JJF 2205-2025 单管式化学发光分析仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范JJF2205—2025单管式化学发光分析仪校准规范CalibrationSpecificationforSingleTubeChemiluminescenceAnalyzers2025-02-08发布2025-08-08实施国家市场监督管理总局发布JJF2205—2025单管式化学发光分析仪校准规范CalibrationSpecificationforSingleTubeChemiluminescenceAnalyzers→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→JJF2205—2025→→→→→→→→→→→→→归口单位:全国生物计量技术委员会主要起草单位:中国计量科学研究院参加起草单位:上海市计量测试技术研究院黑龙江省计量检定测试研究院本规范委托全国生物计量技术委员会负责解释JJF2205—2025本规范主要起草人:武利庆(中国计量科学研究院)杨彬(中国计量科学研究院)参加起草人:刘刚(上海市计量测试技术研究院)周彤(黑龙江省计量检定测试研究院)闻艳丽(上海市计量测试技术研究院)李兰英(上海市计量测试技术研究院)张永臣(黑龙江省计量检定测试研究院)JJF2205—2025Ⅰ引言 1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)6校准条件 (2)6.1环境条件 (2)6.2校准用标准器和标准物质 (2)6.3其他 (2)7校准项目和校准方法 (3)7.1加液体积误差 (3)7.2加液体积重复性 (3)7.3加液体积通道差异 (4)7.4光强检测重复性 (4)7.5线性误差 (4)8校准结果表达 (5)8.1校准结果处理 (5)8.2校准结果的测量不确定度 (5)9复校时间间隔 (6)附录A模拟化学发光标准器 (7)附录B1990年国际温标纯水密度表 (8)附录C线性回归中斜率与截距的计算 (9)附录D校准原始记录格式 (10)附录E校准证书(内页)格式 (13)附录F加液体积误差测量结果不确定度评定示例 (14)JJF2205—2025ⅡJJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。校准方法及计量特性等主要参考了JJF1849—2020《微孔板化学发光分析仪校准规范》、YY/T1174—2010《半自动化学发光免疫分析仪》。本规范为首次发布。JJF2205—20251单管式化学发光分析仪校准规范1范围本规范适用于具有液体自动加注功能的台式单管化学发光分析仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:JJF1071—2010国家计量校准规范编写规则JJF1059.1—2012测量不确定度评定与表示JJF1849—2020微孔板化学发光分析仪校准规范GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法YY/T1174—2010半自动化学发光免疫分析仪凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语JJF1849—2020、GB/T6682—2008和YY/T1174—2010中界定的以及以下术语和定义适用于本规范。3.1化学发光chemiluminescence分子在没有光、电、磁、声、热源等外来激发的情况下,吸收化学反应过程中释放的能量而由基态跃迁至高能级的激发态,随后处于高能态的受激分子在回到基态过程中以一定的量子产率发射光子而产生的发光现象。3.2单管式化学发光分析仪singletubechemiluminescenceanalyzer以单个试管作为反应承载物,通过逐一测定单个反应试管中的化学发光信号对被测物进行定性或定量分析的仪器。4概述单管式化学发光分析仪是一种采用光电检测技术对反应试管中样品在化学反应中释放的发光信号进行检测的仪器。单管化学发光分析仪(以下简称“分析仪”)相比手持便携式仪器,通常具有灵敏度高、全自动、功能全面等优点,一般由多个液体加注通道、反应试管、检测单元、数据采集和处理系统等组成。在检测时,样品和发光底物一般通过手动或自动的方式加入到反应试管中,分析仪逐一将反应试管转移至检测单元进行检测。检测单元采用光电倍增管、光电池等传感器等测定反应试管中化学反应产生的发光信号的强度,从而实现被测物的定性或定量检测。分析仪常用于环境毒性和致变性检测、活性氧反应检测(自由基检测)等检测。JJF2205—202525计量特性分析仪的计量特性如表1所示。