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文档简介

1总则

1.0.1为充分利用工业废料,节约能源和资源,保护环境,规范磷渣微粉在混凝土中的应用,

确保掺用磷渣微粉混凝土的工程质量,特制定本规程。

1.0.2磷渣微粉作为混凝土的掺合料,具有减少混凝土中水泥用量,降低混凝土升温速度、

减小混凝土结构内外温差、减少混凝土开裂风险,以及预防混凝土碱集料反应等作用。另外

掺磷渣微粉混凝土还具有后期强度发展大、综合耐久性能较好的特点,但在常温及低温养护

下,其早期强度一般较低,应根据工程实际情况选择使用,或采取相应技术措施。

1.0.3掺磷渣微粉混凝土的配合比应根据云南的水泥、粗细集料、外加剂、磷渣微粉的实际

情况,对混凝土的技术要求经计算、试验室试配、调整后确定。掺磷渣微粉混凝土应满足强

度、变形、热学、耐久性等设计要求.

1.0.4本规程规定了混凝土中磷渣微粉掺合料的技术要求、试验方法、标识和验收,以及掺

磷渣微粉混凝土的技术要求、质量控制和检验方法。

1.0.5本规程适用于云南省水利水电、道路、工业及民用建筑及一般构筑物采用的掺磷渣微

粉混凝土工程。

1.0.6云南省掺璘渣微粉的混凝土配制,除应符合本规程外,尚应符合国家和行业现行的有

关强制性标准的规定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用为本标准的条款。凡是注日期引用文件,其随后有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协

议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用

于本标准。

GB175通用硅酸盐水泥

GB/T176水泥化学分析方法

GB200中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥

GB/T1346水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法

GB/T2419水泥胶砂流动度测定方法

GB6566建筑材料放射性核素限量

GB/T6645用于水泥中的粒化电炉磷渣

GB/T8074水泥比表面积测定方法(勃氏法)

GB12573水泥取样方法

GB/T17671水泥胶砂强度检验方法(ISO法)

GSB08-1337中国ISO标准砂

DL/T5112水工碾压混凝土施工规范

DL/T5144水工混凝土施工规范

DLTT5330水工混凝土配合比设计规程

DUT5387水工混凝土掺用磷渣微粉技术规范

DBJ53普通混凝土配制技术规程

GB/T14684建筑用砂

GB/T14685建筑用卵石、碎石

JGJ63混凝土拌合用水标准

GB/T18046用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉

GB1596用于水泥和混凝土的粉煤灰

GB8076混凝土外加剂

GB8077混凝土外加剂匀质性试验方法

JGJ55普通混凝土配合比设计规程

GBJ107混凝土强度检验评定标准

GB50204混凝土结构工程施工及验收规范

3术语符号

3.1术语

3.1.1

粒化电炉磷渣granulatedelectricfurnacephosphorousslag

凡是电沪法制黄磷时所得到的以硅酸钙为主要成分的熔融物,经淬冷成粒,即粒化电炉

磷渣,简称磷渣。

3.1.2

磷渣微粉phosphorousslagpowder

以粒化电炉磷渣磨细加工制成的粉末。

3.1.3

磷渣微粉质量系数qualityindex

磷渣中钙、镁、铝元素氧化物质量之和与硅、磷元素氧化物质量之和的比值。

3.1.4

胶凝材料cementitiousmaterial

混凝土或砂浆中水泥及矿物掺合料的总称。

3.1.5

磷渣微粉掺量phosphorousslagpowdercontent

磷渣微粉质量占胶凝材料质量的百分比。

3.1.6

活性指数activityindex

试验胶砂与对比胶砂的28d龄期抗压强度比。

3.2符号

Bb——矿物掺合料替代水泥量的百分比,%;

3

mf——每立方米混凝土矿物掺合料量,kg/m;

3

mb——每立方米混凝土中胶凝材料总量,kg/m;

外——超量替代系数;

3

mc0——每立方米基准混凝土中水泥用量,kg/m;

:)

mc——每立方米矿物掺合料混凝土中的水泥用量,kg/m;

kma——矿物掺合料的总碱含量,%;

3

ms——每立方米矿物掺合料混凝土中的砂子用量,kg/m;

ms0——每立方米基准混凝土中的砂子用量,kg/m'。

4磷渣微粉的技术要求

4.1技术要求

4.1.1用于制备磷渣微粉的电炉磷渣应满足GB/T6645的要求。

4.1.2磷渣微粉质量系数K值不得于1.10,K值按下式计算(式中化学成分均为质量百分

数)

K_CaO+MgO+AlO

23(4.1.2)

