2023年化验试题库

化验试题库

第一章水分测定

1水分测定原理：是运用碘在毗嚏和甲醉溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参与反应

的原理，本法合用于任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试验起化学反应的药物口勺水分测

定，对遇热易破坏的样品仍合用。

2怎样操作：

1）每天使用前先校正。将测定开关调到校正档，再用校正电位器将指针调到50mA,

然后将测定开关调到测定档，指针自动归零，反知几次观测指针与否敏捷。

2）向反应瓶内加入反应液测定水当量先加入5—7mL甲醇注入反应瓶内，然后用卡

试剂滴入反应瓶中直到指针指向45—48uA为终点，此时溶液为红棕色，应保持30秒种左

右。用微量注射器注入10uL水到反应瓶中，这时反应瓶中溶液由红棕色变成浅黄色，同步

记录滴定管上数据VI然后卡试剂滴定到终点，再记录滴定管上数据V2.水当量应不小于

3.

T=10/V2-Vl

3）怎样测定样品将质量G样品（液体或固体）加入反应瓶内，搅拌溶液直到样品溶解后,

此时溶液颜色原有棕色变为浅黄色，此时指针逐渐归向零，再用卡试剂滴定到终点。

水含量=TV/10G

注意别让卡试剂腐蚀仪器表面，对身体有害通风良好条件下操作，卡试废液固定搜集按有害

物处理防止污染环境。

4）怎样配制含毗咤卡试剂用托盘天平，称得1000mL锥形瓶的重量，再分别称取碘110g,

毗碇158g（含水V0.1%）置锥形瓶中，充足振摇。加入毗碇后会发热，应注意予以冷却。

用500mL量筒量取无水甲醇（含水＜0.1%）300mL，倒入锥形瓶中，赛上带有玻璃弯管的

双孔橡皮赛，称其总重量。将锥形瓶置于冰水裕中，缓缓旋开二氧化硫钢瓶的出口阀，气体

流速以洗气瓶中打勺硫酸和谁形瓶中溶液内出持续气泡为宜。直到总重后增长至72g为止。再

用/无水甲醇稀释至1000mL,摇均，避光24小时备用。

第二章吸光知识

1721型分光光度计H勺测定波长范围：360—8（X）nm。

怎样使用1）检查仪器各条节钮位置与否对的，接通电源，打开样品室暗盖，使电

表指针处在0位，，预热20分钟后，选择需要波长和对应日勺敏捷度档，用调“0”点位器调

整电表为T=0%。

2）盖上样品室盖使使光电管受光，，推进试样架拉手，使参比溶液池置于光路上，调整

100%透射比调整器，使电表指针T=100%至仪器稳定反复儿次。

3）光是一种电磁波，具有一定的波长和频率。紫外光口勺波长是200—400nm,可见光

日勺波长是400—760nm,红外光W、J波长是760—5000（X）nm。

2723C分光光度计使用波长范围是325——lOOOnnio

1）使用措施是（1）接通电源，开机使仪器预热20分钟，至仪器自动校正后，显

示屏显示“546.0nm,0.000A”仪器自检完毕，设定所需波长，即可进行测试。

2）将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液

日勺比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖，一般状况下，参比样品放在第一槽位中。

3）将参比样品拉入光路中，接下100%T,此时显示BLANKING,直至显示“0.000A”