表1分析仪的计量特性序号计量特性计量特性指标1加液体积误差不超过±2%2加液体积重复性不超过1%3加液体积通道差异不超过2%4光强检测重复性不超过3%5线性误差不超过±5%注:1无试剂加注通道的分析仪不进行加液体积误差、加液体积重复性、加液体积通道差异项目的校准。2只有一个液体加注通道的分析仪不进行加液体积通道差异的校准。3以上技术指标不用于合格性判别,仅供参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度:(15~30)℃;6.1.2相对湿度:≤85%;注:上述条件与制造商的产品规定不一致时,以产品规定为准。6.2校准用标准器和标准物质6.2.1模拟化学发光标准器可采用氚光源模拟化学发光标准器(结构参见附录A.1)或LED光源模拟化学发光标准器(结构参见附录A.2),主要包括氚光源模组或LED光源模组,以及光谱中性滤光片两个部分,出射光中心波长为450nm。光谱中性滤光片应使用经国家计量行政部门批准的国家有证标准物质,或经过计量溯源至上级计量标准。选取450nm处透射比标称值在[1%,50%]范围内的5片滤注:氚光源模拟化学发光标准器和LED光源均有寿命,应在光源标识的有效期内使用。6.2.2电子天平分度值不大于0.1mg,○6.2.3温度计测量范围(10~50)℃,最大允许误差不超过±0.1℃。6.3其他6.3.1GB/T6682—2008中规定的一级水,使用前经超声脱气。JJF2205—202536.3.2带盖离心管。6.3.3仪器配套的反应试管。7校准项目和校准方法分析仪在正常工作条件下先进行仪器自检和清洗,校准前分析仪应提前开机预热30min以上。用温度计测量脱气纯水温度并从附录B中查找到对应的密度。分析仪各路液体加注通道分别用脱气纯水冲洗10min以上,确保各路液体加注通道均充满脱气纯水。7.1加液体积误差在分度值不大于0.1mg的电子天平上分别称量带盖离心管质量和仪器配套反应试管质量,分别记为m1和m2。将反应试管放在仪器进样管架上,设置分析仪某一液体加注通道加液体积100μL,其他液体加注通道加液体积0μL。运行程序,分析仪将在反应试管中加注100μL脱气纯水。控制分析仪取出加注有脱气纯水的反应试管,立即将反应试管连同内部的脱气纯水放入带盖离心管中,盖好盖子,在天平上称量其质量,记为m3。根据公式(1)计算加液体积。重复测量4次,取后3次数据根据公式(2)计算加液体积误差。改变不同的液体加注通道,重复上述过程,测定并分别报告每一液体加注通道的加液体积误差。(1)式中:V—加液体积,μL;m1—带盖离心管质量,mg;m2—仪器配套反应试管质量,mg;m3—带盖离心管、仪器配套反应试管和纯水的总质量,mg;ρ—水的密度,g/mL。式中:V0—加液体积设定值,μL;Vi—后3次加液体积测量值,μL;EV—加液体积误差,%。7.2加液体积重复性按照7.1中所述的步骤进行操作,每个液体加注通道重复测量7次,取后6次结果根据公式(3)计算加液体积重复性。测定并分别报告每一液体加注通道的加液体积重复性。JJF2205—20254式中:RSDV—加液体积重复性,%;Vi—第i次加液体积测量结果,μL;V—6次加液体积测量结果平均值,μL;7.3加液体积通道差异n—测量次数,n=7.3加液体积通道差异根据7.1中测定的各个液体加注通道的加液体积,取每个通道后3次加液体积计算其算术平均值,根据公式(4)计算加液体积通道差异并报告。式中:DV—加液体积通道差异,%;Vc,i—各个液体加注通道后3次加液体积的算术平均值,μL;m—通道个数。7.4光强检测重复性将模拟化学发光标准器放置在分析仪的进样管架上,设置分析仪各液体加注通道加液体积0μL,终点法读数。运行程序,控制分析仪读取发光强度,通过选择合适的积分时间或检测器增益值,使得测得的发光强度值位于分析仪可报告区间的上半部分。重复测量6次,计算发光强度的算术平均值,根据公式(5)计算相对标准偏差,作为光强检测重复性的表征。式中:I0,i—第i次发光强度测量值,单位为仪器报告单位;I0—6次发光强度测量值的算术平均值,单位为仪器报告单位;RSDI—光强检测重复性,%。7.5RSDI—光强检测重复性,%。7.5线性误差将模拟化学发光标准器放置在分析仪的进样管架上,按照7.4的操作步骤控制分析仪读取发光强度,重复3次计算其算术平均值,记为I0。接着分别将光谱中性滤光片放置于模拟化学发光标准器出光口处之后,再控制分析仪读取发光强度Ii,根据公式(6)计算透射比Ti。分别换用不同透射比水平的光谱中性滤光片重复测定,每个透射JJF2205—20255比水平重复测量3次,计算3次测量结果的算术平均值T。(6)式中:Ti—光谱中性滤光片透射比测量值,%;I0—未放置光谱中性滤光片时发光强度测量值,单位为仪器报告单位;Ii—放置光谱中性滤光片后发光强度测量值,单位为仪器报告单位。