、SiO2+P2O5

4.1.3磷渣微粉的比表面积、需水量比、三氧化硫含量、含水量应符合表4.1.3规定的技术

要求。

表4.1.3磷渣微粉的比表面积、需水量比、三氧化硫含量、含水量技术要求

项目比表面积(nf/kg)需水量比(%)三氧化硫(%)含水量(%)安定性

技术要求2300W95W3.5W1.0合格

4.1.4磷渣微粉的五氧化二磷含量、烧失量和活性指数宜符合表4.1.4规定的技术要求。

表4.1.4磷渣微粉的二氧化二磷含量、烧失量和活性指数技术要求

项目五氧化二磷(%)烧失量(%)28天活性指数(%)

技术要求W3.5W3.0285

4.1.5必要时应对磷渣微粉的氟含量进行检测。

4.1.6磷渣微粉放射性核素限量。

将磷渣微粉磨至细度应小于0.16mm的细粉,然后将其与符合GB175要求的硅酸盐水泥

按质量比1:1混合均匀,并按GB6566方法检测放射性。并应符合GB6566要求。

4.1.7应控制磷渣微粉的均匀性,磷渣微粉的均匀性可用比表面积作为考核依据。

4.2试验方法

4.2.1磷渣微粉的比表面积按GB“8074测定。

4.2.2磷渣微粉的三氧化硫含量和烧失量按GB/T176测定。

4.2.3磷渣微粉的需水量比按附录A测定。

4.2.4磷渣微粉的含水量按附录B测定。

4.2.5磷渣微粉的安定性按附录C测定。

4.2.6磷渣微粉的五氧化二磷含量按附录D测定。

4.2.7磷渣微粉的活性指数按附录E测定。

4.2.8磷渣微粉的氟含量按附录F测定。

4.2.9粒化电炉磷渣容重的测定方法按附录G测定。

4.2.10磷渣微粉放射性按GB6566测定。

4.3标识

4.3.1磷渣微粉生产厂应按批检验,并向用户提交每批磷渣微粉的检验结果及出厂产品合格

证,并注明磷渣来源。

4.3.2出厂磷渣微粉应标明产品名称、批号、执行标准号、生产厂名称和地址、出厂日期,

袋装磷渣微粉还应标明净质量。

4.4检验与验收

4.4.1对进场的磷渣微粉应按批取样检验。磷渣微粉的取样以连续供应的200t为一批,不足

200t者按一批计。

4.4.2取样方法按GB12573进行。取样应有代表性,应从10个以上不同部位取样。袋装磷

渣微粉应从10个以上包装袋内等量抽取;散装磷渣微粉应从至少三个散装集装箱(罐)内

抽取。每个集装箱(罐)应从不同深度等量抽取。抽取的样品混合均匀后,按四分法取出比

试验用量大两倍的量作为试样。

4.4.3对进场磷渣微粉抽取的检验样品,应留样封存,并保留3个月。当有争议时,对留样

进行复检或仲裁检验。

4.4.4每批磷渣微粉应检验比表面积、需水量比、三氧化硫含量、含水量、安定性,五氧化

二磷含量、烧失量、活性批数可按5~7个批次检验一次。

4.4.5有下列情况之一者,应进行型式检验;(1)如原材料、生产工艺发生变化;(2)正常

生产时每年进行一次。

4.4.6不同来源的磷渣微粉使用前应进行质量系数、氟含量和放射性检测。

4.4.7磷渣微粉经检验后,符合4.1的规定时为合格品;其中任何一项不符合规定要求时,

允许在同一批次中重新加倍取样进行全部项目的复检,以复检结果判定。检验得出任何一项

不符合本标准的判为不合格品,不可作为混合材用于混凝土掺合料。

4.5运输、贮存与保管

4.5.1磷渣微粉在散装装运输时,不应与其他材料混装,车皮或车厢必须清除干净,以免混

入杂物。

4.5.2磷渣微粉的储存应设置专用料仓或料库,并应采取防尘防潮措施。

4.5.3磷渣微粉在贮存时,不应混入杂物。不得受潮。

4.5.3磷渣微粉的运输、储存、使用应避免对环境的污染。

4.5.4磷渣微粉储存时间超过3个月时,在使用前应重新进行检验。

5混凝土掺用磷渣微粉的技术要求

5.0.1掺磷渣微粉混凝土的设计强度、强度保证率、标准差等指标,应与不掺磷渣微粉的混

凝土相同,按有关规定取值。

5.0.2掺磷渣微粉混凝土的强度、抗渗、抗冻等设计龄期,应根据建筑物类型和承载时间确

定,宜采用较长的设计龄期。

5.0.3掺磷渣微粉的混凝土宜采用硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥。永久建筑物水工混凝土磷

渣微粉最大掺量符合表5.0.3的规定。超过此限量,应通过试验论证。其它工程混凝土可参

照执行。

表5.0.3磷渣粉最大掺量(%)

矿渣硅酸盐水泥

混凝土种类硅酸盐水泥普通硅酸盐水泥

(P-S-A)

