贵州省职业院校师生技能大赛（高职组、教师组）“工业分析与检验”赛项规程

“2018年贵州省职业院校技能大赛”

工业分析检验赛项规程

（高职组、教师组）

一、赛项名称

工业分析检验

二、竞赛目的

工业分析检验赛项是依据高职教育工业分析技术相关专业教学

改革与发展的需要，培养学生职业能力，提升学生分析岗位实际操作

能力而设置的。通过理论、化学与仪器分析操作考核，考查学生产品

质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、

文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的

能力。通过技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接，展示教学

“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。推进高

等职业院校工业分析检验及相关专业教育教学改革；培养适应现代分

析工作需要的高素质技能型人才。

三、竞赛方式和内容

（一）竞赛方式

本赛项为团体赛，以院校为单位组队参赛，每个学校限报1支代

表队，参赛选手为同一学校，不允许跨校组队。每支参赛队由3名选

手和1~2名指导教师组成。参赛选手须为高等职业学校全日制在籍学

生；本科院校中高职类全日制在籍学生；五年制高职四、五年级学生

可报名参加高职组比赛。高职组参赛选手年龄须不超过25周岁（当

年），即1993年3月1日后出生。教师组参赛选手必须是本校从事化

学相关教学的在职教师，每校限报1~2名参赛教师，高职、教师参赛

选手必须分别参加理论知识考核、化学分析和仪器分析技能操作考

核。

（二）竞赛内容

竞赛考核高职组、教师组设理论知识考核、化学分析技能操作、

仪器分析技能操作三个竞赛单元。竞赛的时长为：理论知识考核60

分钟；化学分析技能操作210分钟；仪器分析技能操作210分钟。

1．考核方法

（1）理论知识竞赛考核(高职组、教师组)

理论知识竞赛考核方式为闭卷、机考方式进行（不同机位号试卷

相同，但题目顺序号随机产生），考核完成可以提前进行交卷操作。

2．试题内容及分布

（1）试题内容分布比例(高职组、教师组)

项目序号知识点比例成绩

1职业道德1

2化验室基础知识7

3化验室管理与质量控制5

4化学反应与溶液基础知识3

5滴定分析基础知识9

6酸碱滴定知识8

7氧化还原滴定知识7

8配位滴定知识9

理论100

9沉淀滴定知识3

10分子吸收光谱法知识8

11原子吸收光谱法知识7

12电化学分析法知识10

13色谱法知识7

14工业分析知识7

15有机分析知识6

16环境保护基础知识3

（3）理论试题其它要求

试题库原题占90%，另有10%的题目在不超过试题库的范围内

重新修改或设计。

3．试卷形成方式

理论试卷形成方式为：从题库和重新修改或设计的题库中按知识

点分配比例分别抽取90%和10%的题目形成出卷题库。竞赛前再安

排专人在大赛执委会的监督下采用按知识点比例由该出卷题库抽题

形成A、B、C三份试卷，考试前由执委会抽一份进行考核。

4．题库

本次竞赛采用的理论和操作题库以《化工行业分析工题库》为依

据。

5.高职组、教师组

（1）．化学分析操作考核试题

氧化还原法测定过氧化氢试样中过氧化氢的含量

高锰酸钾标准滴定溶液的标定

1.操作步骤

用减量法准确称取2.0g，精确至0.0002g，于105～110℃烘至恒重的基准草

酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫

酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液

（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈

粉红色保持30s。

平行测定4次，同时作空白试验。

2.计算公式

25.00

m(NaCO)1000

1224

c(KMnO)250.0

541

[V(KMnO4)V0]M(Na2C2O4)

2

式中：

11

c（KMnO）—KMnO标准滴定溶液的浓度，mol/L；

5454

V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；

V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；

m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g；

11

M（NaCO）—NaCO摩尔质量，67.00g/mol。

22242222

过氧化氢含量的测定

1.操作步骤

用减量法准确称取xg双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100mL硫

1

酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO标准滴定溶液[c(KMnO)=0.1mol/L]

