの場合,ランプ表而に強く押し当てた製の参照)。a)両口金蚩光ランプのコールドスポット法模式図b)両口金蚩光ランプ用ガラスセルの一例る。冷却装置は,水とエタノールとの混合液を約0℃でチューブからガラスセルへ連続的に送液する。卷いて,10分問液体空素に没す(B.1.4参照)。B.2.2片口金蚩光ランプ電源金属ロッド循璟装置冷却水附属書JAランプ内水銀のサンプリング方法d)やすり,はさみ,ハンマ,ニッパ,ゴム,ニクロム線,ガラス細工川バーナ及びガラス柞2)ホットプレート,サンドバス,ウォーターバス,リボンヒータなどで加熱するとよい。4)この溶液は,通常1週間以上保管できるが,できるだけ速やかに測定する。特に希积後は,調切断所ラ八乙ラ八乙p厚手のサンプリングバック(ビニル袋)の中,又はビーカの中で,ハンマ,ニッパなどを用いて,ラh)ビー力に硝酸(1+1)を約30ml加え,駒込)冷却後,ろ過をしながら全量フラスコに移し入れ,ろ紙1)丸形フラスコ(すり合わせ口付き)及びビーカ3)硝酸(1+1)硝酸と水とを等上で混合する。c)サンプリング方法JA.4d)で取り除いた水銀合しながら硫酸(1+1)10mlを加え,弱火で約30分間加熱した後,硝酸(1+1)5mlを加えて,更に約30分間加熱する。水銀合金の溶解を確認後,加熱を止め,放冷した後,不溶分として残ったゲッタ材のジルコニウムーアルミニウム合金をろ別し,そのろ液を全量フラスコに移し入れて標線を合わせなお,ビーカに水銀合金を入れ,硫酸(1+1)10ml及び硝酸(1+1)10mlを加え,硫酸白煙の発生まで加熱を続けて完全に溶解させた後,硝酸(1+1)を5ml加えてもよい。ランプ内に粒状の水銀合金を装着した例を,図JA.5に示す。るか,又は口金部分からニッパによって切込みを入れて樹脂ケースを破壊するとよい。樹脂ケースを勢いよく破壊すると発光管が割れることがあるため,慎重に作業を行う必要がある。定容又は希积時の王水濃度が10%以上になるように王水を加えながら,定容又は希积を行う。附属書JBCCFL管内の水銀の溶解方法ブデン(Mo)の場合は,ふっ化水素酸]の混酸(例えば,硝酸とふっ化水素酸とを1:1JB.2還流冷却酸分解法a)硝酸(1+1)b)水器具は,次による。a)ガラス器具(分解フラスコ,還流冷却器,全量フラスコ,駒込ピペット及び漏斗)c)ランプの破片が入った分解フラスコに駒込ピペットを用いて,硝酸(1+1)20mlを添加し,還流冷d)冷却後,JISP3801に規a)硝酸(1+1)b)水器具は,次による。最大電力W分℃保持時間分1224(規定)JC.1還元気化原子吸光光度法この分析については,JISK0102の66.(水銀)の規定によった。この方法は,蛍光体とともに封入水銀を溶解した試料溶液の一部を分取して,塩化第一すずで金属水銀に還元し,発生した水銀蒸気をダイヤフラムポンプで石英製吸収セルに送り込み,253.7nmの紫外線の吸収量を求める方法である。還元気化送気方式には,密閉循環方式と開放送気方式とがある。JC.1.2装置及び器具装置及び器具は,次による。なお,還元気化原子吸光分析装置(密閉循環方式)の一例を図JC.1に,開放送気方式の構成の一例を図子吸光分析装道又は水銀歩川原子吸光分析装b)全量フラスコ,メスピペット及びホールピペットHGDAF図JC.1一還元気化原子吸光分析装置の例HHBDlTCFAb)塩化第一すず溶液(10w/v%)JISK8136に規定する塩化すず(Ⅱ)二水和物10gに硫酸(1+20)e)過マンガン酸カリウム溶液(5%)JISK8247に規定する過マンガン酸カリウム5gを硫酸(1+5)c)填化第一すず溶液を加え,直ちに装道にみ込む。吸吸光度(波高)ーク波形の面積を積分することができず,測定注D試料溶液の分取量は,1.0ml以下では分析誤差が大きくなるので,あらかじめフラスコを用蛍光ランプ内から所定の操作に従って回収したランプ封入水銀を,硝酸又は硝酸と組み合わせた混酸を用いて溶解後,ガラス片,蛍光体などの不溶成分をろ過する。ろ液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に順霧し,その発光強度を測定する。JC.2.2装置及び器具装能及び器具は,次による。a)ICP発光分光分析装置測定の目的に対して十分な感度をもち,かつ,定量範囲内で安定性の得られb)キャリア及びプラズマ点灯川ガスJISK1105の2級以上のアルゴンガス[必要に応じて,分光器きc)試料分取及び希积用器具清浄なビーカ,全量フラスコなど。JC.2.3試薬b)水銀標準溶液(1000μgHg/ml)水銀標準溶液を使用の都度,正確に希积する。a)水銀の発光強度の測定に用いる分析線は,194.2nmを使用する。ただし,精確さを確認してあれば,253.7nmなど他の波長を選択してもよい。また,高次スペクトル線が使用可能な装置では,高次スペクトル線を用いてもよい。c)定量分析は,多量に含まれる蛍光体マトリックスの定量値への影響を除くために,標準添加法を用い試料溶液から等量に4個以上の溶液を分取し,水銀元素を添加しないもの1種類と水銀元素をそれぞれ具なる濃度で添加したものとを3林類以上調製する。必要な精確さが得られる測定濃度の範叫をあらかじめ調べておき,水銀元素を添加した溶液が,その濃度領域内に入るよう適宜希积率を調整す注3分光線には,プラズマ構成成分及び共存元素による線スペクトル,並びに連続スペクトルが重なる場合があり,それらが分析線に分光干渉として影響を及ぼすことがあるため,分光干渉のない発光線を用いる。例えば,分光干渉がある場合は,あらかじめ既知濃度の共存元素溶液を用いて,分析線に及ほす影響を水銀の濃度として算出し,この濃度が測定溶液の水銀濃度の1/100以下であることを確認する。4)この方法は分光干涉がなく,バックグラウンドが正しく補正されていて,かつ,発光強度と凳光强度凳光强度分析化学用語(基礎部門)分析化学用語(光学部門)附属書JD(参考)JISと対応国際規格との対比表JISC7803:2011量光ラン丁封人水