内部605530

重力坝碾压混凝土

外部555025

内部454025

重力坝常态混凝土

外部302515

拱坝碾压混凝土555025

拱坝常态混凝土302515

面板混凝土2520一

结构混凝土2520—

抗冲磨混凝土2015一

注:中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥混凝土的磷渣微粉最大掺量与硅酸盐水泥混凝土相同;低热

矿渣硅酸盐泥水混凝土的磷渣微粉最大掺量与矿渣硅酸盐水泥(PSA)混凝上相同。

5.0.4掺磷渣微粉的混凝土配合比设计按DL/T5330执行。

5.0.5掺磷渣微粉混凝土的胶凝村料用量应符合DL/T5112及DL/T5144的规定。

5.0.6磷渣微粉与水泥、外加剂的适应性应通过试验论证。

5.0.7掺磷渣微粉混凝土拌和物应搅拌均匀,适当延长搅拌时间。搅拌时间应通过试验确定。

5.0.8掺磷渣微粉混凝土的凝结时间应满足施工要求。

5.0.9掺磷渣微粉混凝土浇筑时不应漏振或过振,振捣后的混凝土表面不得出现明显的浮浆

层。

5.0.10掺磷渣微粉混凝土的暴露面应潮湿养护,宜适当延长养护时间。

5.0.11掺磷渣微粉混凝土在低温施工时应注意表面保温,拆模时间应适当延长。

6磷渣微粉混凝土

6.1应用范围

6.1.1磷渣微粉混凝土可用作配制一般建设工程的素混凝土、钢筋混凝土和预应力混凝土。

6.1.2磷渣微粉混凝土适合夏季施工混凝土、大体积混凝土。对于泵送施工的混凝土,也可

将磷渣微粉和矿渣微粉、粉煤灰按一定比例配成复合掺合料使用。

6.1.3磷渣微粉还适用于地下、水工、道路桥梁、隧道及耐热等工程。

6.1.4对于使用硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥配制混凝土,磷渣微粉的掺量可以较大,对于

使用矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥配制混凝土,

磷渣微粉的掺量应相应降低。

6.2混凝土配制

6.2.1原材料要求

6.2.1.1通用硅酸盐水泥用于配制混凝土,均可使用磷渣微粉作为掺合料磷渣微粉的

掺量不仅要考虑混凝土的种类、使用部位、耐久性等因素,还应考虑水泥品种因素。此外还

应考虑水泥、磷渣微粉和外加剂三者间的相容性。通过试配确定磷渣微粉的掺量和外加剂的

品种及掺量。

6.2.1.2细集料的技术要求应符合《建筑用砂》GB/T14684及相关行业标准的规定。

6.2.1.3粗集料的技术要求应符合《建筑用卵石、碎石》GB/T14685及相关行业标准

的规定。

6.2.1.4混凝土拌合及养护用水应符合《混凝土拌合用水标准》JGJ63的规定。

6.2.1.5磷渣微粉技术要求应符合本规程4.1的规定。混凝土施工企业启用供应方磷渣

微粉时,每个批次均应按第4章所有指标进行验收检验。如果掺合料除使用磷渣微粉外,还

使用了矿渣粉、粉煤灰,则矿渣粉、粉煤灰质量指标应符合《用于水泥和混凝土中的粒化高

炉矿渣粉》GB/T18046和《用于水泥和混凝土的粉煤灰》GB1596的规定。

6.2.1.6外加剂应符合《混凝土外加剂》GB8076和《混凝土外加剂匀质性试验方法》

GB8077的有关规定。

6.2.2配合比设计

6.2.2.1根据对混凝土的设计要求,按《普通混凝土配合比设计规程》JGJ55—2000、

云南省工程建设标准《普通混凝土配制技术规程》DBJ53—2—2003进行基准混凝土配合比

设计。

6.2.2.2混凝土配合比通常根据28天强度确定,对于早期强度不需要较高,有后期强

度要求的磷渣微粉混凝土,经设计同意,也可根据60天或90天的强度进行配合比设计。

6.2.23建筑工程中磷渣微粉取代水泥的百分率可参照表6.2.23并经试配确定。

表6.2.23磷渣微粉取代普通硅酸盐水泥的百分率(%)

使用环境素混凝土钢筋混凝土预应力混凝土

干燥<50<45<40

潮湿无冻害<50<45<35

潮湿有冻害<45<40<35

严寒有冻害<40<35<30

注:1.磷渣微粉取代水泥用量与其活性指数有关,活性指数较高的替代量可大些,反之应小些。本

表以比表面积为m,/kg的磷渣微粉为基准,其它等级的磷渣微粉的取代量应作相应调整;

2.本表中磷渣微粉取代水泥量是以普通硅酸盐水泥为基准的,如果使用硅酸盐水泥则取代量可

以比以普通硅酸盐水泥为基准的替代量+5%,如果使用矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤

灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥则取代量可以比以普通硅酸盐水泥为基准的取代量一10%;

