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文档简介
浸出物测定标准操作规程
1编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(一部)
2原理:中药材中的成分可以在水或醇中浸出,进而进行测定,,
3适用范围:中药材
4水溶性浸出物测定
4.1检验操作方法
4.1.1仪器及用具
电子天平1250〜300ml的锥形瓶
电热恒温干燥箱蒸发皿2个
温度计水浴锅10。句
100〜250ml的锥形瓶100ml移液管
漏斗干燥器向流冷凝装置
4.1.2操作方法
4.1.2.1冷浸法
测定用的供试品须粉碎,便能通过二号筛,并混合均匀。
操作方法:取供试品约4g,称定重量(W0),置250〜300ml的锥形瓶中。精密加入
水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中(蒸发mi重W1),在水浴上蒸干后,于
105X3干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密糕定重量(W2),除另有规
定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
计算公式:浸出物%=[(W2-W1)/WO]X1OO%
4.1.2.2热浸法
操作方法:取供试品约2〜4g,称定重量(W3),置100〜250ml的锥形瓶中。精密
力II入水50〜100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并
保持微沸1小时。放冷后,取卜.锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失重量,摇勾,用
干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发肌中(W2),在水浴上蒸干
后,于105C干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量(W1),除另
有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)C
计算公式:浸出物%=[(W1-W2)/W3IX100%
5醇溶性浸出物测定法:照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。以各项
下规定浓度的乙醇或甲醉代替水为溶剂。
水分测定标准操作规程
1编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)
2原理:供试品在100〜105C干燥5小时,减失重量即为失去水分的重量。
3适用范围:本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。
4检验操作方法
4.1笫一法(本法适用于不含或少含挥发性成分的药品)
4.1.1仪器及用具
电子天平
电热恒温干燥箱
称量瓶2个
温度计1个
干燥器1个
4.1.2操作方法
4.1.3取供试品2〜5g两份,平铺于干燥至恒重的2个称量瓶中,厚度不超过5mm,疏
松样品不超过10mm,精密秫定。
4.1.4将精密称定的盛有供试品的2个称量瓶放入电热恒温干燥箱,打开瓶盖,将瓶盖与
称量瓶一一对应放好。在100〜105C干燥5小时后,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却
30分钟,精密称定重量。
4.1.5恒重:再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg
为止。
4.1.6根据减失的重量计算供试品中含有水分的百分数。
计算:供试品中含水量%=[(wl-w2)/w3|xl00%
式中:wl一烘前称量瓶+样质量,g;
w2一烘后称量瓶+样质量,g;
w3—供试品质量,g
4.2第二法(甲茶法)(本法适用于含挥发成分的药品)
4.2.1仪器装置:如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,
外长40cm。使用前,全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。
4.2.2仪器及用具
电热套
电子天平
200ml量简
4.2.3试剂:甲苯
4.2.4测定法
4.2.4.1取供试品适量(约相当于含水量1〜4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml
必要时加入破璃珠数粒,将仪器械各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管
的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温
度,使每秒钟储出2滴。
4.2.4.2待水分完全储出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯
冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的力法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸储
5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,
放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚篮粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。
4.3检杳水量,并计算供试品中的含水量(%)
VXp
计算:含量(%)=X100%
W
式中:V一水的亳升数,ml;
P一水的密度,g/ml;
W-供试品用量,go
灰分检查标准操作规程
1编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(一部)
2定义:是指测定药品在一定条件下炽灼所剩无机杂质重量的方法
3检验操作方法
3.1仪器及用具
架盘药物天平(最大称量为100g,分度值为0」g)
电子天平
高温炉
电炉
电热恒温水浴锅
干燥器
地堪2个
5ml量筒1个
3.2操作方法
3.2.1测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,用架盘天平取供试品2〜
3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3〜5g),置炽灼至恒重的用堪中,用电子天平
称定重量。
3.2.2用电炉缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化。
3.2.3插上电源使高温炉逐渐升温至500〜600C。打开高温炉,用地烟钳夹住卅期在炉
口预热3分钟,然后轻轻放入炉内,关上炉门。使完全灰化并至炽灼至恒重。
3.2.4根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的含量(%)。
3.2.5如供试品不易灰化,可将用烟放冷,加热水或10%硝酸镀溶液2ml,使残渣湿润,
然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至地期内容物完全灰化.
