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航空生物燃料原料及产品中微量元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法PAGEPAGE1PAGEPAGE2航空生物燃料原料及产品中微量元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告:本标准未对所涉及的所有安全问题提出建议,本标准的用户在使用前应建立适当的安全防护措施,并确定相关规章限制的适用性。范围)171。表1各元素的测定范围元素测定范围/mg·kg-1元素测定范围/mg·kg-1K0.05~280V0.02~2Ca0.04~150Ba0.03~1Na0.05~80Mn0.01~2Mg0.02~40Co0.03~1Zn0.02~30Mo0.03~0.6Fe0.04~20Ti0.02~1.2Cu0.02~2Al0.03~8Pb0.05~2.2Si0.04~2Ni0.02~2GB/T3723 GB/T6680 GB/T6682 GB/T8170 GB/T23942 方法A—微波灰化法:称取一定质量的样品于石英坩埚中,放入微波马弗炉,按设定的升温程序灰BICP50~5001500W。0℃~12002000W。4.4 0℃~12002000W。4.5 g。4.6 25mL,100mL,1000mL。100。1mL,5mL,10mL,20mL。50。100mL,200mL。1000也1000mg/L。1000mg/L70±1%。36%~38%。GB/T66825.9 99.99%(v/v)。GB/T3723GB/T66805010%62%1495g500mL40mL1000。10.0mg/L1.0mL5.1)100mL2%50.0mg/L5.0mL100mL容量瓶中,用2%稀盐酸定容至刻度,摇匀。50.0mg/L5.0mL100mL聚四氟容量0.00.20.51.02.05.010.020.0mL6.1.5)100mL2%0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。0.00.51.02.05.0、10.0、20.0mL3.2.4)3.2.5)100mL0.4g50mL酒石酸0.05mg/L0.10mg/L0.20mg/L0.50mg/L1.00mg/L2.00mg/L。按照GB/T23942-2009AA1AA2。15~201.000g~25.00g2%25mL2%BB1。20g~100g100℃~400℃550℃0.4g950℃51050mL酒石酸()100mL按上述条件制备空白溶液,除不加样品外,操作步骤和所用试剂与样品制备时相同。注:试验在通风橱中进行。检测0.9998()5%品测定之后,再手动扣除。样品中各元素含量按下式计算:X(CC0)VDm
……………..……………(1)式中:X—样品中各元素的浓度,单位:mg/kg;C—仪器直接测定的样品中各元素的浓度,单位:mg/L;C0—样品空白溶液中各元素的浓度,单位:mg/L;V—容量瓶的体积,单位:mL;m—试样取样量,单位:gD—稀释倍数,待测样品不需要稀释时D为1,需要再稀释时D为稀释后的体积除以取样体积。按照GB/T8170的规定,计算结果大于1时保留四位有效数字,小于1时保留小数点后三位。2(95%)。2(95%)。表2 重性再性元素含量范围/mg·kg-1重复性(r)/mg·kg-1再现性(R)/mg·kg-1K0.05~2800.059X0.5940.109X0.699Ca0.04~1500.034X0.7730.073X0.997Na0.05~800.042X0.8100.081X0.969Mg0.02~400.053X0.6750.126X0.783Zn0.02~300.045X0.7770.098XFe0.04~200.067X0.3530.124X0.460Cu0.02~20.095X07530.132X0.723Pb0.05~2.20.056X0.5860.078X0.544Ni0.02~20.048X0.5300.078X0.549V0.02~20.048X0.5720.070X0.555Ba0.03~10.047X0.4710.107X0.673Mn0.01~20.055X0.4790.106X0.586Co0.03~10.059X0.6230.092X0.546Mo0.03~0.60.059X0.5440.078X0.668Ti0.02~1.20.078X0.6360.138X0.750Al0.03~80.062X0.6090.101X0.628Si0.04~20.0118X0.1830.263X0.339试验报告应包括下列内容:a)本标准编号;b)试验样品信息;c)d)11附录A(资料性附录)电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件及测定元素波长表A1电感耦合等离子体原子发射光谱仪推荐工作条件项目工作参数射频功率1300W样品提升量1.0L/min等离子气流量15L/min辅助气流量0.2L/min雾化器流量0.8L/min表A2 测元荐波长元素推荐波长nm元素推荐波长nmK766.490V290.880Ca393.366396.847422.673Ba233.527455.403493.409Na589.592Mn257.610259.372260.568Mg279.553285.213Co228.616Zn202.548206.200213.856Mo202.030203.844Fe238.204259.940Ti337.28Cu324.754327.396Al396.153Pb220.353Si212.412251.61
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