454

滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。

平行测定3次，同时作空白试验。

2.计算公式

11

c(KMnO4)[V(KMnO4)-V0]M(H2O2)1000

w（HO）52

22m(样品)1000

式中：

w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg；

1

c（）—KMnO标准滴定溶液的浓度，mol/L；

54

V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；

V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；

m（样品）—H2O2试样的质量，g；

11

（HO）HO的摩尔质量，。

M222—22217.01g/mol

注：1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。

2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。

3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许

计算。

4.滴定消耗溶液体积若>50mL，以50mL计算。

本项目为选手个人独立操作项目，要求各参赛队所有选手在规定时间

内独立完成。考核点与权重分布，见下表。

化学分析操作技能考核点分布表

序号考核点考核权重

1基准物及试样的称量8.5%

2定量转移并定容3%

3移取溶液4.5%

4托盘天平使用0.5%

5滴定操作3.5%

6滴定终点4%

7空白试验1%

8读数2%

9原始数据记录2%

10文明操作1%

11数据记录及处理5%

12标定结果35%

13测定结果30%

总计100%

（二）仪器分析考核试题

紫外-可见分光光度法测定未知物

1.仪器

（1）紫外可见分光光度计：配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；

（2）容量瓶：100mL15个；

（3）吸量管：10mL5支；

（4）烧杯：100mL5个。

2.试剂

（1）标准溶液：任选四种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨

酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）

（2）未知液：四种标准溶液中的任何一种。

3.操作步骤

（1）吸收池配套性检查

石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测

定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色

皿的吸光度值作为校正值。

（2）未知物的定性分析

将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参

比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线

的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。

190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。

（3）标准工作曲线绘制

分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水

稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未

知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横

坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

（4）未知物的定量分析

确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以

蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参

比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行

测定3次。

4.结果处理