3.当磷渣微粉取代水泥率大于50%时,应根据实际所用水泥和磷渣微粉替代水泥率,进行胶凝材

料强度和凝结时间试验,确定其能满足设计、施工要求。

6.2.2.4磷渣微粉宜用超量法取代水泥,超量取代系数可参照表622.4。

表6.2.2.4磷渣微粉超量取代系数表

磷渣微粉比表面积(niTkg)450400350300

超量替代系数8K1.0〜1.21.1〜1.31.2〜1.41.3〜1.5

6.2.2.5每立方米混凝土的水泥用量(m°),可按下式计算:

mc=mco(l-Bb)(6.2.2.5)

6.2.2.6每立方米混凝土磷渣微粉用量(mf),可按下式计算:

mf=mc0-Bbcrk(6.2.2.6)

6.2.2.7每立方米混凝土的砂子用量(ms),可按下式计算:

ms=ms0-(mf+mc-mc0)=(ms0+mc0)-(mf+mc)(6.2.2.7)

6.2.2.8为了保证混凝土耐久性的要求,对最小胶凝材料总用量、最小水泥用量、最大

水胶比应符合表6.2.2.8的规定。

表622.8磷渣微粉混凝土最小胶凝材料总用量、最小水泥用量、最大水胶比

最小胶凝材料总

最大水胶比最小水泥用量(kgirP)

用量(kgh?)

混凝土所处

钢筋预应力钢筋预应力钢筋预应力

环境素碎索伦素碎

碎碎碎碎碎碎

干燥0.650.6022026030090130150

潮湿

0.700.600.60250280310120150180

无冻害

潮湿

0.600.550.55280300320150170200

有冻害

严寒

0.550.500.50300320330180200220

有冻害

6.2.2.9外加剂掺量,按胶凝材料总用量的百分比计。

6.2.2.10计算出理论配合比后,应按照《普通混凝土配合比设计规程》JGJ55—2000、

云南省工程建设标准《普通混凝土配制技术规程》DBJ53—2—2003的方法进行试配调整,

经确认合格后应用。

6.3施工与养护

6.3.1搅拌与运输

6.3.1.1对施工混凝土的各组成材料应逐盘按重量准确计算,配料称量的每盘允许误差:

水、水泥、外加剂、掺合料为±2%;粗细集料为±3%,累计计量允许误差:水、水泥、外

加剂、掺合料为±1%;粗细集料为±1.5%。

(1)各种计量器具设备应定期校验,保持准确.

(2)粗细集料含水率应经常测定监控,雨天施工应增加测定次数。

6.3.1.2磷渣微粉混凝土宜用强制式搅拌机搅拌,搅拌时间应适当延长,以确保混凝土

搅拌均匀。可参照表631.2确定搅拌时间。

表6.3.1.2磷渣微粉混凝土搅拌时间(s)

搅拌机出料量(L)

碎坍落度(mm)搅拌机类型

<250250〜500>500

<3090120150

强制式

>3090100120

6.3.1.3磷渣微粉混凝土运输时,应保持混凝土拌合物的匀质性,不发生分层离析现象。

6.3.2浇筑与成型

6.3.2.1磷渣微粉混凝土浇筑时,实测坍落度与设计坍落度之间的允许偏差应符合表

6.3.2.1的要求。

表6.3.2.1混凝土实测坍落度与要求坍落度之间的允许偏差(mm)