为至。将被测样品推入光路，便可以从显示屏上得到被测样品的测试成果。

4）注意事项是：比色皿的透光部分表面不能有至印，溶液痕迹，被测溶液中不能

有气泡，悬浮物，否则会影响样品测试的精度。

5）怎样保养仪器使用和保留防划伤，防尘，防腐蚀防湿，长期不用注意环境温

度。

第三章PH计知识

1怎样使用PH计（PHS—3c型）1）将电极上保护帽拔掉，仪器在电极插入前输入端

必须插入Q9短路杆加以保护。

2）把仪器的I三芯插头插在220V交流电源上，并把电极安装在电极架上将Q9短路杆拔去，

把复合电极插头插在仪器的电极插座上，电极下端玻璃泡较薄，以免破坏。电极插头使用前

应保护清洁干燥，切忌与污物接触。

3）校正及注意事相仪器选择开关置于PH或MV档，启动电源预热。

（1）一点校正用于分析精度规定不高的状况选择一种最靠近样品PH值的缓冲溶

液（如PH值=7）,并把电极放入这一缓冲溶液中，调整温度调整器确定温度，

使溶液摇均。待读数稳定后，该读数为缓冲溶液的PH值，否则调整定位调整

器。清洗电极把电极球表面水吸干。+

（2）二点校正一用于分析精度规定较高H勺状况。选择二种缓冲溶液（被测溶液H勺

PH值在二种之间或靠近的状况，（如PH值=4和7）。把电极放入第一种缓冲溶

液中（如PH值.=7）调整温度调整器确定温度待读数稳定后，该读数为缓冲溶

液的PH值，否则调整定位调整器。

（3）把电极放入第二种缓冲溶液中，（如PH值=4）待读数稳定后，该读数为缓冲溶

液依JPH值，否则调整斜率调整器。清洗电极把电极球表面水吸干。

（4）经校正的仪器，各调整器不应再有变动。不用时电极H勺球泡最佳浸在蒸偏水中

或KCL饱和溶液中。持续使用时一天校正一次（24小时）碰到特殊状况先进

行校正。如：温度变化较大，干燥过久的电极，换过的新电极，“定位调整器有

变动或也许有变动，测过过浓酸（PH值＜2）过碱PH值＞12之后，测过含氟

溶液而酸度在PH值＜7和较浓II勺有机溶液之后。

已经标定的仪器可用来测量被测溶泄.把被测溶液置室温稳定把电极插在溶液内，

摇动试杯使溶液均匀后，读出该溶液H勺PH值。

（5）常见几种PH缓冲溶液有PH值=4.003（邻苯二钾酸氢钾）

PH值=6.864（混合磷酸盐）

PH值=9.182（硼沙）

当缓冲溶液有浑浊，沉淀，发霉的J境况下不能使用，应倒掉重新配制。

笫四章比旋光度知识

1旋光度定义：旋光度测量法是运用直线偏振光，通过具有某些光学活性的J液体或

溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定

度数，称为旋光度。

2怎样测定样品的比旋度及注意事项

1）按各品种规定日勺措施配制供试品溶液，在规定日勺温度和放置时间内测定，测定前应

将室温调到规定温度，然后用用供试品的空白校正零点，以便扣除空白读数。

2）对温度有严格规定的供试品，在测定前应将仪器及供试品恒室温或水浴I小时，

无特殊规定,温度均应调貉至（20+0.5）°.

3）未接通电源前应检查仪器样品室内有无异物，钠光灯和其他显示开关与否放在关

或规定的位置，钠光灯起辉20分钟稳定后，放置供试品读数。

4）旋光管两端的螺帽旋至适中位置，不易过紧锅松防至破裂或漏，测定管若有气

泡，使气泡浮于凸颈处或赶出。

5）浑浊或有小颗粒的溶液不能测试应过滤。

6）仪器日勺各光学镜片应俣持清洁，防灰尘，油污钠灯有一定寿命，一般持续启动不超过4

小时。

计算⑸=10a/LC

a-…测日勺旋光度值

L--旋光管长度

c一样品浓度

第五章滴定及试剂配制

1在滴定分析中，能精确称量溶液体积欧J玻璃仪器有：移液管、容量瓶、滴定管。洗涤

要先用自来水冲洗至内壁不挂水珠，否则用洗液，洗液回收用水冲洗试管内壁。

2滴定前准备：1）选择合适H勺滴定管（酸式或碱式、无色和棕色）检查试漏，排除

管尖气泡。对于酸管，可将活塞迅速打开，运用溶液H勺急速把气泡逐出。碱管可将管身向上

倾斜30度左手两指将胶管稍向上弯曲，轻轻挤捏稍高于玻璃球处11勺胶管，使溶液从管口喷

出，气泡被带走。

2）怎样对H勺读数装满或放出溶液后过1--2秒后，使符在内壁的溶液流下后再进行

读数.读数时，可以夹在滴定管上，也可用右拇指，食指和中指持液面上部无刻度处，使滴

管竖直进行读数，不管用那种方式，使滴管垂直，眼睛应和液面弯月面下缘在一平面，对于

高钵酸钾深溶液，最低点不易观测可读两侧最高点，初读数和终读数用同一原则。

3）滴定将原则溶液从滴定管逐滴加到被测溶液中去，直至由指示剂口勺颜色转变（或

其他手段）指示终点时，这个过程称为滴定。

3.1）原则酸溶液的配制：O.lmmoLHQ取9mL浓盐酸（35%—37%）置1000mL

容量瓶中，用蒸镭水定容至刻度。摇均待标。用恒重过H勺无水NaC03标定。

2）原则碱溶液的配制：O.INNaOH取5.2ir.L饱和NaOH溶液置1000mL容量

瓶中，用蒸储水定容至刻度。摇均待标。用恒重过口勺邻苯二钾酸氢钾标定。

3）标定酸的基准物有；无水NaCO3、硼砂等。

4）标定碱的基准物有：邻苯二钾酸氢钾、草酸等。

5）常用的指示剂（1）甲基橙lg//L水溶液

（2）滨酚蓝lg//L水溶液

（3）百里酚篮lg//L乙静溶液

（4）浪甲酚绿lg//L乙醇溶液

（5）甲基红lg//L乙醇溶液

（6）中性红lg//L乙醇溶液

（7）酚酸10g//L乙醇溶液

（8）甲基红-…漠甲酚绿3分lg〃L-滨甲酚绿、1分2g//L

甲基红

第六章双氨酸捡测

性状：白色粉末，不溶于水。

双氢酸检查项目原则

水分<0.3%

比旋度