将测得的透射比的测量值与光谱中性滤光片透射比的标准值进行最小二乘线性回归,得到线性方程,如公式(7)所示。式中:T—式中:T—光谱中性滤光片透射比的测量值,%;b—直线截距,计算公式见附录C;k—直线斜率,计算公式见附录C;Ts—光谱中性滤光片透射比的标准值,%。按照公式(8)计算各个水平光谱中性滤光片透射比测量值的线性回归值,按照公式(9)计算线性误差,取各个透射比下线性误差绝对值最大者作为为分析仪的线性误差并报告。(8)ΔTi=(Tfi-Ts,i)/Ts,i×100%(9)TTi—光谱中性滤光片第i水平的3次透射比测量结果的算术平均值,%;b—直线截距,计算公式见附录C;k—直线斜率,计算公式见附录C;Tfi—光谱中性滤光片第i水平线性方程回归计算值,%;Ts,i—光谱中性滤光片第i水平透射比标准值,%;ΔTi—线性误差,%。8.1校准结果处理经校准后的分析仪应核发校准证书,校准证书应符合JJF1071—2010中5.12的要求,并给出各个校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。价基准原始记录格式(推荐性表格)见附录D,校准证书内页格式(推荐性表格)见附录E。8.2校准结果的测量不确定度分析仪校准结果的测量不确定度按JJF1059.1—2012的要求评定,校准结果测量不确定度评定示例见附录F。JJF2205—202569复校时间间隔复校时间间隔建议不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由分析仪的使用情况、使用者、分析仪本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。JJF2205—20257附录A模拟化学发光标准器A.1氚光源模拟化学发光标准器氚光源模拟化学发光标准器的结构示意图见图A.1。图A.1氚光源模拟化学发光标准器的结构示意图A.2LED光源模拟化学发光标准器LED光源模拟化学发光标准器的结构示意图见图A.2。图A.2LED光源模拟化学发光标准器的结构示意图JJF2205—20258附录B1990年国际温标纯水密度表g/mLt90/℃00.10.20.30.40.50.60.70.80.9150.9990990.9990840.9990690.9990530.9990380.9990220.9990060.9989910.9989750.998959160.9989430.9989260.9989100.9988930.9988760.9988600.9988430.9988260.9988090.998792170.9987740.9987570.9987390.9987220.9987040.9986860.9986680.9986500.9986320.998613180.9985950.9985760.9985570.9985390.9985200.9985010.9984820.9984630.9984430.998424190.9984040.9983850.9983650.9983450.9983250.9983050.9982850.9982650.9982440.998224200.9982030.9981820.9981620.9981410.9981200.9980990.9980770.9980560.9980350.998013210.9979910.9979700.9979480.9979260.9979040.9978820.9978590.9978370.9978150.997792220.9977690.9977470.9977240.9977010.9976780.9976550.9976310.9976080.9975840.997561230.9975370.9975130.9974900.9974660.9974420.9974170.9973930.9973960.9973440.997320240.9972950.9972700.9972460.9972210.9971950.9971700.9971450.9971200.9970940.997069250.9970430.9970180.9969920.9969660.9969400.9969140.9968880.9968610.9968350.996809260.9967820.9967550.9967290.9967020.9966750.9966480.9966210.9965940.9965660.996539270.9965110.9964840.9964560.9964280.9964010.9963730.9963440.9963160.9962880.996260280.9962310.9962030.9961740.9961460.9961170.9960