要求的坍落度允许偏差

<40±10

50〜90±20

>90士30

63.2.2为保证施工现场浇筑混凝土的需要,应对所用材料及配合比的混凝土测试新拌

混凝土的坍落度经时损失。

6.323在浇筑过程中防止漏振和过振,确保混凝土浇筑密实、不离析。捣实后的混凝

土表面不应出现明显的掺合料浮浆层,如出现浮浆层应及时处理。

6.3.3养护

6.3.3.1磷渣微粉混凝土早期应及时在混凝土表面覆盖保湿,保证湿养护时间不少于7

天;有缓凝和抗渗要求的混凝土,保湿养护时间不少于14天;低温施工时保温保湿养护时

间不少于21天。

6.33.2蒸养磷渣微粉混凝土构件时,要求构件成型后预养温度不宜高于35℃,预养(静

停)时间不得少于1小时。升温速度宜为15~20℃/h,恒温温度W75C,降温速度宜为

20~30℃/h。

6.333应用于大体积混凝土,在养护期间应保持混凝土内外温差<25℃。

63.3.4低温施工的混凝土,应加强早期强度检验,并预留长期试件备测。

6.4质量检验与评定

6.4.1磷渣微粉混凝土的质量检验评定,按《混凝土强度检验评定标准》GBJ107和《混凝

土结构工程施工及验收规范》GB50204执行。掺磷渣微粉常态混凝土的质量控制和检查按

DL/T5144的规定执行。掺磷渣微粉碾压混凝土的质量控制与检查按DLAT5112的规定执行。

6.4.2在工程允许时,经设计同意,可取龄期为60天或90天的混凝土强度进行质量检验与

评定。或按合同规定的其它龄期执行。

6.43掺引气剂的磷渣微粉混凝土,每工作班应至少测定一次含气量,其测定值的允许偏差

为±1.5%。

6.5磷渣微粉混凝土冬期施工

6.5.1当室外日平均气温连续5天稳定低于5℃,或一天的最低温度低于0℃,磷渣微粉混

凝土结构工程应采取防冻措施。

6.5.2冬期施工掺防冻剂的磷渣微粉混凝土受冻临界强度应满足以下要求:

6.5.2.1当室外最低气温不低于一10℃时,不得小于4.0MPa;

6.5.2.1当室外最低气温不低于一20°C时,不得小于5.0MPa。

6.5.3冬期施工磷渣微粉混凝土的搅拌出机温度不宜低于10℃,入模温度不得低于5℃。

本标准用词说明

1为便于在执行本标准条文时区别对待,对要求严格程度不同的用词说明如下:

1)表示很严格,非这样做不可的:

正面词采用“必须”,反面词采用"严禁”;

2)表示严格,在正常情况下均应这样做的:

正面词采用“应”,反面词采用“不应”或”不得”;

3)表示允许稍有选择,在条件许可时首先应这样做的;

正面词采用“宜”,反面词采用"不宜

4)表示有选择,在一定条件下可以这样做的采用“可”。

2条文中指明应按其他有关标准执行的写法为:“应符合……的规定”或“应按……执行”。

附录A

(规范性附录)

磷渣微粉需水量比试验方法

A.1目的及适用范围

本标准适用于测定磷渣微粉的需水量比。

A.2主要仪器设备及材料

A.2.1天平:量程不小于1000g,最小分度不大于lg«

A.2.2搅拌机:符合GB/T17671规定的行星式水泥胶砂搅拌机。

A.2.3流动度跳桌:符合GB/T2419规定。

A.2.4试模:用金属材料制成,由截锥圆模和模套组成。截锥圆模内壁应光滑,尺寸的:高

度60mm±0.5nun、上口内径70nmi±0.5mm、下口内径100nm±0.5mm、下口径120mln。模套与

截锥圆模配合使用。

A.2.5捣棒:用金属材料制成,直径为20mm±0.5mm,长度约200mm,捣棒底面与侧成成直

角,其下部光滑,上部手滚银花。

A.2.6卡尺:量程为200mm,分度值不大于0.5mm。

A.2.7小刀:刀口平直,长度大于80mm。

A.2.8水泥:应采用符合GB175的42.5硅酸盐水泥(PJ)或符合GB200的中热硅酸盐水

泥。水泥胶砂流动度按GB/T2419测定,应在130mm~140mm范围内,胶砂配比见表A.1

表A.1胶砂配比

胶砂种类水泥(g)磷渣微粉(g)标准砂(g)加水量(ml)

对比胶砂250—750按流动度达到130mm~140mm调整

试验胶砂17575750按流动度达到130mm~140mm调整

A.2.9标准砂:符合GSB08-1337规定的0.5mm的中级砂。

A.2.10水:洁净的饮用水。

A.3试验步骤

A.3.1胶砂配比按表A.1。

A.3.2对比胶砂和试验胶砂按GB/T17671规定进行搅拌。

A.3.3胶砂流动度按GB/T2419测定。对比胶砂和试验砂的流动度差值不宜大于3nlm。

A.4试验结果处理

需水量比按下式计算(准确至1%)

X=LxlOO

(A.1)

式中:

X—需水量化,%;

Vl---试验胶砂流动度达到13。mm〜140nlm的加水量,ml;

V2——对比胶砂流动度达到130mmM40mm的加水量,ml。

附录B

(规范性附录)

磷渣微粉含水量试验方法

B.1目的及适用范围

测定磷渣微粉的含水量,用于评定磷渣微粉的质量。

B.2仪器设备

B.2.1烘干箱:可控温度不低于I10C,最小分度值不大于2℃。

B.2.2天平:量程不小于50g,准确至0.01g。

B.3试验步骤

B.3.1称取磷渣微粉试样约50g,准确至0.01g,倒入蒸发皿中。

B.3.2将烘干箱温度调整并控制在105℃~110℃。

B.3.3将磷渣微粉试样放入烘干箱内烘干,取出放在干燥中冷却至室温后称量,准确至0.01g,

直至质量恒定。

B.4试验结果处理

B.4.1含水量按下式计算(准确至0.1%)

pwxlOO(B.l)

m«o

式中:

pw-----含水量,%;

mw0——烘干前试样的质量,g;