3.3计算公式
灰分%=(m2-m0)/(ml-mO)
式中:mO—用烟质量,g;
ml-(坤烟+药)质量,g;
m2—炽灼恒重后(生期+药)质量,g。
显微鉴别标准操作规程
中药材、中药成品
1检验依据:《中华人民共和国跖典》2005年版(一部)
2定义:通常是借助显微镜,应用植物细胞、组织学和矿物晶体光学等知识鉴别中药材或中成药的一种方
法,
3检验报作方法(临时制片法)
3.1仪器和用具
3.1.1仪器
生物光学显微镜
显微描绘器
滑走切片机或徒手圆筒生物切片器
镜台测微尺
离心机
3.1.2用具
放大镜、刀片、解剖刀、镶子(包括粗镶及眼科弯铤与直镣)、剪(眼科剪与手术剪)、解剖针。栽玻片、
盖玻片吸湿器(即玻璃干燥器改装蒸懦水加微盘苯酚,潮气润湿药材样品用)
培养皿或小烧杯(放切片用,切片后的处理均可在其中进行)、酒精灯、铁三角架、石棉网、滴瓶、试管、
试管架、滴管、玻璃棒(粗与细)、乳钵、量筒毛笔(从刀上刷取切片用)铅笔(HB、4H、6H绘图用)
带盖据院盘(装切片标本用)纱布、吸水纸(滤纸)、火柴等。
3.2试液
3.2.1水合氯醛试液:取水合氯解50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。
此液为透化剂,可使干缩的细胞壁膨胀而透明,并能溶解淀粉粒、树脂、蛋白质及挥发油等.
3.2.2甘油醋酸试液(斯氏液):取甘油、冰醋酸与水各等份,混合即存。
此液专用于观察淀粉形态,可使淀粉不膨胀变形,便于测量其大小。
3.2.3甘油-乙醇溶液:取甘油1汾,50%乙醇1份,混合即得。
此液为封藏液,用于保存植物材料及临时切片,有软化组织的作用。
3.2.4苏丹ffl试液取苏丹mO.Olg,加90%乙静5ml溶解后,加11■油5m],摇匀即得。木液应置棕色玻
璃瓶内保存,在2个月内应用。
此液可使木栓化、角质化细胞壁及脂肪油、挥发油、树脂等染成红色或淡红色。
3.2.5钉红试液:取10%醋酸铜溶液1〜2ml,加封红适量使呈酒红色即得。本液应临用新制,,此液可使
粘液染成红色。
3.2.6间苯三酚试液:取间苯三酚1g,加90%乙用U00ml使溶解,滤过即得.应置棕色玻璃瓶内,在
暗处保存。
此液与浓盐酸合用,可使木化细胞壁染成红色或紫红色.
3.2.7碘试液:取碘化钾。.5g,溶于少量水中,加碘1g,使溶翩,加水至100ml即得“应用时能常再
加水稀释成淡棕色或淡黄色。本液应置棕色瓶内保存。
此液用于检杳淀粉,染成蓝色或紫色;蛋白质或糊粉粒里黄色.
3.2.8硝络酸试液:取硝酸10ml,加入100ml水中,混匀。另取格酸10g,加水100ml使溶解。用时
将二液等量混合,即得。
此液为常用的“植物组织解离液”。检品的解岗浸泡时间,按材料的质地不同而异。
3.2.9a-茶酚试液:取15%的a-茶酚乙爵溶液10.5ml,缓缓加入硫酸6.5ml,混匀后再另加乙酹40.5ml
及水4ml,混匀即得。
此液用于检杳菊糖,染成紫红色,并很快溶解。
3.2.10硝酸汞试液(米隆氏试液):取汞4.5g,加发烟硝酸3ml,俟作用完毕,加等量水稀释即得。本
液应置棕色玻璃塞瓶内,在暗处保存。
此液用于检杳糊粉粒,染成砖红色。
3.2.11氯化锌碘试液:取碘化钾8g,加水8.5ml使溶解,再加无水氯化锌2.5g使溶解,加碘适量至饱
和,即用。小液应置棕色液璃塞瓶内。
此液用于检杳木质化与纤维素细胞壁,前者显黄棕色,后者显蓝色或紫色。
3.3显微标本的制作
3.3.1切片制作标本片(横切或纵切)
3.3.1.1药材的预处理:先将药材表面泥沙刷洗干净,将应观察的部位,切成适当大小的块或段,一般以
宽1cm、长3cm为宜,切面削平整。质地软硬适中的药材可直接进行切
片;质地坚硬的则须先使其软化后再切片.软化方法可放在吸湿器(即玻璃干燥器底部盛蒸储水并滴数滴
苯酚防客,上部瓷板上置药材样品吸湿)中闷润,或在水中浸软或煮软
。有些根、根茎、茎及木材类,质地虽坚实,可将削平的切面浸水中片刻,表面涧湿时取出,直接切片也
