DB12T 298-2006 无公害食品果汁中农药残留多组份测定方法-GC∕MS法

无公害食品果汁中农药残留多组份测定方法-GC/MS法天津市质量技术监督局发布I本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并结合我市的实际情况，进一步研究、试验、验证后制定的。本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本标准由天津市农业科学院提出。本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。本标准主要起草人：张玉婷、郭永泽、宋淑荣、刘磊、邵辉。1本标准规定了果汁中62种农药的残留量测定方法。本标准适用于生产加工及销售的果汁中农药残留测定。本标准可测定的农药品种见附录A。2测定方法将样品H值调整为4.0-4.5,硅藻土2.2.2丙酮2.2.4洗脱液：丙酮+正己烷(20+80)。2.2.5定容液：丙酮+正己烷(50+50)。2.2.6氯化钠(分析纯)2.2.8硅藻土柱(10g,20ml)。2.2.9预处理小柱：PSA柱(500mg,3ml)。2.2.101mol/L碳酸盐缓冲溶液(pH=9.6)。2.2.11除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为蒸馏水。纯度≥95%。2.4.1标准贮备液：准确称量各农药标准样品0.01g(准确至0.00001g),定容至50mL。配制成200mg/L2.4.2标准溶液A:加入标准储备液10μ1于试管中，吹氮至干，加入2ml丙酮，配制成1000μg/L2.4.3标准溶液B:取标准溶液A1.0ml于试管中，加入1.0ml丙酮摇匀，配制成500μg/L的标准溶2.4.4标准溶液C:取标准溶液B0.1ml于试管中，加入0.9ml丙酮摇匀，配制成50μg/L的标准2.5.1气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源(EI),灵敏度：10⁻¹²g。2.5.2电子天平，精度：0.0022.5.4氮气吹干仪2.5.5旋转蒸发器2.6测定步骤精确称取样品10g(精确到0.1g)于250ml烧杯中，用1mol/L碳酸盐缓冲溶液(pH=9.6)调节PH为4.0-4.5,加入8ml水、5ml乙腈和8g氯化钠，转移至硅藻土柱中，静置10min;用100ml乙酸乙酯淋出，在38℃下减压浓缩，待净化。用洗脱液5ml预淋PSA柱，然后用30ml洗脱液溶解浓缩残留物过柱净化，收集洗脱液。洗脱液中加入正十烷50μl,在38℃下减压浓缩近干，用氮吹仪吹干，2ml定容液定容。收集于样品小瓶内，供2.6.3测定气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源(EI)。升至300℃,保留5min;柱温：初始温度50℃,保持4.3min,以15°℃/min升至180℃,又以3C/min升至240℃,又以15C/min升至280℃,保留8min。电子轰击源：70eV,接口温度280℃,离子源温度230℃。按上述相同条件和步骤进行。见附录B。进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除用外标法定量。每种组分选择的定量离子，其质量色谱图用下式分别计算(结果保留2位小数):式中：R——样本中农药残留量(μg/kg)C标—标准溶液浓度(μg/L)V标——标准溶液进样体积(μ1)3V洋样本溶液进样体积(μ1)S标—标准溶液中定量离子的峰面积(μvs)Sn——样本溶液中定量离子的峰面积(μvs)4最低检出浓度、准确度和精确度见附录A。用100μg/kg和10μg/kg作为添加浓度，分别选取有代表性的果汁品种作方法回收率和相对标准偏差实验。回收率结果在70%-130%之间，相对标准偏差在10%以下，均符合残留分析的要求。(规范性附录)检测农药品种的保留时间和定量离子与定性离子(见表A.1)编号中文间(min)离子2最低检出浓度1甲胺磷23磷456丁苯威789甲拌磷乐果克百威二嗪农除线磷4编号中保留时间定量离子定性离子1定性离子2丰度比最低检出浓度西草净杀螟硫磷甲基嘧啶磷马拉硫磷艾氏剂醇喹硫磷杀菌利杀扑磷丙虫磷丁草胺丙溴磷狄氏剂亚胺菌异狄氏剂硫丹1伊滴乙硫磷氟唑草酯噻醚草胺打杀磷氟氯菊酯5编号中保留时间离子1最低检出浓度甲氰菊酯吡氯氯菊酯1酯1酯1溴氰菊酯1溴氰菊图B.1色谱图图B.1色谱图0_MethamidophoS00Monocrotophos,b-Carbo况；H