2025年高考化学二轮复习大题突破练：化学实验综合题（含解析）

大题突破练（二）化学实验综合题

1.（2024.广东佛山质检一）碘是生命必需的一种微量元素,海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组

通过实验提取并测定干海带中碘的含量，回答下列问题：

I.从海带中提取碘该小组同学按如图实验流程进行实验：

灼烧水浸稀硫酸和双氧水

干海带丁海带灰〒海带浸出液iii->2的水溶液

（1）步骤i中需要用到含硅酸盐材质的仪器有（填仪器名称）。

（2）步骤iii中双氧水的作用是（用离子方程式表示）。

II.滴定法测海带中碘的含量

用Na2s2O3滴定12的水溶液,淀粉溶液作指示剂。原理为2Na2s2。3+[2===2NaI+Na2s4。6。

（3）用酸式滴定管量取h的水溶液时常需要排出气泡，操作是

（4）小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近,反复变回蓝色，一直测不到终点。

滴人标准液不足30s一滴人标准液不足30s」

待测液--------"无色------->蓝色---------»无色--------蓝色

①提出猜想

猜想1：碘离子被氧化;

猜想2:碘离子被步骤适中过量的H2O2氧化。

②验证猜想

序号实验操作实验现象结论

取少量原海带浸出液，加入硫酸酸化,再滴加几滴淀粉溶液，鼓入待测液始终保猜想1

1

空气持无色不成立

将2mL0.1mol-L1KI溶液、2滴0.1mol-L1H2sO4溶液、2滴

猜想2

淀粉溶液和滴1溶液混合配制待测液，用

210.2mol-LH2O2—

成立

Na2s2。3溶液滴定

③查阅资料小组同学认为可能是反应速率不同造成的,氏。2氧化r的速率（填“快于”或

“慢于"）Na2s2。3还原12的速率，导致待测液反复变为蓝色。

④优化设计鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方案：

⑤完成实验小组同学修正方案后，取5.000g干海带进行测定，消耗15.75mL0.1000mol-L1

Na2s2O3溶液，则干海带中碘的含量为mg.gi(保留2位有效数字)。

2.(2024.广西北海一模)四氯化钛(TiCk)是制取航天工业材料——钛合金的重要原料。实验室以TiO2

和CCL为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。

①反应原理:TiO2(s)+CCL(g)—TiC14(g)+CO2(g)。

②反应条件:无水、无氧,加热。

已知:有关物质的性质如表

物质熔点/℃沸点/℃其他

CC14-2376与TiCL互溶

遇潮湿空气产生白雾，在℃时能被氧气氧化

TiCl4-25136550

回答下列问题：

(1)装稀硫酸的仪器名称为o装置C处用热水浴的目的是

(2)若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是o

(3)实验开始时，缓慢滴入稀硫酸,能证明CO2已排尽装置中的空气的实验现象是

⑷从E处产物中分离出TiCl4的实验方法是。

(5)根据表中提供的数据，分析CCL、TiCl4的熔点均较低的原因是o

(6)TiCL还可由TiO2＞焦炭和氯气在加热条件下制得,生成体积比为2：1的CO和CO2混合气体.反

应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为4：3,反应的化学方程式为

3.(2024•广东大亚湾区1月联合模拟)氨基甲酸俊(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用于药物

合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸核：

已知:①制取氨基甲酸核反应为2NH3(g)+CO2(g)===H2NCOONH4(S)A//<0O

②氨基甲酸核溶于水后生成NH4HCO3和NH3H2OO

回答下列问题：

⑴仪器甲的名称是；装置2的作用是除去CO2中的水蒸气,其盛装的试剂

是。

(2)装置7是实验室制备氨气，其化学方程式为-

(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是o

(4)实验制得产品1.173g,其中可能含有碳酸氢镀杂质(不考虑碳酸氢钱与一水合氨之间的反应)。设

计方案进行成分探究，请填写表中空格。

限选试剂:蒸储水、稀硝酸、CaCb溶液、澄清石灰水、AgNCh溶液、稀盐酸。

实验步骤预期现象和结论

步骤1:取固体样品于试管中，加入蒸储水至固体溶解得到无色溶液

步骤向试管中继续加入足量澄清石灰水

2:—

步骤3:过滤、洗涤、__________后称量，沉淀质量为L500g证明样品中有碳酸氢钱

通过计算，氨基甲酸镀的质量分数是(保留小数点后两位)。

1

[M(H2NCOONH4)=78g-mol\M(NH4HCO3)=79g-mol]