能切成完整的海片.过于柔软的材料,可符其浸入70%〜95%乙醇中,
约20分钟后可变硬些,即可进行切片。对于细小、柔软而薄的药材,如种子或叶片,不便直接手持切片,
种子类可放在软木塞或橡皮片中(一侧切一窄健,将种子联入其中),
叶类药材可用质地松软的通草或向日葵的茎镯作平持物进行切片。
药材在处预处埋时应注意不能影响要观察的显微鉴别特征1:如夔观察菊糖、粘液等在软化、切片、装片等
过程中,此法不可与水接触,以免溶解消失;观察挥发油、树脂等则不
可与高浓度乙醉或其它有机溶媒接触。
3.3.1.2徒手切片:在检脸工作中,此法最常用,操作简便,迅速,制成的切片保持其细胞内含物的固有
形态,便于进行各种显微化学反应观察。
切片:右手持刀片,左手拇指和食指夹持药材,中指托着药材的底部,使药材略高出食、拇:指,肘关啰
应固定,使材料的切面保持水牛,刀口向内并使刀刃自左前方向右后方
切削,即可切得薄片。操作时,材料的切而和刀刃须经常加水或50%乙酹保持湿涧,防止切片粘在刀片上。
切好的切片用毛笔藤水轻轻从刀片上推入盛有水或50%乙醇的培养皿
中。
徒手圆筒生物切片器切片:将药材用通草或软木夹持,固定于切片器持物筒中;具有一定硬度的材料(如
木本植物的茎r等)可直接固定于持物筒中;左手持切片器,拇指可小
指持底盘的边缘,食指端顶动中柱上的固定螺帽,可便材料无级上升,每动一格材料上升约10um,顶动螺
帽时,同时将底盘向反方向略转动,使切片器整体方略不变,以保持材
料的切片方向固定;历手持切片刀,刀柄靠于拇指与食指根部,食品店指与中指轻压于刀片的上面,刀片
平贴于切片器例台上,由左上方至右卜♦方迅速滑动,切卜的切片用毛笔
沾水取置盛水的培养皿中。
装片:选取薄而平照的切片置栽玻片上,根据所要观察的内容要求,滴加适宜的试液1〜2滴,盖好盖玻
片,即可在显微镜卜.观察。如加水合氯醛试液透化,将薄片移栽破片上,
滴加1〜2滴水合氯醛试液,在酒精灯上微微加热,至边缘起小泡即停止加热,继续补充试液再加热,以
不烧干力度直至透化完全为止;加热温度不能过高,以防水合负醛试液济
腾,使组织内带入气泡;加热时应将载玻片不断移动,不宜对准一处烧,以免受热不匀而炸裂;透化后放
冷,加甘油乙酯试液1〜2滴后加封盖片,妣上标签°冬日室温较低时,
透化后不待放冷即滴加计油乙醇液,以防水合氯醛结晶析出而防碍观察。水合氯能试液有洁净透明作用,
并能使已收缩的细胞膨胀,能清楚观察组织构造,可溶新淀粉粒、蛋日
质、叶绿体、树脂、挥发油等,对草酸钙结晶无作用,为观察草酸钙结晶的良好试剂,如需观察菊糖等一
睦多糖物质则加水合氯修试液不加热口
3.3.1.3滑走切片机切片:此法不需要较高的技切,只要了解掌握操作方法,短时间内即可学会并切出较
薄的切片,适用于切质地坚实、形状较大的药材,柔软的材料经冷
冻处理亦可切得较薄的切片.
材料制备:经软化处理的材料,检查软化是否合适,可用刀片切割材料,若较容易切卜•薄片,则表示软化
适宜。柔软的材料可直接用胡萼卜或土豆、软木作夹持物。新鲜材料则
直接浸入石蜡中,使材料外面包上一层石蜡。
切片机调试及材料安装:切片前;先安置好切片机使稳固,进行调试检查。将切片刀夹持在夹器上夹紧,
调整刀的角度(约0°〜15°);调整厚度调节器到所需厚度。把制备
好的材料用两块软醋酸乙酯闪住或直接放在切片机的材料固定器上夹紧夹正,使材料露出软木块或固定器
上端约0.5cm,调整好材料高度,使刀刃锹近材料的切面,使材料切面
与刀刃平行并略高于刀刃约0.5〜1mm。
切片:用历手握夹刀器柄。往操作者方向迅蜷拉动,便切5切片,且附若于刀的表面上,用毛笔蘸水把切
片放于盛水的培养皿中。将刀推回朱处,转动厚度推进器,用毛笔直蘸
水涧湿材料切面及刀刃,再拉切片刀,往返推拉,可得到许多厚度均匀完整的切片。若切片不成功,应检
查切片刀是否太钝,则应磨刀或换锋锐的切片刀,若切得太薄而破碎,
则逐渐增加厚度至能切得完整的薄片为度C注意:夹持在材料固定器上的材料切面接近于固定器上端时,
必须注意防止切片刀刃横撞固定器而损毁切片刀.
