《化工产品分析》课件

化工产品分析现代化工生产中不可或缺的技术支撑课程简介基础理论掌握化工分析基本原理实验技能培养化学分析实验操作能力数据处理学习实验数据分析方法工业应用学习目标掌握基础理论理解化工分析的基本原理和方法熟练操作仪器能够独立进行常见分析仪器的使用数据处理能力正确处理实验数据并评估结果可靠性解决实际问题应用所学知识解决化工生产中的实际问题第一章：化工分析概述分析对象原料、中间体、产品、废弃物分析目的质量控制、工艺优化、安全环保分析范围组分鉴定、含量测定、性能评价化工分析的重要性提升产品质量保证产品符合标准优化生产工艺提高生产效率保障安全生产预防事故发生减少环境污染符合环保要求化工分析的分类按目的分类定性分析定量分析结构分析1按方法分类化学分析仪器分析物理分析2按样品状态分类气体分析液体分析固体分析3按分析位置分类实验室分析在线分析现场分析4常见化工分析方法化学分析法重量分析、容量分析、沉淀分析光谱分析法紫外-可见光谱、红外光谱、原子吸收色谱分析法气相色谱、液相色谱、薄层色谱电化学分析法电位分析、极谱分析、电导分析第二章：样品采集与制备样品采集代表性原则随机性原则均匀性原则样品保存密封保存避光防潮温度控制样品制备破碎研磨溶解萃取浓缩纯化采样原则随机性确保样品无选择性偏差代表性样品能反映总体特性均匀性多点采样混合均匀稳定性防止样品在保存过程中变质采样方法5-10固体采样点数大型料堆推荐采样点数3-5液体采样层数不同深度均需采集2-3气体采样次数不同时间段采集24h最长保存时间未经处理样品的保存极限样品预处理技术物理预处理粉碎、研磨、筛分混合、均质化干燥、脱水化学预处理溶解、萃取衍生化反应酸解、灰化分离纯化过滤、离心沉淀、结晶层析分离浓缩富集蒸发浓缩冷冻干燥固相萃取第三章：误差与数据处理误差类型定义处理方法系统误差单向性偏差校准消除随机误差不确定波动多次测量粗大误差明显异常值剔除处理误差类型系统误差恒定方向的偏差，可校正随机误差随机波动的偏差，统计处理粗大误差显著异常的偏差，需剔除累积误差多步操作导致的误差累加误差来源仪器因素人为操作环境条件样品因素方法局限数据处理方法统计计算平均值、标准差、相对标准偏差计算绘制曲线校准曲线、线性回归分析异常值处理Q检验、狄克逊准则、格拉布斯检验不确定度评估A类和B类评定，合成不确定度计算统计分析技术测量值平均值标准偏差第四章：定性分析火焰试验通过火焰颜色判断金属离子沉淀反应通过特征沉淀鉴别离子斑点试验滴加试剂观察颜色变化定性分析原理特征反应特定颜色反应特征沉淀形成特殊气体产生分离技术分组沉淀法溶剂萃取法色谱分离法光谱特征吸收光谱发射光谱核磁共振信号常见定性分析方法干法试验火焰、硼砂珠、氧化焰、还原焰湿法试验沉淀、络合、氧化还原反应显微鉴定晶体形态、溶解性、折光性仪器鉴定紫外、红外、质谱、核磁共振定性分析案例第五章：定量分析仪器分析精密度高，自动化程度高容量分析操作简便，准确度高重量分析经典方法，基础可靠定量分析原理重量分析基于质量守恒精确称量沉淀或挥发计算含量比例容量分析基于化学计量精确测定反应体积计算物质含量仪器分析基于物理特性测量信号强度与浓度建立关系重量分析法样品溶解将样品完全溶解沉淀形成加入试剂形成沉淀过滤洗涤分离并洗净沉淀干燥灼烧恒重处理计算结果根据质量计算含量容量分析法标准溶液配制准确配置已知浓度的标准溶液指示剂选择根据终点判断选择合适指示剂滴定操作缓慢滴加直至终点颜色变化结果计算根据体积和浓度计算未知量仪器分析法概述标准曲线法建立信号强度与浓度关系标准加入法消除基体效应的精准测定内标法添加已知物质作为参照外标法与外部标准样品比较第六章：光谱分析电磁波与物质相互作用吸收、发射、散射2信号处理与谱图生成波长-强度关系图谱图解析与结构确定特征峰识别与定量紫外-可见光谱分析光源氘灯、钨灯单色器选择特定波长样品池石英或玻璃比色皿检测器光电倍增管红外光谱分析应用范围有机物官能团鉴定分子结构确认混合物组分分析材料纯度检测常见特征峰O-H:3200-3600cm⁻¹C=O:1650-1800cm⁻¹C-H:2800-3000cm⁻¹C=C:1600-1650cm⁻¹原子吸收光谱分析原子化高温分解为基态原子光源照射特征波长的光穿过原子蒸气选择性吸收目标元素选择性吸收光吸收度测量测定吸收程度计算浓度原子发射光谱分析6000K等离子体温度ICP光源典型温度70+可测元素适用于大部分金属元素