(5)氨基甲酸钱易分解,用如图所示装置测定25℃时该分解反应的化学平衡常数品，实验步骤如下:

(I)关闭冷,打开Ki和七,开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭Kio

(II)关闭K2,，读取压强数值。

测得25℃时压强为12.0kPao

①请完善步骤(II)的实验操作:。

②若步骤(I)中测压仪数值未稳定即关闭Ki,0测量值__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

4.(2024・甘肃二模)草酸亚铁晶体(FeC2(V2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强

还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装

置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：

I.制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)

(1)从b中获得产品的操作为、、过滤、洗涤、干燥。

(2)实验过程:先打开Ki和待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为

II.草酸亚铁晶体热分解产物的探究

石灰水NaOH溶液石灰水

ABCDEF

(3)盛放无水硫酸铜的装置a的名称为o

(4)装置C的作用为o

(5)从绿色化学考虑,该套装置存在的明显缺陷是=

(6)实验结束后,E中黑色固体变为红色,B、F中澄清石灰水变浑浊,a中无水硫酸铜变为蓝色,A中硬质

玻璃管中残留FeO,则A处反应管中发生反应的化学方程式为。

IIL运用热重分析法推测产物

称取54.0g草酸亚铁晶体(FeC2O,2H2O)加热分解,得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：

54..20

43.\A(200,43.2)

23.

2

!\B(400,23.2)

200400

温度/℃

⑺已知B点时，固体只含有一种铁的氧化物,根据上图可知B点固体物质的化学式为

5.(2024.吉林白山二模)某小组设计实验制备环己酮。化学反应原理如下:

OHO

CH3COOH

+NaClO+NaCl+H2O

实验步骤如下：

步骤1：在如图1装置中加入8.4mL环己醇、20mL冰醋酸。在滴液漏斗中加入60mL浓度为1.8

mol.L1的次氯酸钠水溶液。

步骤2:开动搅拌棒，逐滴加入NaClO溶液,并使瓶内温度保持在30-35℃。当NaClO溶液加完后，溶

液呈黄绿色,经检验，确保NaClO过量，在室温下继续搅拌15min。

步骤3:在步骤2得到的溶液中加入1~5mL饱和NaHSCh溶液直至反应液变为无色，经检验,NaClO

已完全反应。

步骤4:向反应混合物中加入50mL水，进行水蒸气蒸僦如图2）,收集35-40mL微出液。在搅拌下，向

储出液中分批加入无水Na2c。3（约需6g）,至反应液呈中性。中和后的溶液加入精盐（约需6.5g）使之

饱和。

步骤5:混合物转入分液漏斗，分出有机相。水层用乙酸萃取2次，合并有机相和醴萃取液,用无水

MgSCU干燥后过滤。先用水浴蒸储回收乙酸,再蒸储收集150-155℃储分，产量约为5.6go

回答下列问题：

（1）图1中仪器A的名称是;图2中“1”导管的作用是o

⑵步骤2中,“温度保持在30-35℃”的目的是o

⑶步骤3中加入NaHSO3的目的是除去过量的NaClO,该步骤中NaHSCh过量,则该反应的离子方程

式为o

（4）步骤4中,“精盐”的作用是o

OH

（5）实验室还可以用重锚酸钠氧化法（用浓硫酸酸化），反应原理：3+Na2Cr2O7+4H2SO4—*3

O

0+Cr2（SO4）3+Na2so4+7H2。,与重络酸钠氧化法比较,次氯酸钠-冰醋酸氧化的突出优点

是o

（6）已知环己醇的密度为pg-cm-3,本实验中环己酮的产率为（填百分式）。

大题突破练（二）化学实验综合题

1.（2024.广东佛山质检一）碘是生命必需的一种微量元素,海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组

通过实验提取并测定干海带中碘的含量，回答下列问题：

I.从海带中提取碘该小组同学按如图实验流程进行实验：

灼烧水浸稀硫酸和双氧水

干海带丁海带灰〒海带浸出液iii->2的水溶液

（1）步骤i中需要用到含硅酸盐材质的仪器有（填仪器名称）。

（2）步骤iii中双氧水的作用是（用离子方程式表示）。

II.滴定法测海带中碘的含量

用Na2s2O3滴定12的水溶液,淀粉溶液作指示剂。原理为2Na2s2。3+[2===2NaI+Na2s4。6。

（3）用酸式滴定管量取h的水溶液时常需要排出气泡，操作是

（4）小组同学进行了实验测定，在滴定终点附近,反复变回蓝色，一直测不到终点。

滴人标准液不足30s一滴人标准液不足30s」

待测液--------"无色------->蓝色---------»无色--------蓝色

①提出猜想

猜想1：碘离子被氧化;

