T∕CSTM 00179-2020 化学试剂 过氧化苯甲酰

化学试剂过氧化苯甲酰2020-03-23发布2020-06-23实施中关村材料试验技术联盟发布本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会(CSTM/FC05/1T/CSTM00179—2020化学试剂过氧化苯甲酰警示——本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措用者应经过培训，并严格遵守安全技术说明书相关要求。本标准规定了化学试剂过氧化苯甲酰的性状、分子式、结构式、相对分子质量和CAS号、规格、试本标准适用于化学试剂过氧化苯甲酰的检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志GB/T16631高效液相色谱法通则HG/T3921化学试剂采样及验收规则3.2分子式23.4相对分子质量242.23(根据2018年国际相对原子质量)4规格过氧化苯甲酰的规格见表1。表1过氧化苯甲酰的规格含量(C₄H₁₀O₄)(以干品计),w/%熔点范围(以干品计),tm.p/℃苯甲酸(C₇H₆O₂),w/%苯甲醛(C₇H₆O),w/%苯甲酸乙酯(C₉H₁₀O₂),w/%水分(H₂O),w/%5试验5.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。5.2含量取5.6测定水分后的0.3g~0.4g样品，精确至0.0001g。置于250mL碘量瓶中，加25mL丙酮溶解，加15mL碘化钾溶液(100g/L),盖紧磨口塞，摇匀并水封，静置3min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定至溶液呈无色即为终点。过氧化苯甲酰(以干品计)的质量分数w₁,按式(1)计算：V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);M——过氧化苯甲酰的摩尔质量，单位为克每;两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。35.3熔点范围取5.6测定水分后恒量的样品，按GB/T617的规定测定。5.4氯离子称取约3g样品，精确至0.0001g。于250mL锥形瓶中，加25mL苯，样品完全溶解于苯后，加入50mL无水乙醇，加5mL硝酸(1+1)酸化，准确加入5.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.05mol/L]、1mL硫酸铁铵溶液(80g/L),用硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH₄SCN)=0.05mol/L]滴定至溶液呈砖红色。同时做空白试验。氯离子的质量分数w2,按式(2)计算：式中：V₁——空白试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——样品试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);c——硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);M——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol[M(Cl)=35.45g按GB/T16631的规定测定。5.5.1色谱条件色谱柱：C₁8型柱，长150mm,流动相：500mL乙腈+500mL水+1mL乙酸(冰醋酸)。检测器：紫外检测器(或二极管矩阵检测器)。5.5.2测定方法称取适量样品，精确至0.0001g。溶于乙腈，使浓度为2mg/mL。分别称取适量苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯标准品，精确至0.0001g。溶于乙腈，配制成浓度分别为0.1mg/mL、0.025mg/mL、0.025mg/mL的混合溶液。分别取样品溶液与标准品溶液各10μL注入液相色谱仪，按苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯的峰面积，用外标法定量。苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯的质量分数w,按式(3)计算：式中：4A₅——标准品溶液中苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯5.6水分5.6.1真空干燥箱法(仲裁法)称取约2g样品，精确至0.0001g。置于已在30℃~35℃真空干燥箱中(真空度为0.097MPa~0.100MPa)干燥至恒量的称量瓶中，于30℃~35℃真空干燥箱中(真空度为0.097MPa~0.100MPa)干燥至恒量。水分的质量分数w₃,按式(4)计算：5.6.2电热恒温干燥箱法称取约2g样品，精确至0.0001g。按GB/T6284的规定测定，干