装片:为防止切片弯卷,可选取理想的切片,用两张我玻片夹往,浸于水中放置4小时使材料压平,放入
95%乙醇中固定,甘油装片观察。
3.3.2粉末制片:主要用于粉末状的药材及药材粉末制成的成方制剂观察。
3.3.2.1粉末制备:药材要先干燥,磨或锂成细粉,装瓶,贴上标签.粉末制备时,注意取样的代表性,
应注意各部位的仝面性,例如:根要切取根头、根中段及根尾等部
位,必须全部磨成粉,不得丢弃渣头。并需通过4号筛,混合均匀。干燥时,一般温度不能超过60'C,避
免经常受温,使淀粉糊化,难以观察其完整者。
3.3.2.2制片法:用解剖针挑取粉末少许,置载玻片的中央偏右的位置,加适宜的试液1滴,用针搅匀
(如为酸或成时应用细玻棒代替针),待液体渗入粉末时,用左手食指
怀拇指夹持盖玻片的边缘,使其左侧与药液层左侧接触,再用右手持小镶子或解剖针托住盖玻片的右侧,
轻轻下放,则液体逐渚扩延充满盖玻片下方。如液体未充满盖玻片,应
从空隙相对边缘滴加液体,以防产生气泡;若液体过多,用滤纸片吸去溢出的液体,最后在载玻片的左端
贴上检品的标签或书写上标记。
3.3.2.3中药成方制剂的鉴别:按剂型不同,分别将样品处理后,按粉末制片法装片观察。
散剂、胶囊剂,可直接取出粉末装片或透化装片。
片剂,可取2〜3片研细后,取粉末.诙呆装片或透化装片-
水丸剂,可取数丸置乳钵中(若系包衣水丸,可刮除包衣)研细,取粉末适啾装片,或取粉末适足置小容
器内,加水合氯傕液透化(加适景tl■油以防水合航像结晶析出),搅匀
,用吸管吸取混悬液装片。
蜜丸剂,样品可用两种方法处理
用解剖刀沿蜜丸正中切开,从切面由外至内刮取少许样品,置载玻片中央偏右,滴加适宜的试液,用玻璃
棒搅匀。按上述粉末制片法制K,或透化装K。
将样品切碎放入容器,加水搅洗涤,然后置离心管中闺心沉淀,如此反复以除尽蜂蜜后,取沉淀或透化后
装片。
含挥发性成分的制剂,取其粉末进行微肽升华装片。
3.3.2.4粉末制片的注意事项
粉末加液体搅抨及加盖玻片时容易产生气泡。如用水或甘油装片时,可先加少量乙醇使其润湿,可避免或
减少气泡的形成,或反复将盖玻片沿一侧轻抬,亦可使多数气泡逸出。
搅拌时产生的气泡可随时用针将其移出。
装片用的液体如易挥发,应装片后立即观察。用水装片也较易蒸发而I:涸,通常滴加少许竹油可延长保存
时间。
需用水合氯修试液透化时,应注意掌握操作方法。装片后用手执其一端,保持水平置小火焰上约1〜2cm
处加热,并缓缓左右移动使之微沸,见气泡免同时离开火焰,待气泡停
止逸出再放在小火上,并随时补充蒸发的试液,如此反复操作,直至粉末皇透明装为止,放凉后滴加甘油
镜检。
粉末药材制片时,每片邓用信宜少不宜多,为使观察全面可多做些制片。如取量多,显微特征单一轮廓不
清,反而费用时,不易得出准确强论。中成药制剂的粉末检杳,因在多
味药材粉末中寻找某一味药的某一显微特征,有时较难查见,可以取粉末代多些,置试管或小烧杯中,加
入水合氯酷试液,加热透化.透化好后再用吸管吸出,滴在栽玻片上,
加盖破片,即可观察。
3.3.3表面标本片:主要用于叶类、花类(萼片、花游)、果实、草质茎及鳞茎等药材的表面特征如毛茸、
气孔、表皮细胞等的观察。质地菲薄的药材可以整体装片;较厚的
药材则须撕卜.表皮然后装片。
3.3.3.1整体装片:适用于较薄的叶片、萼片和花瓣、剪取欲观察部位约4mm2的两小片,一反一正放
在载被片上,加水合氯修试液,加热透化至透明为止,盖好破片即得。
3.3.3.2表面撕离装片:凡较厚能或新鲜药材,用上法不能使之透或不便丁•整体装片。将软化了的或新鲜
材料固定住,然后用帽子夹住要剥取撕离的部分,小心的撕窝,或用
解剖刀轻轻割(刮)去不需要的各层组织,只保留表皮层(上层或卜层),将欲观察的表破表面观朝上,
置载玻片上,加透化剂透化后,放冷,加稀甘油1滴,盖上玻片,贴品
名签,即得。
3.3.4解离组织片:适用于厚壁组织或输导组织等的单个细胞的显微观察.将样品切成段(长约5mm,
粗约2mm)或片(厚约1mm),对于木类或茎类木质部,最好切成纵长的
小段。然后根据细胞壁的性质,按照下列方法之一进行处理:如样品坚硬,木化组织罗多或集成较大群束,
可用硝格酸法或氯酸钾法;对于薄壁组织占大部分或分散存在的样品
,可用氢氧化钾法。
3.3.4.1氢氧化钾法:置样品于试管中,加5%氧氧化钾溶液2〜5ml,加热至用玻璃棒挤压,能离散为
止,攸去碱液,加水洗涤后,取出少量置载玻片上,用解剂针撕开,以稀
II•油装置观察。
3.3.4.2硝恪酸法:置样品于小烧杯中,加20%硝酸勺20%格酸的等成混合液适量,使之浸没样品,放
置约30〜60分钟,坚硬的样品需时要K些,也可在水浴上微温,至用跛
瑞林挤压能离散为止,倾去酸液,用水洗涤后,取出少成置载玻片上,用解剖针撕开,以稀II•油装置观察。
