高盐食品中镉的测定 离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法

ICS67.050

B20

团体标准

T/NAIAXXX—XXXX

高盐食品中镉的测定离子印迹固相萃取

-石墨炉原子吸收光谱法

Determinationofleadinhighsaltfood-graphitefurnaceatomicabsorption

spectrometrywithionimprintedsolidphaseextraction

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIAXXX—XXXX

高盐食品中镉的测定离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法

1范围

本文件规定了高盐食品中镉的离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法。

本文件适用于高盐食品中镉的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定

SN/T4888-2017出口高盐食品中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1高盐食品

包括食盐、加盐味精、鸡精、酱油、耗油、火锅底料、辣椒酱、腐乳等调味料；咸肉、榨菜、

火腿等腌制或盐渍蔬菜和肉类等。

4原理

试样加硝酸经湿法消解后，调节pH值，以离子印迹固相萃取柱富集，洗脱后注入原子吸收分

光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正

比，与标准系列比较定量。

5试剂和材料

5.1材料

5.1.1硝酸（HNO3)：优级纯。

5.1.2盐酸（HCl）：优级纯。

5.1.3氢氧化钠(NaOH)：优级纯。

5.1.4乙酸钠（C2H5Na）：优级纯。

5.1.5冰乙酸（C2H6O2）：优级纯。

5.1.6硝酸钯[Pb(NO3)2]:优级纯。

5.1.7水为GB/T6682规定的二级水。

T/NAIAXXX—XXXX

5.1.8所用玻璃仪器均需以硝酸（1+4）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

5.2试剂

5.2.1盐酸（5%）：取50.0mL盐酸（5.1.2）缓慢加入900mL水中，稀释至1000mL。

5.2.2硝酸（1%）：取10.0mL硝酸（5.1.1）缓慢加入100mL水中，稀释至1000mL。

5.2.3乙酸钠缓冲溶液（0.02mol/L）：称取乙酸钠（5.1.4）1.64g，加水溶解，临用时，用冰

乙酸（5.1.5）调节pH值5.5，定容至1000mL。

5.2.4硝酸钯[Pb(NO3)2]（10g/L）：称取1.00g硝酸钯（5.1.6），用少量硝酸（5.2.2）溶解后，

定容至100mL。

5.2.5氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）。

5.3标准品

金属镉标准贮备液（1000mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质证书的元素标准贮备液。

5.4标准溶液配制

5.4.1镉标准使用液（10.0μg/mL）:吸取镉标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液

（5.2.2）定容至刻度，成每毫升含10.0μg/mL镉的标准使用液。

5.4.2镉标准中间液（100.0ng/mL）：准确吸取镉标准使用液（10.0μg/mL）1.0mL于100mL容

量瓶中，用硝酸溶液（5.2.2）定容至刻度，混匀。

5.4.3镉标准曲线工作液：准确吸取镉中间使用液0mL、0.20mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、

3.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.2）定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/mL、

0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL的标准系列溶液。

6仪器和设备

6.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及镉空心阴极灯。

6.2镉离子印迹柱。

6.3天平：感量0.1mg和1mg。

6.4可调式电热板。

6.5样品粉碎设备。

6.6纯水仪。

6.7pH试纸。

7分析步骤

7.1试样制备

7.1.1在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。

7.1.2固体、半固体类样品：加盐味精、食盐、鸡精、咸肉、酱腌菜、火锅底料等粉碎均匀，将

样品装入洁净聚乙烯瓶中，并标明标记，按样品保存条件保存备用。

7.1.3液体、半液体类样品：酱油、耗油等，将样品摇匀，装入洁净玻璃瓶中，并标明标记，密

封常温保存备用。

7.2样品处理

T/NAIAXXX—XXXX

称取试样0.5g1.0g左右（精确至0.0001g）于玻璃烧杯中，放数粒玻璃珠，置于电热板上

加入10.0mL优级纯的硝酸进行消解，待样品消解完成后赶酸，赶至消解液0.5mL1.0mL为止。

冷却后用纯水转移至50mL比色管内，定容至刻度，混匀备用，用pH试纸测试pH是否在57之间，

可用适量稀碱液进行pH调节至此范围，pH测定合适后即可过柱操作；同时作试剂空白。

注：镉离子固相萃取柱在pH57范围内可以有效吸附溶液中镉离子。无机盐类样品（如食盐等）可以直接溶解

定容后进行镉的分离富集。

7.3镉的分离富集

7.3.1固相萃取柱的活化

将镉离子印迹柱装在固相萃取装置上，用洗脱液5%盐酸溶液（5.2.1）10mL进行活化冲洗，

弃去冲洗液。通过真空泵调节负压，使液体流速小于3mL/min。

7.3.2镉的吸附与解吸

7.3.2.1柱本底液的接取

在镉离子印迹柱内加入10mL洗脱液（5.2.1），以1mL/min的速度进行抽滤，滤液接入离心管，

该溶液镉浓度即为柱本底。（新柱不必监测该数据，出厂时本底值小于0.001mg/kg）

7.3.2.2清洗镉离子印迹柱

用30mL纯水分几次淋洗镉离子印迹柱内壁，同时开启萃取装置，进行抽滤，弃去滤液；加入

10mL稀缓冲液（5.2.3），弃去滤液；再加入5mL纯水淋洗印迹柱内壁，弃去滤液。

注：这一步可用pH试纸测试滤液的pH，当其大于5.0即可，如果小于5.0则重复上述冲洗步骤。

7.3.2.3吸附与洗脱

将样液注入镉离子印迹柱，以1mL/min的速度过柱进行吸附，弃去滤液；吸附完毕加入15mL

纯水冲洗印迹柱上附着的样液，弃去滤液；用10mL盐酸溶液（5.2.1），以1mL/min的速度进行洗

脱，收集洗脱液，备测。

注1：如继续实验可重复步骤7.3.2，如工作结束则加入15mL纯水淋洗，滤液弃去；小柱用自封袋潮湿状态保存即

可。

7.4仪器参考条件

根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。仪器测定条件参考如下条件：

—波长228.8nm，狭缝0.21.0nm，灯电流2mA10mA，干燥温度105℃，干燥时间20s；

—灰化温度为400℃1000℃，灰化时间为20s40s；

—原子化温度1300℃2300℃，原子化时间3s5s；

—背景校正为氘灯或塞曼效应。

7.5标准曲线的制作

将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20µL注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线

工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一

元线性回归方程。

标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于0.995，如果有自

动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。

7.6试样溶液的测定

于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品浸提液20µL，注入石墨炉，测其吸光度

T/NAIAXXX—XXXX

值。代入标准系列的一元回归方程中求样液中镉的含量，平行测定次数不小于两次。

7.7基体改进剂的使用

和样品溶液仪器注入5µL基体改进剂硝酸钯。

8分析结果的表述

试样中元素的含量按式（1）进行计算：

ccV

X0⑴

m1000

式中：

X──试样中元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；

c──样液中元素的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL)；

c0──空白液中元素的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL)；

V──消解液定容总体积，单位为毫升(mL)；

m──样品质量，单位为克（g）；

1000──换算系数。

计算结果保留三位有效数字。

9精密度

在重复性测定条件下获得的