根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。

CCn

计算公式：0X

C

0——原始未知溶液浓度，μg/mL；

C

X——查出的未知溶液浓度，μg/mL；

n——未知溶液的稀释倍数。

本项目为选手个人独立操作项目，要求各参赛队所有选手在规定

时间内独立完成。考核点与权重分布，见下表：

仪器分析操作技能考核点分布表

序号考核点考核权重

1仪器准备2%

2溶液的制备5%

3比色皿的使用3%

4分光光度计的操作3%

5原始记录5%

6结束工作2%

7定性测定9%

8定量测定37%

9测定结果34%

总计100%

四、竞赛规则

1．竞赛使用的仪器部分，除紫外可见光谱仪外，其他玻璃量具

和器皿可以自带，也可以使用现场准备的仪器设备。各参赛队选手可

以根据竞赛需要自由选择使用。

2．竞赛时选手自带不具有工程计算功能的计算器。

3．参赛选手按照参赛时段进入竞赛场地，自行决定工作程序和

时间安排，化学分析竞赛和仪器分析竞赛在操作竞赛场地完成。

4．参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。

5．竞赛分场次进行，参赛选手的在各场次的赛位采取抽签的方

式确定。

6．竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放，同时段参加竞赛的参

赛选手采用相同的竞赛试题。

7．每名选手均须参加化学分析和仪器分析实际操作考核内容。

选手参赛报名时确定单双号，开幕式抽签确定单号或双号选手操作考

核时间。

8．化学分析技能操作和仪器分析技能操作的竞赛时间各为3.5

小时，竞赛过程中，选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。

9．竞赛过程中，参赛选手须严格遵守操作规程，保证设备及人

身安全，并接受裁判员的监督和警示；确因设备故障导致选手中断竞

赛，由竞赛裁判长视具体情况做出补时或延时的决定；确因设备终止

竞赛，由竞赛裁判长决定选手重做。

10．在竞赛过程中，参赛选手由于操作失导致设备不能正常工作，

或造成安全事故不能进行竞赛的，将被终止竞赛。

11．在竞赛过程中，各参赛选手限定在自己的工作区域内完成竞

赛任务。

12．参赛选手欲提前结束竞赛，应向裁判员举手示意，竞赛终止

时间由裁判员记录，参赛队结束竞赛后不得再进行任何操作。

13．裁判员根据参赛选手在现场操作的情况给出现场成绩，阅卷

裁判员根据选手的分析结果准确度和精密度通过计算机计算和真值

组给出的结果给出成绩。

14．竞赛结束后，参赛选手须完成现场清理并将设备恢复到初始

状态，经裁判员确认后方可离开赛场。

15．裁判员在各场次的赛位通过采取抽签随机的方式确定，原则

上中高职院校裁判员分别执裁。

五、评分方式、标准及奖项设定

（一）评分方式

1．理论知识竞赛试卷由计算机自动阅卷评分，经评审裁判审核

后生效。

2．技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手

现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，

依据评分细则对每个单元单独评分后得出；分析结果准确性部分则等

所有分析结果数据汇总并经赛项真值组按规范进行真值、差异性等取

舍处理后得出。

3．高职组、教师组理论知识考核、化学分析技能操作考核及仪

器分析技能操作考核。每个单项均以满分100分计，最后按理论知识

考核占20%，化学分析技能操作考核占40%，仪器分析技能操作考

核占40%的比例计算参赛总分。

4．参赛队团体最终成绩为各队3名参赛选手个人成绩之和。

5．分析数据的真值的确定

（1）真值的来源分为三方面。主办单位选外请企业1名技术人

员，竞赛现场所有参赛选手三方面的测定平均值加权重计算得出真

值。

（2）可疑值取舍原则。竞赛现场参赛选手个体测定的平均值用

4d法或Q检验法进行检验，去掉可疑值。

（3）差异性检验。主办单位教师组、外请企业技术人员组和竞

赛现场参赛选手三方面测定的平均值用F检验法检验差异性。若有差

异可去除主办单位教师组和外请企业技术人员组中差异大的一组的

平均值，修正后权重分配为余下的一组占20％，参赛选手占80％，

加权重计算得出真值。

（二）评分标准

1.化学分析评分细则（高职组、教师组）

（1）现场评分部分

序作业配考扣得

考核内容操作要求扣分说明