3.3.4.3氯酸钾法:置样品于试管中,加硝酸溶液(1〜2ml)及氨酸钾少砂,缓缓加热,待产生的气泡
渐少时,再及时加入氨酸钾少粒以维持气泡稳定地发生,至用玻璃棒挤
压能离散为止。倾去酸液,用水洗涤后,撕开,封藏。
3.3.4.4注意事项:用筑酸钾法制片时,每次加入的氯酸钾不可过多,加热温度不宜过高,否则突沸脆容
易使液体逸出管外。加热时间长短因样品的硬度和木化程度而界,通
常约需5〜15分钟.操作过程中产生的氯气有毒,应注意通风。
用硝格酸法解离也可在载破片上进行。即取一块厚度适当的切片,置栽玻片上,滴加硝格酸试液使之浸没,
放置约20分钟后,轻轻压卜•或移动盖坡片使之分离其余操作同前,此
法解离的细胞,可以看清其分离的组织部位。
3.3.5花粉粒与袍子制片:取花粉、花药(或小的花)或胞子囊群(干娓样品没干冰醋酹中软化),用玻
璃林捣碎,纱布过滤,滤液置离心管中,离心,取沉淀加新群配制
的端肝与硫酸(9:1)的混合液1〜3ml,置水浴上加热2〜3分钟,离心,取沉淀,用水洗涤2次,力||
50%甘油与1%苯酚3〜4滴,用品红什油胶封藏观察。也可直接用水合氯陵
试液装片,具体操作同粉末标本片。
3.3.6磨片:凡需观察断面,以一般切片无法制作的标本,如坚硬的动物类药材珍珠、石决明、动物骨骼、
矿物药等可采用磨片法制片。片的厚度一般为20〜50Hme磨片方
法有手工磨制与机器磨制。
3.3.6.1手工磨制:选取合适的材料,一般以1〜2mm为度,先置粗磨石(或磨砂玻璃板)上,加适成
水,用食指、中指夹材料,在磨石上往返研磨,待两面磨均匀,厚度约数
百Him后,改用软木塞压在上面,再在细磨石上加水磨,磨至透明时(20~50um),用水冲洗,再用95%
乙醉处理,封藏。
3.3.6.2机器磨制:地质矿产部匚有专门人员机构与设备制作。
3.4显微测信
显微鉴定时应用测及方法以测定细胞及细胞内含物等的大小,应用最多的则是K度测定。常用的吊:具是目
镜测微尺与载物台测微尺。
3.4.1目镜测微尺,又称目镜量尺或目微尺。它是放在目镜内的一种标尺,是一个直径18〜20mm的圆
形玻璃片,中央刻有精确待距离的平行线刻度,常为50或者100条。
目镜测微尺是用以直接测啾物体用的,但其刻度所代表的K度是根据显微镜放大倍数不同而改变,故使用
前必须用载物台测微尺来标化。
3.4.2战物台测微尺,又称镜台测微尺或台微尺。它是一种特制的载皮片,中央粘有一小圆形玻片、上刻
仃将1mm(或2mm)精确等分为100(或200)小格的细线,每一小格
长为10um,它是用以标化目镜测微尺的。
3.4.3目镜测微尺的标化,以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜简长度时,目镜测微尺上
每一格所代表的实际长度。
标化方法:将找物台测微尺置「显微镜镜台上,按常规对光调焦,并移动测微尺物象丁•视野中央;从镜筒
中取下“镜,旋下接II镜的II镜盖,将目镜测微尺放入目镜筒中部的光
栏,(应正面向_L),旋上日镜盖后返置镜饰_L。此时在视野中,除镣台测微尺的象外,坯同时可观察到
目镜测微尺的分度小格,移动镜台测微尺和旋转目镜,使两种球尺的刻
度平行。左边的“0”刻度重合,寻找第•.条重合刻度u记录两刻度的读数,并根据比值计算出目镜测微尺
每小格在该物镜条件N所相当的K度3m)。例如:接目镜头为10x,接物镜头为40x时,目镜测微尺
每17小格相当于栽物台量尺4小珞,则目镜测微尺每1小格的长度为4OxlOum^l7=2.35Mmo
3.4.4测定细腮及细胞内含物的方法
将载物台测微尺取下,换以装有待测的标本栽片。对光,调焦,移动载片,使需测质的目的物置于“镜破
尺范围内,调清物象,计数出目的物占测微尺的小格数,乘以II镜尺每
1小格的长度值即得.
计算公式:
待测物体长度3m)=镜台微尺与目错微尺重合时所具的K度X所测物体占有目镜测微尺的格数/
目镜测微尺与镜台测微尺重合时所占的格式
例如:测得淀粉地长径为20小格,每小格长2.35um,20x2.35=47g。
3.4.5注意事项
34.5.1测量通常是在高倍镜下进行,因目镜量尺的每一小格的长度值较小,结果较为准备。
3.4.5.2每次测球记下数据,并分析数据最小量值、最大量值和多见值Wm)。
3.4.5.3日铺测微尺所代表的长度值随不同日检与物镜配合而异因此在实验前,应将专用的口镜测微尺,
在所用显微镜不同倍数的II镜与物境组合后,进行测量其长度值,全
部测定后记载于实验记录本或将数值表贴在显微镜子座上,备用。
3.4.5.4测度时,如大小与规定有茏异时,允许有少鼠略高于或低于规定的数值。
3.5显微鉴别法注意事项
3.5.1粉碎用具用完后,必须处理干净,干燥后才能使用于另一种药材。
3.5.2所用盖玻片和载玻片应绝充干净.