880.9960590.9960300.9960010.996972290.9959430.9959130.9958840.9958540.9958250.9957950.9957650.9957530.9957050.995675300.9956450.9956150.9955840.9955540.9955230.9954930.9954620.9954310.9954010.995370310.9953390.9953070.9952760.9952450.9952140.9951820.9951510.9951190.9950870.995055320.9950240.9949920.9949600.9949270.9948950.9948630.9948310.9947980.9947660.994733330.9947000.9946670.9946350.9946020.9945690.9945350.9945020.9944690.9944360.994402340.9943690.9943350.9943010.9942670.9942340.9942000.9941660.9941320.9940980.994063350.9940290.9939940.9939600.9939250.9938910.9938560.9938210.9937860.9937510.993716JJF2205—20259附录C线性回归中斜率与截距的计算C.1直线方程:Ti=b+kTs,iC.2斜率C.3截距:b=Ti-kTs,i其中Ti—光谱中性滤光片第i水平3次透射比测量结果的算术平均值,%;Ts,i—光谱中性滤光片第i水平透射比的标准值,%;i—光谱中性滤光片的透射比水平个数;b—回归直线的截距,%;k—回归直线的斜率,无量纲。JJF2205—202510附录D校准原始记录格式(推荐性表格)分析仪名称型号制造厂商出厂编号委托单位名称联系人及电话地址校准日期温度湿度记录编号证书编号校准员核验员一、加液体积误差通道设定体积m1/mgm2/mgm3/mgρ/g∙mL-1V/μLEV/%1100μL—2100μL—……100μL—JJF2205—202511二、加液体积重复性通道设定体积m1/mgm2/mgm3/mgρ/g∙mL-1V/μLRSDV/%1100μL—2100μL—……100μL—三、加液体积通道差异液体加注通道加液体积平均值/μLmax(Vc,i)/μLmin(Vc,i)/μL加液体积通道差异DV/%12……四、光强检测重复性发光强度RSDI/%JJF2205—202512五、线性误差透射比标准值/%发光强度I0发光强度Ii透射比测量值/%透射比测量平均值/%线性方程透射比计算值/%线性误差/%线性误差报告值/%JJF2205—202513附录E校准证书(内页)格式(推荐性表格)校准项目校准结果及扩展不确定度(k=2)加液体积误差通道1通道2……加液体积重复性通道1通道2……加液体积通道差异光强检测重复性线性误差校准员:核验员:JJF2205—202514附录F加液体积误差测量结果不确定度评定示例F.1测量方法在分度值为0.1mg的电子天平上分别称量带盖离心管质量和仪器配套反应试管质量,分别记为m1和m2。将反应试管放在仪器进样管架上,设置分析仪某一液体加注通道加液体积100μL,其他液体加注通道加液体积0μL。运行程序,分析仪将在反应试管中加注100μL脱气纯水。控制分析仪取出加注有脱气纯水的反应试管,立即将反应试管连同内部的脱气纯水放入带盖离心管中,盖好盖子,在天平上称量其质量,记为m3。根据公式(F.1)计算加液体积。重复测量4次,取后3次数据根据公式(F.2)计算加液体积误差。(F.1)式中:V—加液体积,μL;m1—带盖离心管质量,mg;m2—仪器配套反应试管质量,mg;m3—带盖离心管、仪器配套反应试管和纯水的总质量,mg;ρ(T)—水在温度T下的密度,g/mL。F.2测量模型-(F.2)将式(F.1)代入到式(F.2)中,得到公式(F.3);(F.3)式中:V0—加液体积设定值,μL;EV—加液体积误差,%。F.3合成标准不确定度计算公式依据不确定度传播律,当各不确定度不相关时,有:(F.4)则由公式(F.3)可得uc=c1u1+c2u2+c3u3+cu(F.5)(F.6)JJF2205—202515(F.7)(F.8)F.4不确定度来源不确定度来源包括:a)输入量m1、m2和m3引入的标准不确定度um1、um2和um3。b)输入量T引入的标准不确定度uT。c)以上是单次测量时的不确定度来源,在实际操作时,采用3次测量结果的平均值,因此还包括了测量重复性引入的不确定度分量uRep。F.5标准不确定度评定F.5.1输入量m1、m2和m3引入的标准不确定度um1、um2和um3评定选定一台分析仪,对加液体积误差重复测