猜想2:碘离子被步骤适中过量的H2O2氧化。

②验证猜想

序号实验操作实验现象结论

取少量原海带浸出液，加入硫酸酸化,再滴加几滴淀粉溶液，鼓入待测液始终保猜想1

1

空气持无色不成立

将2mL0.1mol-L1KI溶液、2滴0.1mol-L1H2sO4溶液、2滴

猜想2

淀粉溶液和滴1溶液混合配制待测液，用

210.2mol-LH2O2—

成立

Na2s2。3溶液滴定

③查阅资料小组同学认为可能是反应速率不同造成的,氏。2氧化r的速率（填“快于”或

“慢于"）Na2s2。3还原12的速率，导致待测液反复变为蓝色。

④优化设计鉴于反应终点无法到达的问题，请提出合理的修正方案：

⑤完成实验小组同学修正方案后，取5.000g干海带进行测定，消耗15.75mL0.1000mol-L1

Na2s2O3溶液，则干海带中碘的含量为mg.「（保留2位有效数字）。

蓬（1）以埸、泥三角

⑵2r+H2O2+2H+^L+2H2O

（3）将酸式滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞,气泡随溶液的流出而被排出

（4）①空气中氧气②待测溶液变无色后反复变回蓝色③慢于④将待测液加热煮沸，使得过氧化

氢完全分解或将待测液静置足够长时间⑤40

廨丽⑵步骤出中双氧水的作用是将碘离子氧化为碘单质：2I+H2O2+2H+—=I2+2H2OO

（4）①空气中氧气具有氧化性，由实验操作1可知，猜想1为碘离子被空气中氧气氧化。

②猜想2为碘离子被步骤适中过量的压。2氧化，实验操作2中滴入1滴0.2mol-L1H2O2溶液，通过

实验操作2说明猜想2成立,则操作2中的实验现象为待测溶液变无色后反复变回蓝色。

③小组同学认为可能是反应速率不同造成的，碘单质能使淀粉变为蓝色，溶液变蓝色说明生成碘单质

的反应速率较慢，故H2O2氧化「的速率慢于Na2s2。3还原12的速率，导致待测液反复变为蓝色。

④由分析可知，应该除去待测液中的过氧化氢，合理的修正方案为将待测液加热煮沸，使得过氧化氢完

全分解或将待测液静置足够长时间。

⑤原理为2Na2s2O3+I2-2NaI+Na2s4。6,则干海带中碘的含量为

0.1000molL-1xl5.75xl0'3Lxix2xl27gmor1xl03mgg'1.