溶解标准操作规程
1仪器及用具
架盘药物天平(最大称殳100g,分度值0.1g)
破瑙棒1支
容量瓶1个
烧杯1个
滴管1个
2操作方法
2.1取出架盘天平,放在水平桌面上,在左右两盘上放两张等大小的称0纸,调节天平平衡。
2.2在干净的右盘上放相应的破码,并调节游码共a(g)6
2.3然后取出A试剂瓶,打开瓶盖,倒扣在桌面上。用药勺逐量添加A试剂到天平左盘上至天平平衡。
盖好A试剂瓶盖,并放回原位置。
2.4小心取卜左盘的称量纸及药,轻轻倒入小烧杯中,打开溶剂B瓶盖,倒扣在桌面上,拿起试剂瓶(注
意把有标签的一侧朝向手心),加溶剂少许使A溶解。盖好A试剂瓶盖
,并放回原位置。
2.5用玻璃棒转移至b(ml)的容量瓶中。转移时,将坡璃棒伸入容量瓶中,使其下端靠住瓶颈内壁,上
端不要碰瓶口,烧杯嘴紧卷玻璃棒,使溶液沿玻璃棒和内壁流入。
2.6溶液全部转移后,将玻璃棒梢向上提起,同时使烧杯直立,将玻璃棒放回烧杯。
2.7用洗瓶中的纯化水吹洗玻璃棒和烧杯内壁,将洗涤液也转移至容量瓶中。
2.8如此反豆洗涤多次(至少3次)。
2.9完成定景转移后,加水至容量瓶容枳的3/4左右时,将容盘瓶摇动几周(勿倒转),使溶液初步混
匀。
2.10然后把容盘瓶平放在桌上,慢慢加水到接近标线1cm左右,等l-2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液
流下。
2.11用细长滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线,加水至弯液面卜缘最低点与标线相切。
2.12立即塞上干的瓶塞,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶。
2.13将瓶正立后,再次倒立振荡,如此反宾10-20次,使溶液混合均匀。
2.14最后放正容量施,打开瓶塞,使其周围的溶液流下,重新塞好塞子,再倒立振荡1-2次,使溶液全
部充分混匀。
2.15然后将溶液移入试剂瓶,贴好标签,备用°
精密称取标准操作规程
1仪器及用具
架盘药物天平(最大称量100g,分度值0.1g)
电子天平
手套
小刷子
2操作方法
2.1用架盘天平粗称所需称量的样品。
2.2戴,手套,检查电子天平的天平盘上是否清洁,若有界物,用软毛刷轻轻扫净。
2-3插上电子天平的电源,打开开关,预热半个小时。
2,4然后轻轻打开右侧玻璃门,把相称样品及称量纸放在天平盘中央。
2.5当显示器上的读数稳定后,读数并记录数据。
2.6然后轻轻打开玻璃门,小心取下称量纸及样品,把样品小心的倒入容器中(注意不要弹称量纸)。
2.7同法称量称量纸,记录纸重。
3归零,拔F电子天平1插头。
薄层色谱法标准操作规程
1编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(一部、二部)
2定义;系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料板或铝基片上,成一均匀薄乂,待点样、展开后,与适宜
的对照药物按同法所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,
用以进行药品的鉴别、杂质检杳或含量测定的方法。
4检验操作方法
3.1仪器及用具
3.1.1玻璃板:规格5cmx20cm、10cmX20cm、20cmX20cm要求光滑、平整、洗净后不附水珠,
晾干。
3.1.2固定相或载体:徒胶G、桂胶GF254、硅胶H、硅胶HF254
3.1.3涂布器具:应能使吸附剂或栽体在玻胞板上涂布成一层符合厚度要求的均匀薄片。
3.1.4微量进样器
3.1.5展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄乂色谱乂析缸,并仃严密的盖子,除另打规定外,底部
应能平整光滑,应便于观察。
3.2操作方法
3.2.1薄层板的制备:除另有规定外,将一份吸附剂和3份水在研钵中向同一方向研磨混合,去除表面的
气泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚
度0.25〜0.5mm)取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下腺干,后在110℃烘30分钟,即置仃
干燥剂的干燥箱中备用。使用前检杳其均匀度(可通过透射光和反射光检视
)
3.2.2点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径
2〜4mm,点间距离1.5〜2.0cm,点样时勿损伤薄乂表面。如需定量,
则对照品点2个点、供试枯点4个点。
3.2.3展开:层析缸如需先用展开剂饱和,可在缸中加入足够砧的展开剂,并在壁上贴二条与缸一样高、
宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封缸顶的盖,使系统平衡或按品