——烘干后试样的质量,go

B.4.2每个样品应称取两个试样进行试验,取两个试样含水量的算术平均值为试验结果。当

两个试样含水量的绝对差值大于0.2%时,应重新试验。

附录c

(规范性附录)

磷渣微粉安定性试验方法

C.1目的及适用范围

测定磷渣微粉中由游离氧化钙造成的体积安定性,用于评定磷渣微粉的质量。

C.2仪器设备及材料

C.2.1水泥净浆搅拌机。

C.2.2水泥标准养护箱。

C.2.3沸煮箱:有效容积约为410mmX240mmX310mm,篦板的结构应不影响试验结果,篦

板与加热器之间的距离大于50mm。箱的内层由不易锈蚀的金属材料制成,能在30min±5min

内将箱内的试验用水由室温升至沸腾状态并保持3h以上,整个试验过程中不需补充水量。

C.2.4雷氏夹:由铜质材料制成。当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上,另一

根指针的根部再挂上300g质量的祛码时,两根指针针尖的距离增加应在17.5mm±2.5mm范

围内,当去掉祛码后针尖的距离能恢复至挂祛码前的状态。每个雷氏夹配备100nlmX100mm

左右的方形玻璃板两块。

C.2.5雷氏夹膨胀测定仪:标尺最小刻度为0.5mm。

C.2.6量水器:最小刻度0.1mL精度1%。

C.2.7天平:量程不小于1000g,最小分度值不大于Igo

C.2.8水泥:应优先采用符合GB200中热硅酸盐水泥,也可采用符合GB175的42.5硅酸

盐水泥(P・I型)。

C.2.9水:洁净的饮用水。

C.3试验步骤

C.3.1净浆配比见表C.1。

表C.1净浆配比

水泥(g)磷渣微粉(g)加水量(ml)

350150按标准稠度控制

C.3.2按GB/1346规定,配制标准稠度净浆。

C.3.3在雷氏夹和两块玻璃板表面薄薄地涂一层黄油,在一块玻璃板上放置雷氏夹,将标

准稠度净浆装满雷氏夹中,用宽约10mm的小刀插捣数次,抹平,盖上另一块玻璃板。需成

型两个试件。

C.3.4将试件及玻璃板迅速移至水泥标准养护箱,养护24h±2h。

C.3.5取出试件测量雷氏夹指针尖端间的距离,精确到0.5mm。

C.3.6将试件放入沸煮箱中的试件架上,在30min±5min内煮沸,并持续180min±5min。

应保证沸煮过程中水位始终超过试件,不得中途加水。

C.3.7沸煮结束后,立即放掉沸煮箱中的热水,打开箱盖,待箱体冷却至室温,取出试件

测量雷氏夹指针尖端的距离,准确至0.5nun。

C.4试验结果处理

当两个试件煮后增加距离的平均值不大于5.0mm时,判定磷渣微粉安定性合格,否则安

定性不合格。

附录D

(规范性附录)

磷渣微粉五氧化二磷含量测定方法(磷铝酸硅重量法)