----------------------------9---------------------------=40mgg0

2.（2024.广西北海一模）四氯化钛（TiCL）是制取航天工业材料——钛合金的重要原料。实验室以TiO2

和CCL为原料制取液态TiCl4的装置如图所示（部分夹持装置省略）。

①反应原理:TiO2（s）+CC14（g）—TiC14（g）+CO2（g）。

②反应条件:无水、无氧,加热。

澄

清

石

灰

水

已知:有关物质的性质如表

物质熔点/℃沸点/℃其他

CC14-2376与TiCU互溶

遇潮湿空气产生白雾，在℃时能被氧气氧化

TiCl4-25136550

回答下列问题：

(I)装稀硫酸的仪器名称为。装置C处用热水浴的目的是

(2)若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是。

(3)实验开始时，缓慢滴入稀硫酸,能证明C02已排尽装置中的空气的实验现象是

(4)从E处产物中分离出TiCl4的实验方法是o

(5)根据表中提供的数据，分析CCL、TiCk的熔点均较低的原因是o

(6)TiCL还可由TiO2>焦炭和氯气在加热条件下制得,生成体积比为2：1的CO和C02混合气体，反

应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为4：3,反应的化学方程式为

答案：|(1)分液漏斗让CC14挥发，提供充足的CC14气体与TiO2反应

(2)TiCh遇到从G中挥发出来的水蒸气发生水解，生成盐酸小液滴

(3)装置G中有白色沉淀产生(4)蒸储

(5)CC14>TiCL形成的晶体都是分子晶体，分子间作用力小,熔点低

△

(6)2TiO2+3C+4Cl2-2TiCl4+2CO+CO2

画装置A利用稀硫酸与碳酸钠反应生成C02将装置中的空气排尽，防止TiCL被氧化;装置B中浓

硫酸和干燥管中P2O5起干燥作用，防止生成的TiCk遇潮湿空气变质;装置C中用热水浴使四氯化碳

挥发，装置D中在加热条件下发生反应TiO2(s)+CCl4(g)-TiC14(g)+CO2(g),CCl4>TiCL熔点较低，装

置E应用冷水使这两种物质转化为液态，二者能互溶，应该采用蒸储方法分离。

⑵装置F中浓硫酸起干燥作用，若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是TiCL遇到从G中挥发

出来的水蒸气发生水解，生成盐酸小液滴。

(3)CO2已排尽装置中的空气时，装置G中有白色沉淀产生。

(4)CCk、TiCL熔点较低，在E中冷凝成液体，两者沸点不同，从E处产物中分离出TiCU的实验方法是

蒸储。

(6)TiCL还可由TiO2>焦炭和氯气在加热条件下制得,生成体积比为2：1的CO和CO?混合气体.根

据电子得失守恒,反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为4：3,反应的化学方程式为

△

2TiO2+3C+4C12^2TiCl4+2CO+CO2o

3.(2024.广东大亚湾区1月联合模拟)氨基甲酸馁(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用于药物

合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸镀：

已知:①制取氨基甲酸核反应为2NH3(g)+CO2(g)—H2NCOONH4(S)AH<0。

②氨基甲酸钱溶于水后生成NH4HCO3和NH3H2OO

回答下列问题：

⑴仪器甲的名称是；装置2的作用是除去CO2中的水蒸气,其盛装的试剂

是。

(2)装置7是实验室制备氨气，其化学方程式为o

(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是o

(4)实验制得产品1.173g,其中可能含有碳酸氢钱杂质(不考虑碳酸氢钱与一水合氨之间的反应)。设

计方案进行成分探究，请填写表中空格。

限选试剂:蒸储水、稀硝酸、CaCb溶液、澄清石灰水、AgNCh溶液、稀盐酸。

实验步骤预期现象和结论

步骤1:取固体样品于试管中，加入蒸储水至固体溶解得到无色溶液

步骤向试管中继续加入足量澄清石灰水

2:—

步骤3:过滤、洗涤、__________后称量，沉淀质量为L500g证明样品中有碳酸氢核

通过计算，氨基甲酸镂的质量分数是(保留小数点后两位)。

1

[M(H2NCOONH4)=78g-rnol-^M(NH4HCO3)=79g-mol]

(5)氨基甲酸钱易分解,用如图所示装置测定25℃时该分解反应的化学平衡常数品,实验步骤如下:

(I)关闭打开Ki和K2,开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭Kio

(II)关闭K2,，读取压强数值。

测得25。。时压强为12.0kPao

①请完善步骤(II)的实验操作：。

②若步骤(I)中测压仪数值未稳定即关闭Ki,0测量值__________(填“偏大”“偏小”或'无影响")。

蓬(1)长颈漏斗浓硫酸

△

(2)2NH4Cl+Ca(OH)2^CaC12+2NH3T+2H2O

(3)通过观察气泡，调节NH3与C02的通入比例

⑷产生白色沉淀干燥79.80%

(5)①缓慢开启埠至U形管两边液面相平并保持不变②偏大

函根据题中已知反应，制取氨基甲酸镂需要二氧化碳和氨气,又由于氨基甲酸铁易分解、易吸水，

所以二氧化碳和氨气必须干燥，且在低温环境中反应,根据实验室制取二氧化碳和制氨气的原理，装置

1中为碳酸钙和盐酸混合制二氧化碳的反应，经过装置2中浓硫酸干燥二氧化碳，装置7中为固体加

热制氨气，装置6中碱石灰干燥氨气，干燥的氨气和二氧化碳分别通过装置5、3的液体石蜡鼓泡瓶控

制反应物的用量,在装置4三颈烧瓶中发生反应制取氨基甲酸镀，尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有

毒，在a处接酸液进行吸收处理。

(1)装置2的作用是除去CO2中的水蒸气，其盛装的试剂是浓硫酸。

(2)装置7中氯化锭和消石灰反应制备氨气。

(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例。

(4)澄清石灰水与碳酸氢根离子反应生成碳酸钙沉淀，过滤、洗涤、干燥后称量，沉淀质量为1.500g,

样品与足量石灰水充分反应，碳元素全部转化为碳酸钙，所以氨基甲酸镂和氢氧化钙反应生成碳酸钙

沉淀和一水合氨，反应的方程式为H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2O-CaCO31+2NH3HO;设碳酸氢钱