种项下规定操作。将点好样品的薄层板放入层析缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5〜
1.0cm(勿将样点浸入展开剂中)密封缸盖,待展开至规定距离(一般
为10〜15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项卜的规定检测。
3.2.4含量测定需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色诺斑点作扫描定殳时,则
可用薄层扫描法。
杂质检查标准操作规程
1编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(一部)
2药材中混存的杂质系指下列各类物质:
2.1来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符;
2.2来源与规定不同的物质;
2.3无机杂质,如砂石、泥块、尘土等。
3检查方法
3.1仪器及用具
放大镜
一定规格的筛子
镶子
架盘天平
3.2操作方法
3.2.1取规定量的供试品,摊开,用肉眼或放大镜(5〜10倍)观察,将杂质拣出;如其中有可以筛分的
杂质,则通过适当的筛,将杂质分出。
3.2.2将各类杂质分别称盘,计算其在供试品中的含量(%)。
4注意事项
4.1药材中混存的杂质如与正品相似,难以从外观鉴别时,可称取适量,进行显微、化学或物理鉴别试验,
证明其为杂质后,计入杂质重量中。
4.2个体大的药材,必要时可破开,检查有无虫蛀、毒烂或变质情况。
4.3杂质检查所用的供试品量,除另有规定外,按药材取样法称取。
恒重标准操作规程
1仪器及用具
电热恒温干燥箱
电子天平
称量瓶2个
干燥器1个
2操作方法
2.1取2个干净的称量瓶,放在电热恒温干燥箱内,打开电源,调节温度至105C,至温度稳定后开始计
时。
2.2在规定的小时后打开干燥箱门,取出称量瓶放在干燥器中,30分钟后,用电子天平精密称定,记录
数据,
2.3再把称量瓶放在干燥箱内在105匕下烘1小时,然后取出放在干燥器中冷却30分钟后,再用电子天
平称定,记录数据。
2.4如此反复,直至两次称量结果差小于等于0.3mg为止。
玻璃器皿清洗标准操作规程
1清洁剂及使用范围
1.1常用清洁剂:肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。
1.2肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯、锥形瓶、试剂瓶等。
1.3洗液多用于不便于用刷子刷洗的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、眼熔玻璃漏斗等;也用
于长久不用的玻璃仪器,如刷子刷不掉的污垢。
1.4打机溶剂可洗有油腻的仪器“
2洗液的配制方法及使用范围
2.1重珞酸钾洗液:取50g磨细的重络酸钾或重路酸钠置于100ml热水中,加热使其完全溶解,放冷,
耨浓硫酸缓缓边搅拌边加入,逐渐析出重格酸钾红色沉淀,再继续加即溶
解,加入硫酸大约为875〜900m:。
2.2碱性乙醇溶液:将6g氢敏化喇溶于6ml的水中,再加50ml95%乙醇配成,贮于胶塞玻璃瓶中备用。
可用于洗涤油脂、焦油、树脂沾污的仪器.
2.3碱性高铳酸钾洗液:4g高锯酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钾用水稀释至于1000ml而成,
此液用厂•清洗油污或其它有机物质。
2.4草酸洗液:5〜10g草酸溶于100ml水中,加入少啾浓硫酸。此溶液用于洗涤高镒酸理洗后产生的二
班化锌。
2.5碘一碘化钾洗液:1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100ml而成。用于洗涤硝酸银黑褐色残
留污物。
2.6有机溶剂:笨、乙雒、丙酮、二氯乙烷、氯仿、乙醇等可洗去油污或溶于该溶剂的有机物质,使用时
注意安全,注意溶剂的毒性和可燃性。
3洗涤方法及要求
3.1一般的坡端仪器先用自米水冲洗,然后用洗衣粉、洗洁棺等擦洗,再用白米水消洗,最后用水冲洗二
次。
3.2精密或难刷的仪器(滴定管、容量瓶、移液管、垂熔玻璃漏斗等)先用自来水冲洗,沥干,用洗液浸
泡后,再用自来水冲洗,最后用水冲洗。
3.3一个洗净的玻璃仪器应不沾油腻,不挂水珠,否则应用洗,直至达到要求为止。
4注意事项
4.1清洁液有很强的腐蚀性,使用时需小心。
4.2被煤油、矿物油、蜡等污染的器皿,不宜用清洁液,可用
石灰乳或稀碱液洗去。
4.3被锁所污染的器皿,也不能用清洁液洗,因为生成的硫酸
领很难从器皿壁上除去。
4.4碱性高镒酸钾洗液碱性较强,洗涤时间不宜过长°
移液管使用标准操作规程
1用途:移液管是用来准确移取一定体积溶液的容器。
2移液管的准备
2.1移取溶液前,先吹尽管尖残笛的水,再用滤纸将管尖外壁的水擦去。
2.2然后用欲移取的溶液涮洗3次,以确保所移取操作溶液浓度不变.