D.1目的及适用范围

测定磷渣微粉中五氧化二磷含量,用于评定磷渣微粉质量。

D.2主要仪器设备及材料

D.2.1银用烟。

D.2.2玻璃用烟:4号,滤板孔径5〜15Um,容积30ml。

D.2.3125um试验箱。

D.2.4烘箱:附温度自动控制器,应保持180℃±2℃。

D.2.5马弗炉。

D.2.6电热板。

D.2.7氢氧化钠(分析纯)。

D.2.8车目酸钠(分析纯)。

D.2.9柠檬酸(分析纯)。

D.2.10盐酸(分析纯)。

D.2.11硝酸(分析纯)。

D.2.12硅咻(分析纯)。

D.2.13丙酮(分析纯)。

D.2.14氨水(分析纯)。

D.3试验步骤

D.3.1硅铝柠酮沉淀剂配制

溶液A—称取70g铝酸钠于400ml烧杯中,用100ml水溶。

溶液B—称取60g柠檬酸于100ml烧杯中,用100ml水溶解,加入85ml硝酸。

溶液C—将溶液A加到溶液B中,混匀。

溶液D—将35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中混匀,加入5ml硅咻。

溶液E—将溶液D加到溶液C中,混匀。静置过夜,用玻璃坨烟或滤纸过滤,于滤液

中加入280ml丙酮,用水稀释至WOOmU

D.3.2试样制备

试样通过试验筛,于105℃〜110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。

D.3.3试样分解

D.3.3.1碱熔法

a)称取约1g试样,精确至0.0001g,置于盛于4g氢氧化钠的银川烟中,上面再覆盖

4g氢氧化钠。同时做空白试验。

b)盖上用烟并留一缝隙,置于马弗炉中,从低温缓慢升高温度至650℃〜700℃,保持

IOmin„取出用烟并转动,稍冷,置于250ml烧杯中,加入70ml〜80ml沸水,立即盖上表

面皿,待熔融物脱落后,用热水和少量盐酸溶液(1+9洗净日期和盖(用带橡皮头的玻棒擦

洗)。在不断搅拌下,立即加入30ml盐酸酸化,加热煮沸至清亮。

c)将溶液冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用慢速滤纸干过滤。

该滤液为试样溶液A,用作磷的测定。

注:能被王水或其他种酸分解完全的磷渣微粉试样,并且对测定没有影响时,可以用王

不或其他种酸进行分解。

D.3.3.2酸溶法

a)称取约1g试样,精确至0.0001g,置于250ml烧杯中。同时作空白试验。

b)加少量水润湿试样,小心加入15ml盐酸、5ml硝酸,盖上表面皿、混匀。在低温电

热板上加热至沸,保持微沸15min后,将表面皿移一部分,继续加热3min〜5min以逐出二

氧化氮烟雾(此时溶液体积不少于8ml。)

c)取下烧杯,用水冲洗表面皿和杯壁,冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,

摇匀,用慢速滤纸干过滤。该滤液为试样溶液B,用作磷的测定。

D.3.3.3沉淀、过滤与干燥

a)吸取15.0ml-25.0ml试样溶液A或B,置于300ml烧杯中,加入10ml硝酸溶液(1+1),

用水稀释至100ml。

b)盖上表面皿,于电炉上加热至沸,取下,用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌

下,加入50ml硅铝柠酮沉淀剂,继续温和地加热微沸Imin。取下烧杯,冷却至室温,冷却

过程中搅拌3〜4次,静置沉降。

c)用预先干燥至恒量的玻璃均堪抽滤。先将上层清液滤完,然后以倾泻全部转移至均

期中,再用水洗涤5〜6次。

d)将土甘烟底部的水分用滤纸吸干后,置于180℃±2℃烘箱内,干燥至恒量(45min以

上,)置于干燥器中冷却30min,称量。

注:分析完毕,用烟中沉淀先用水冲洗,再用氨水溶液(1+1)洗涤。

D.4试验结果处理

D.4.1以质量百分数表示的五氧化二磷含量(CP)按下式计算

m,-(m,-m4)1x0.03207

C„=%?\L1」„X100(D.l)

m

式中

Cp——磷渣中五氧化二磷(P2O5)含量,%;

m,——磷铝磷硅咻沉淀和用烟的质量,g;

m2——用烟的质量,g;

m3——空白试验沉淀和用烟的质量,g;

m4——空白试验用烟的质量,g;

m——吸取试样溶液相当于试样的质量,g;

0.03207——磷铝酸硅咻摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数。

D.4.2以两份平行试验结果的算术平均值作为试验结果,平行分析结果的绝对差值应不大于

0.20%»

附录E

(规范性附录)

磷渣微粉活性指数试验方法

E.1目的及适用范围

规定了磷渣微粉的活性能数试验方法,用于磷渣微粉活性指数的测定。

E.2材料

E.2.1水泥:应采用符合GB175的42.5硅酸盐水泥或符合GB200的中热硅酸盐水泥。

E.2.2标准砂:符合GSB08-1337规定的0.5mm〜1.0mm的中级砂。

E.2.3水:洁净的饮用水。

E.3仪器设备

E.3.1天平:量程不小于1000g,最小分度值不大于Igo

E.3.2搅拌机:符合GB"17671规定的行星式水泥胶砂搅拌机。

E.3.3振实台或振动台:符合GB/T17671规定。

E.3.4抗压强度试验机:符合GB/T17671规定。

E.4试验步骤

E.4.1胶砂配比见表E.1。

表E.1胶砂配比

胶砂种类水泥(g)磷渣微粉(g)标准砂(g)加水量(ml)

对比胶砂450一1350225

试验胶砂3151351350225

E.4.2将对比胶砂和试验砂分别按GB/T17671规定行搅拌、试体成型和养护。

E.4.3试体养护至28d,按GB/T17671规定的分别测定对比胶砂和试验胶砂的抗压强度。

E.5试验结果处理

活性指数按下式计算(准确至1%)

R

H=—xlOO(E.1)

R。

式中:

H——活性指数,%;

R——试验胶砂28d抗压强度,MPa;

R()——对比胶砂28d抗压强度,MPa。

附录F

(规范性附录)

磷渣微粉氟含量测定方法

F.1目的及适用范围

测定磷渣微粉中氟含量,用于评定磷渣微粉质量。

F.2主要仪器设备及材料

F.2.1氟离子选择性电极:要求电极电位与氟浓度(lxlO-'mol/L-lxlO-5mol/L)的负对数呈

良好线性关系。

F.2.2饱和甘汞电极。

F.2.3电位测量仪:离子计、电位计或酸度计均可。

F.2.4磁力搅拌器。

F.2.5125Hm的试验筛。

F.2.6烘箱:附温度自动控制器,应保持180℃±2℃。

F.2.7氟化钠(优级纯)。

F.2.8氟氧化钠(分析纯)。

F.2.9澳甲酚绿(分析纯).