0.1-10检出限(ppb)多数元素的检测下限4-6线性范围(量级)浓度测定范围宽广第七章：色谱分析样品注入将样品引入色谱系统1分离过程组分在两相间分配2检测响应检测器记录分离组分数据处理色谱图分析与定量气相色谱分析进样系统控温气化样品进入色谱柱载气系统惰性气体携带样品组分色谱柱毛细管柱分离各组分检测器FID、TCD、ECD、MS等液相色谱分析分离效率分析速度适用范围离子色谱分析分析原理离子交换树脂分离带电离子电导检测器测量离子浓度主要应用水质分析：阴阳离子含量环境监测：酸雨、工业废水技术优势高灵敏度：ppb级检出限高选择性：可分离同类离子第八章：电化学分析电位分析测量电极电位变化伏安分析记录电流-电压关系电导分析测定溶液导电能力库仑分析测量电解反应电量电位分析法分析原理测量电极电位电位与浓度对数成正比Nernst方程关系电极类型玻璃电极(pH)离子选择性电极氧化还原电极参比电极应用领域pH测定离子浓度测定电位滴定水质监测极谱分析法极谱图电流-电压关系曲线滴汞电极经典极谱分析工作电极现代仪器计算机控制的伏安分析仪电导分析法纯水检测超纯水电导率监测离子浓度测定溶液中离子总量分析3电导滴定监测滴定过程中电导变化工业过程控制在线监测溶液浓度第九章：热分析1差示扫描量热法(DSC)测量样品吸放热变化2热重分析法(TGA)记录样品质量随温度变化差热分析法(DTA)测定样品与参比温差热机械分析法(TMA)研究材料尺寸随温度变化差示扫描量热法（DSC）热重分析法（TGA）温度(℃)质量百分比(%)第十章：化工产品分析实例石油产品密度测定闪点分析组分检测聚合物材料分子量测定热性能分析机械性能测试农药产品有效成分含量残留分析稳定性测试医药中间体纯度检测杂质分析结构确证石油产品分析分析项目分析方法标准规范密度密度计法GB/T1884闪点闭口闪点测定GB/T261粘度毛细管法GB/T265馏程蒸馏法GB/T6536组分气相色谱法SH/T0606聚合物分析前处理样品溶解、萃取或研磨分子结构分析红外光谱、核磁共振确认结构分子量测定凝胶渗透色谱法测定分子量分布热性能评价DSC、TGA分析材料热性能力学性能测试拉伸、压缩、冲击强度测定农药残留分析样品采集农产品、土壤、水样样品前处理QuEChERS、固相萃取、液液萃取仪器分析GC-MS、LC-MS/MS多残留分析结果评价与MRL标准比对，风险评估医药中间体分析99.5%纯度要求典型药物中间体最低纯度0.1%杂质限值单个已知杂质限量0.5%总杂质限值所有杂质总量上限10ppm残留溶剂限值有机溶剂残留量第十一章：化工分析质量控制方法验证确认分析方法的有效性标准物质使用标准品确保准确度2质控样品插入质控样监控稳定性3能力验证参加实验室间对比试验4分析方法验证准确度测定值与真值接近程度回收率实验评价1精密度重复测定结果一致性RSD评价2线性范围信号与浓度线性关系相关系数评价3检出限/定量限最低可检出/定量浓度信噪比法评价4稳健性方法耐受条件变化能力参数扰动研究5标准物质的使用标准物质类型标准溶液纯物质标准品基质标准物质国家标准物质使用目的仪器校准方法验证质量控制溯源性建立管理要求规范存储有效期控制使用记录证书保存实验室质量管理体系质量手册体系总体框架程序文件管理与技术程序作业指导书详细操作说明记录表格数据与活动记录第十二章：化工分析新技术联用技术GC-MS气相色谱-质谱联用LC-MS液相色谱-质谱联用ICP-MS电感耦合等离子体-质谱联用微量分析技术样品微型化微流控芯片技术检测灵敏度提升纳米材料增强检测痕量提取技术固相微萃取、单滴微萃取自动化前处理机器人自动样品制备系统在线分析技术样品采集自动取样系统样品处理在线过滤、稀释、预处理分析测量自动执行分析方法数据反馈实时结果传输至控制系统第十三章：化工分析安全与环保个人防护实验服、护目镜、手套2试剂管理标签、存储、使用规范废弃物处置分类收集、安全处理应急预案事故处理流程、急救措施实验室安全规范个人防护装备严格穿戴防护用品标准操作程序遵循安全操作规程危险识别了解危险标识含义应急处理掌握紧急救援措施化学品管理分类存储酸碱分开可燃物隔离氧化剂单独存放毒害品专柜锁闭标签规范GHS标签系统危险性图标安全说明制备日期信息安全数据表危险特性急救措施处置方法泄漏应对废弃物处理分类收集根据性质分类存放预处理中和、氧化、沉淀等2专业处置有资质单位处理记录归档废弃物跟踪管理课程总结理论基