3移取操作
3.1移取待吸溶液时,将移液管管尖插入液而下1〜2cm。当管内液面借助吸耳球的吸力而慢慢上升时,
管尖应随着容器中液面的下降而下降。
3.2当管内液而升高到刻度以上时,移去吸耳球,迅速用右手食指堵住管口,将管上提,离开液面,用滤
纸拭千管下端外部。
3.3将管尖靠盛废液瓶的内壁,保持管身垂克.稍松右手食指,用右手拇指及中指轻轻捻动管身,使液而
稳定而缓缓的下降,直到弯液面的最低点与刻度线上边缘相切,视线
与刻度线上边缘在同一水平面上,立即停止捻动并用食指按紧管口,保持容揩内壁与移液管口端接触,以
除去吸附于移液管口端的液滴。
3.4取出移液管,立即插入盛接溶液的器皿中,仍使管尖接触器皿内壁,使容器倾斜而管直
立,松开食指,让管内溶液H由的।膜容器壁流下。
3.5移液管放液应使溶液弯液面到达流液口处薛止。为保证液体完全流出,将移液管从接受容器移走之前,
无规定一定等待时间的情况下,应遵守近似3s的等待时间.在规定
等待时间的情况卜\移液管从容器中移开前应遵守等待时间的规定。
4注意事项
4.1注意勿使溶液回流,以免稀耗及沾污溶液。
42移液时在整个排放和等待过程中,流液口尖端和容器内联接触保持不动.
容收瓶使用标准操作规程
1用途:容量瓶主要是用来配制准确浓度的溶液
2容破瓶的准备:使用容盘瓶之前,先检查
2.1容及瓶容积是否与所要求的一致
2.2若配制见光易分解物质的溶液,应选择棕色容量瓶
2.3检杳磨口案或物料塞是否漏水
2.3.1检漏方法
2.3.1.1加纯化水至标线附近,塞紧瓶塞。用食指按住塞子,将瓶倒立2min,用「滤纸片沿瓶口缝隙处
检查看有无水渗出。
2.3.1.2如果不漏水,将瓶直立,旋转瓶塞180。,塞紧,再倒立2min,如果仍不漏水则可使用.
2.3.2检舱合格的容量瓶应洗涤干净.洗净的容量瓶内壁应均匀润湿,不挂水珠,否则必须重洗,
3容量版的操作
3.1由固体物质配制溶液时,准确称取一定量的固体物质,置于小烧杯中,加水或其它溶剂使其全部溶解。
3.2定值转移入容成瓶中,转移时,将玻璃棒伸入容肽瓶中,使其下端维住瓶颈内壁,上端不要碰瓶口,
烧杯喘紧除玻璃棒,使溶液沿玻璃棒和内壁流入。
3.3溶液全部转移后,将玻璃样和向上提起,同时使烧杯直立,将玻璃棒放I可烧杯。
3.4用洗瓶纯化水吹洗玻璃摊和烧杯内壁,将洗涤液也转移至容啾瓶中。
3.5如此反复洗涤多次(至少3次)
3.6完成定盘转移后,加水至容量瓶容积的3/4左右时,将容啾瓶摇动几周(勿倒转),使溶液初步混
匀。
3.7然后把容量版平放在桌上,慢慢加水到接近标线1cm左右,等1〜2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液
流卜。
3.8用细长滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线,加水至弯液面下缘最低点与标线相切。
3.9立即塞上千的瓶塞,将容量精倒转,使气泡上升到顶。
3.10将瓶正立后,再次倒立振荡,如此反复10〜20次,使溶液混合均匀。
3.11最后放正容故瓶,打开瓶塞,使其周围的溶液流下,重新塞好塞子,再倒立振荡1〜2次,使溶液
全部充分混匀。
4注意事项
4.1注意不能用手掌握住瓶身;热溶液应冷至室温后才能注入容量瓶中,否则可能造成体积误差。
4.2容埴瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液,会侵蚀玻璃使瓶塞粘住,无法打开.配制好的溶液如需保存,
应转移到试剂瓶中。
4.3容信瓶用毕,应用水冲洗干净。如K期不用,将磨口处洗净擦干,根上纸片。
4.4容显瓶也不能加热,更不能在烘箱中烘烤。如洗净后急于使用,可用乙解等有机溶剂荡洗后晾干,或
用电吹风的冷风吹干。
滴定管使用标准操作规程
1用途:滴定管是为r放出不确定量液体的容版仪器。
2酸式滴定管
2.1准备
2.1.1将酸式滴定管装满纯化水,把它造直夹在滴定管架上,放置5分钟。
2.1.2观察管尖处是否仃水滴滴下,活塞缝隙处是否打水渗出。
2.1.3若不漏,将活塞旋转180t,静置5分钟,再观察一次,无漏水现象即可使用。
2.2检杳发现漏液的滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用-
2.2.1取下活塞,用滤纸将活塞及塞座擦干净。
2.2.2用手指蔡少早凡士林,在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层,把活塞径直插入塞座内,向同一方向转
动活塞(不耍来回转),直到从外面观察时,凡士林均匀透明为止。
2.3检漏合格的滴定管,需用纯化水洗涤3-4次。
2.4滴定管中加入溶液
2.4.1首先将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。
2.4.2溶液应小心的宜接倒入滴定管中,不得用其它容器(如烧杯、漏斗等)转移溶液.
2.4.3在加满溶液之前,应先用少地此种溶液洗滴定管数次,以除去滴定管内残留的水分,确保溶液的浓
度不变.
2.4.4倒入溶液时,关闭活塞,尼左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处,稍微倾斜,右手拿住
细口瓶往滴定管中倒入溶液,让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。
2.4.5
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