T-CSTM 00780.1-2023 钒酸钠分析方法 第1部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法

Methodsforchemicalanalysisofsodiumvanadate—Part1:Determinvanadiumcontent—Ammoniumferroussulfatetitrimet2023-02-28发布2023-I请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会(CSTM/FC20本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会(CSTM/FC2012钒酸钠分析方法第1部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符本文件适用于钒酸钠中钒含量测定，测量范围(质量分数)：10.GB/T6682－2008分析实验室GB/T8170数值修约规则与极据硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗量计算试样中钒的5.1分析中除另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682－2温加热，待试剂完全溶解后，冷却，转移至试剂5.9N-苯基氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L。称取0.1800g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的重铬酸钾试剂，溶于25mL水中，加10mL硫磷混酸溶液，再加入70mL水，用硫酸亚铁铵溶液(见5.7)滴定至橙黄色消失，滴入N-苯基氨基苯甲酸指示剂按公式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的物质的量浓度,单位为mol/L；m——重铬酸钾质量，单位为克(gV——被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(49.031——重铬酸钾的当量摩尔质量，单位为克每摩尔(g/m6.1滴定管应符合GB/T12805的要求，所用的单刻度容量瓶应符合GB/6.3电子天平，max=120.0g，d4V(质量分数)/(%)称样量(g)10.00~20.000.2000>20.00~28.000.1000将试料(见8.1)置于500mL锥形瓶中，沿瓶壁加少许水冲洗入10.00mL磷酸(见5.2)和50.00mL水微色，充分摇动混匀，静置5min，加10.00mL尿素溶液(见5.5)，冲洗瓶壁，滴加亚硝酸钠溶液(见5.色消失并过量1滴~2滴，放置约1min，加入3滴N-苯基氨基苯甲酸溶液(见5.9)，用硫酸亚铁铵标准滴定c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/5V——滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V0——滴定随同试样空白所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位m——试样质量，单位为克(g)；两次独立分析结果差值的绝对值大于允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分分析结果以质量分数表示，按GB/T8170的规定修约至与允许差%(质量分数)g)测定过程中存在的任何异常特性以及本文件中未规定而可能对试样或标准样品的分析结果产6否Xmax-Xmin≤1.2r否是Xmax-Xmin≤1.3r否起草单位和主要起草人本文件起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、河钢承德钒钛新材料有限公司、攀西钒钛检测院(国家钒钛制品质量检验检测中心)、攀钢集团研究院有限公司、承德锦科科