号项目分核分分

记

录

1.检查天平水平敲样动作正确指称量

2.清扫天平瓶瓶口在接收器上

称量操作1方，且有回敲动作。

3.敲样动作正确每错一项扣0.5分，扣

完为止

基准

在规定量±5%～±10%

物的1.称量范围不超过

内每错一个扣1分，

一称量基准物±5%

6扣完为止

（7.5称量范围

2.称量范围最多不超每错一个扣2分，扣

分）

过±10%完为止

1.复原天平

2.放回凳子每错一项扣0.5分，扣

结束工作0.5

3.填写仪器使用记完为止

录

容量瓶洗涤0.5洗涤干净未洗净，扣0.5分

不正确试漏，扣0.5

容量瓶试漏0.5正确试漏

分

试液转移时应使用玻璃棒

配制定量转移0.5转移动作规范引流，每项错误扣0.5

二

（3分，扣完为止

分）1.三分之二处水平

摇动每错一项扣1分，扣

定容1.5

2.准确稀释至刻线完为止

3.摇匀动作正确

移液管洗

0.5洗涤干净未洗净，扣0.5分

涤

移液管润从容量瓶或原瓶中直

1润洗方法正确

洗接移取溶液扣1分

每错一次扣1分，扣

吸溶液1不吸空

完为止

移取

1.调刻线前擦干外

溶液

三壁每错一项扣0.5分，扣

（5调刻线1

2.调节液面操作熟完为止

分）

练

1.移液管竖直

2.移液管尖靠壁每错一项扣0.5分，扣

放溶液1.5

完为止

3.放液后停留约15

秒

滴定滴定管的洗

0.5洗涤干净未洗净，扣0.5分

四操作涤

（5.5滴定管的试0.5正确试漏不正确试漏，扣0.5

分）漏分

滴定管的

0.5润洗量不超过1/3不正确扣0.5分

润洗

1.滴定速度适当每错一项扣1分，扣

滴定操作2

2.终点有半滴操作完为止

近终点

每错一个扣0.5分，扣

体积2近终点体积≤3mL

完为止

确定

标

定浅粉

终点判断正确

滴定终色

五终点点每错一个扣1分，扣

4

（4测完为止

分）定浅粉

终点判断正确

终色

点

读数以读数差在0.02mL

六（2读数2读数正确为正确，每错一个扣1

分）分，扣完为止

1.原始数据记录不

读取数据后，未记录

原始用其他纸张记录

而进行下一步操作视

数据2.原始数据及时记录

原始数据为不及时记录

七记录23.正确进行滴定管

记录

（2体积校正（现场裁判

每错一个扣1分，扣

分）应核对校正体积校

完为止

正值）

文明1.仪器摆放整齐

操作物品摆放2.废纸/废液不乱扔允许先计算后清洗仪

结束仪器洗涤乱倒器

八1

工作“三废”处每错一项扣0.5分，扣

（1理3.结束后清洗仪器完为止

分）

称量失败，每重称一

基准物的称量

重大次倒扣2分。

失误溶液配制失误，重新

倒扣试液配制配制的，每次倒扣5

项分

九（本移取溶液后出现失

项最移取溶液误，重新移取，每次

多扣倒扣3分

10重新滴定，每次倒扣5

滴定操作

分）分

损坏仪器每次倒扣2分

篡改（如伪造、拼凑

数据等）测量数据的，

总分以零分计

总时

间按时收卷，不得延

十210min0

（0时。

分）

（2）结果性评分部分

考

作业项考核配扣得

序操作要求核扣分说明

目内容分分分

号记录

1.规范改正数据每错一个扣

记录10.5分，扣完

2.不缺项

为止

数据记

计算过程及结果正确。（由每错一个扣

十录及处

计算3于第一次错误影响到其0.5分，扣完

一理

他不再扣分）。为止

（5分）

有效每错一个扣

有效数字位数保留正确

数字10.5分，扣完

或修约正确

保留为止

相对极差≤0.10％扣0分

0.10％<相对极差≤0.20％扣4分

精密0.20％<相对极差≤0.30％扣8分

20

度0.30％<相对极差≤0.40％扣12分

0.40％<相对极差≤0.50％扣16分

相对极差>0.50％扣20分

标定∣相对误差∣≤0.10％扣0分

十结果0.10％<∣相对误差∣

扣3分

二（35≤0.20％

分）0.20％<∣相对误差∣

扣6分

准确≤0.30％

15

度0.30％<∣相对误差∣

扣9分

≤0.40％

0.40％<∣相对误差∣

扣12分

≤0.50％

∣相对误差∣>0.50％扣15分

相对极差≤0.10％扣0分

测定0.10％<相对极差≤0.20％扣3分

十结果精密0.20％<相对极差≤0.30％扣6分

15

三（30度0.30％<相对极差≤0.40％扣9分

分）0.40％<相对极差≤0.50％扣12分

相对极差>0.50％扣15分

∣相对误差∣≤0.10％扣0分