为xmol,氨基甲酸核为ymol,由样品总质量可得:79xg+78yg=1.173g,又因为n(CaC03)=0.015mol,由

碳原子守恒可得:尤mol+ymol=0.015mol,解得x=0.003,y=0.012,则7M(H2NCOONH4)=0.012molx78

8皿。产=0.9368，则氨基甲酸镀的质量分数为詈等*100%之79.80%。

L•1/og

(5)②若步骤(I)中测压仪数值未稳定即关闭Ki,则体系中的空气未被完全抽空，导致测量的压强偏大,

则《测量值偏大。

4.(2024・甘肃二模)草酸亚铁晶体(FeC2O4-2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强

还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装

置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：

I.制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)

(1)从b中获得产品的操作为、、过滤、洗涤、干燥。

(2)实验过程:先打开Ki和K3,待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为

II.草酸亚铁晶体热分解产物的探究

ABCDEF

(3)盛放无水硫酸铜的装置a的名称为o

(4)装置C的作用为o

(5)从绿色化学考虑,该套装置存在的明显缺陷是o

(6)实验结束后,E中黑色固体变为红色,B、F中澄清石灰水变浑浊,a中无水硫酸铜变为蓝色,A中硬质

玻璃管中残留FeO,则A处反应管中发生反应的化学方程式为0

III.运用热重分析法推测产物

称取54.0g草酸亚铁晶体(FeC2O#2H2O)加热分解,得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：

-?岭?

哥.20

54.\A(200,43.2)

及43.

画23.

好2■\B(400,23.2)

震

200400

温度/℃

(7)已知B点时，固体只含有一种铁的氧化物,根据上图可知B点固体物质的化学式为

答案：(1)蒸发浓缩冷却结晶

⑵打开K2、关闭K3

(3)球形干燥管(4)吸收二氧化碳

(5)缺少处理尾气CO装置

△

(6)FeC2O4-2H2O^FeO+2H2O+CO2T+COT

(7)Fe3O4

解析：|I.制备草酸亚铁晶体的具体操作为:组装好装置后，检验装置的气密性，添加试剂后，先打开Ki

和心,将一定量稀硫酸加入a瓶后再关闭Ki,让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气，进行上述操

作的同时关闭冷,一段时间后，打开L关闭冷,将A装置中的硫酸亚铁溶液导入装置B中。

II.装置A为草酸亚铁晶体分解，利用无水硫酸铜检验水蒸气,B装置检验二氧化碳,C装置吸收二氧化

碳,D装置干燥气体,E装置检验CO,F装置检验二氧化碳。

(l)b装置中硫酸亚铁和草酸钱反应生成草酸亚铁，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得

到FeC2O4-2H2O晶体。

(2)反应一段时间后，打开七关闭冷,将a装置中的硫酸亚铁溶液导入装置b中。

(4)C中盛放NaOH溶液，作用是吸收二氧化碳。

(5)反应会产生CO,明显缺陷是缺少处理尾气CO装置。

(6)FeC2O4-2H2O受热分解,E中黑色固体变为红色，说明有Cu单质生成,B、F中澄清石灰水变浑浊，说

明有CCh和CO生成,a中无水硫酸铜变为蓝色,说明有H2O生成,A中硬质玻璃管中残留FeO,则A处

△

反应管中发生反应的化学方程式为FeCzCUSHzO-FeO+2H2O+CO2T+COT。

54g

(7)n(FeC2O4-2H2O)-0^0.3mol,M(Fe)=«(FeC2O4-2H2O)=0.3mol,B点时固体产物只含一种铁的

180gmol

氧化物，及(Fe)=0.3molx56g-mol」=16.8g,m(O)=23.2g-16.8g=6.4g,/i(O)=0.4moljz(Fe)"(O)=0.3

mol:0.4mol=3:4,所以铁的氧化物的化学式为Fe3O4o

5.(2024•吉林白山二模)某小组设计实验制备环己酮。化学反应原理如下：

OHO

CH3COOH

+NaClO--------------*O+NaCl+HO

62

实验步骤如卜.：

步骤1：在如图1装置中加入8.4mL环己醇、20mL冰醋酸。在滴液漏斗中加入60mL浓度为1.8

mol