F.2.10柠檬酸三钠(分析纯)。

F.2.11柠檬酸(分析纯)。

F.2.12盐酸(分析纯)。

F.2.13硝酸(分析纯)。

F.2.14乙醇(分析纯)。

F.3试验步骤

F.3.1溶液配制

F.3.1.1漠甲酚绿指示液

称取0.1g澳甲酚绿溶于20ml乙醇,用水稀释至100ml,混匀。

F.3.1.2氟标准溶液

氟标准溶液A——称取2.2100g预先干燥至恒量的优级纯氟化钠,溶于水,移入1000ml

容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,储存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含LOmg氟。

氟标准溶液B——吸取25.00ml氟标准溶液A,置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,

摇匀,储存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含O.lmg氟。

F.3.L3柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液(PH5.5〜6.0)

称取24g柠檬酸、270g柠檬酸三钠。溶于水,并稀释至100ml,混匀。

F.3.2试样制备

试样通过125um试验筛,于105℃〜110C干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。

F.3.3试样分析

F.3.3.1称取0.1g〜0.2g试样,精确至0.0001g,置于50ml烧杯中,用少量水润湿,加入10ml

盐酸溶液(1+1),搅拌片刻,放置30min,每隔lOmin搅拌一次。移入100ml容量瓶中,用

水稀释至刻度,摇匀。静置澄清或干过滤,吸取10.0ml清液置于50ml容量瓶中。

F.3.3.2加入5滴柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液和2滴澳甲酚绿指示液,用氢氧化钠溶液

(200g/L)中和至溶液呈蓝色,再用硝酸溶液(1+5)调节溶液恰呈黄色。加入20ml柠檬酸

一柠檬酸钠缓冲溶液,用水稀释放至刻度,摇匀,倾入干燥的50ml烧杯中。

F.3.3.3插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测量平衡时

电位值,在工作曲线上查出相应的氟量。

F.3.3.4工作曲线的绘制。

量取胜1.0,2.0,3.0,5.0,10.0ml氟标准溶液B,分别置于一组50ml容量瓶中,加入

1.0ml盐酸溶液(1+1)。按上述F33.2、F.333步骤进行,测量平衡时的电位值。以电位值

(mV)为纵坐标,相应的氟量(mg)为横坐标在半对数坐标纸上绘制工作曲线。

注:也可以电位值为纵坐标,相应的氟浓度的负对数为横坐标在普通坐标纸上绘制工作

曲线。

F.4试验结果处理

F.4.1以质量百分数表示的氟含量(Cp)按下式计算

CF=^-xlOO(F.1)

m

式中:

CF——磷渣中氟含量,%;

mi——从工作曲线上查得的氟量,mg;

m-----试样的质量,go

注:用普通坐标纸绘制曲线时,先查得氟浓度的负对数值,再换算为氟的毫克数。

F.4.2以两份平行试验结果的算术平均值作为试验结果。平行试验结果的绝对差值应不大于

0.15%«

附录G

(规范性附录)

粒化电炉磷渣容重的测定方法

G.1仪器

G.1.1容重仪

容重仪主要由漏斗、容重筒、底盘、三脚支架等四部分组成,如图A.1所示,容重筒容

积为1L。漏斗可用铁皮,支架用(p8mm圆钢,底盘用2mm厚表面光滑的钢板制成。底盘、

支架和漏斗三者可用焊接或钾接,漏斗口下表面距容重筒口上表面距离为100mm»

G.1.25mm圆孔筛

符合GB/T6003.2要求。筛孔径为5mm,孔距为4mm,筛直径为200mm。

G.1.3钢板尺

长度不小于150mm。

G.1.4台秤

分度值不大于10go

单位为毫米

1------漏斗;

2——三脚支架;

3----底盘o

a)容重仪漏斗、底盘和支架b)容重筒

图G.1容重仪示意图

G.2检测方法

G.2.1取样

取不少于2kg的磷渣样品在105七±5℃下烘干至恒重,再用5mm圆孔筛去除大颗粒后检

测容重。

G.2.2检测

检测容重时,将容重仪放置在稳定的试验台上。将试样混合搅拌均匀,堵住漏斗下口,

将磷渣样品倒入漏斗内。打开下料口,使磷渣自然落入容量筒中。磷渣装满后,用钢板尺刮

掉多余磷渣,称量装满磷渣的容重筒质量。

G.2.3计算

按公式(G..1)计算磷渣容重,计算结果保留二位小数。

r=」二2X1000(G..1)

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