0.10％<∣相对误差∣

扣3分

≤0.20％

0.20％<∣相对误差∣

扣6分

准确≤0.30％

15

度0.30％<∣相对误差∣

扣9分

≤0.40％

0.40％<∣相对误差∣

扣12分

≤0.50％

∣相对误差∣>0.50％扣15分

2.仪器分析评分细则（高职组、教师组）

（1）现场评分部分

序作业项考核内配考核扣得

扣分说明

号目容分记录分分

玻璃仪器洗净

仪器的1未洗净，扣1分，最多扣1分

的洗涤未洗净

一准备（2

仪器连接进行未进行，扣1分，最多扣1分

分）1

与检查未进行（仪器与计算机联机检查）

进行吸量管未润洗或用量明显较多

吸量管润

1扣1分

洗未进行

（润洗量在1/3~1/2之间）

溶液的

正确试漏

二制备（5容量瓶试不正确试漏，扣1分，最多扣1

1不正确试

分）漏分

漏

容量瓶稀准确稀释体积不准确，且未重新配制

3

释至刻度不准确溶液，扣1分/个，最多扣3分

正确手触及比色皿透光面扣0.5分，

比色皿操测定时，溶液过少或过多，扣

1

作不正确0.5分

比色皿（2/3～4/5）

三的使用比色皿配进行未进行，扣1分；检验但操作不

1

（3分）套性检验未进行正确，扣1分，最多扣1分

测定后，进行

比色皿未清洗，扣1分，最多扣

比色皿洗1

未进行1分

净

参比溶液正确

参比溶液选择错误，扣1分，最

的正确使1

仪器的不正确多扣1分

用

四使用（3

测量数据进行

分）

保存和打2不保存每次扣1分，最多扣2分

未进行

印

五原始数原始记录2完整原始数据不及时记录每次扣0.5

据记录规范分；项目不齐全、空项扣0.5分

（5分）/项；最多扣2分，更改数值经

裁判员认可，擅自转抄、誊写、

欠完整

涂改、拼凑数据取消比赛资格

不规范

（在未进行下一操作前记录视

为及时记录）

是否使用是

没有使用法定计量单位，扣1

法定计量1

否分，最多扣1分

单位

不完整、不清晰，扣2分，最多

报告单2完整、清晰扣2分；无报告、虚假报告者取

消比赛资格

关闭电进行

未进行，每一项扣0.5分，最多

源、填写

1扣1分（关闭所有仪器设备的电

文明操仪器使用未进行

源）

作结束记录

六

工作台面整进行

（2分）理、废物未进行，每一项扣0.5分，最多

1

和废液处未进行扣1分

理

玻璃仪器0损坏每次倒扣2分

UV18000

损坏每次倒扣20分并赔偿相关损失

光度计

试液每重配制一次倒扣3分，开

试液重配

重大0始吸光度测量后不允许重配制

制

失误溶液。

七（最多由于仪器本身的原因造成数据

扣20丢失，重新测定不扣分。其他情

分）况每重新测定一次倒扣3分。

重新测定0（测定工作曲线和未知液吸光

度值时，只有在下一个数据测定

前，此数据能重新测定，每重新

测定一次倒扣3分）

总时间210分钟比赛不延时，到规定时间终止比

八0

（0分）完成赛。

注：1、选手不配制0号容量瓶溶液的，在第十大项定量测定配制标

准系列溶液中扣分。

2、未知溶液稀释出现假平行，在第十一大项精密度中扣10分。

（2）结果评分部分

序作业项考核内配考核扣得

扣分说明

号目容分记录分分

扫描波长正确未在规定的范围内扣1分，最

1

范围选择不正确多扣1分

光谱比对正确

定性结果不正确扣3分，最多扣3

方法及结3

九测定不正确分

果

（9分）

光谱扫正确吸收曲线一个不正确扣1分，

描、绘制5最多扣5分（所选取的最大波

不正确

吸收曲线长处的吸光度值小于1）

测量波长正确最大波长选择不正确扣1分，

1

的选择不正确最多扣1分

正确配制正确

标准系列标准系列溶液个数不足7个，

3

溶液（7不正确扣3分（7个点包括0号试液）

个点）

均匀合理不均匀或不合理，均扣3分

七个点均

（均匀合理：移取的体积为

匀分布且3

不均匀合理0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、

合理

8.00、10.00mL）

标准系列正确

大部分的吸光度在0.2~0.8之

溶液的吸3

不正确间（≥4个点），否则扣3分。

光度

定量

未知溶液正确不正确，扣4分（出现假平行，

测定

十的稀释方4扣4分；并且在第十一大项精

（37不正确

法密度中扣10分。）

分）

试液吸光正确

度处于工吸光度超出工作曲线范围，扣

3

作曲线范不正确3分，不允许重做。

围内

r≥0.999995扣0分

0.999995＞