高考化学第二轮专项复习专题七　大题突破3　化学综合实验(A、B两练)含答案或解析

化学综合实验(A)1.(14分)(2023·河北邢台高三模拟)Na2S2O3是重要的化学试剂，遇高温分解，与酸发生反应。实验室可通过如图所示装置制备Na2S2O3。(1)仪器A的名称为。

(2)下列关于装置B的作用叙述错误的是(填字母)。

a.通过观察气泡可控制SO2气流速率b.防止发生倒吸c.通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞(3)C中生成产品的化学方程式为

。

(4)为保证硫代硫酸钠的产率和纯度，实验中通入的SO2不能过量，原因是

。

(5)为测定所得产品纯度，取mg所得产品溶于蒸馏水中配制成250mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，加入2滴淀粉试剂，用cmol·L-1碘的标准溶液滴定，消耗标准溶液VmL。已知：2S2O32−+I2=S4O①滴定终点现象为

。

②产品的纯度为(用m、c、V表示)。

(6)下列装置和试剂不能代替E的是(填字母)。

2.(10分)(2023·辽宁，17)2⁃噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。

a.乙醇 b.水c.甲苯 d.液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是。

(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。

(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。

(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。

(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)；无水MgSO4的作用为。

(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。

3.(10分)(2023·广东清远高三联考)全球对锂资源的需求不断增长，从海水、盐湖中提取锂越来越受到重视。金属锂(Li)的化学性质与镁相似，在加热的条件下锂能与氮气反应生成氮化锂(Li3N，遇水剧烈反应)。某课题组设计了如图实验装置制备氮化锂(部分夹持装置省略)并测定其纯度。回答下列问题：已知：实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵(NH4Cl)溶液经加热后反应制取氮气，该反应为放热反应。(1)盛装NaNO2溶液的仪器名称为。

(2)实验开始先点燃(填“A”或“D”)处酒精灯，这样做的目的是

。

(3)经查阅资料得知，装置A处不需要持续加热，分析可能的原因：

；

装置B的作用是；装置C中盛装的试剂为碱石灰，其作用为

。

(4)测定Li3N产品纯度，装置如图：取0.04gLi3N产品于蒸馏烧瓶中，打开止水夹，通过安全漏斗向蒸馏烧瓶中加入足量的水。Li3N遇水发生反应的化学方程式为

；G中的液体可选择(填字母)。

A.蒸馏水 B.煤油C.石蜡油 D.饱和食盐水(5)当反应完全后，测得NH3体积为22.4mL(已折合成标准状况)。该Li3N产品的纯度为%。

4.(16分)某小组同学根据Fe3+、Fe2+和Zn2+的氧化性推断溶液中Zn与Fe3+可能先后发生两个反应：2Fe3++Zn=2Fe2++Zn2+，Fe2++Zn=Fe+Zn2+，进行如下实验。实验试剂现象Ⅰ2mL0.1mol·L-1FeCl3溶液、过量锌粉黄色溶液很快变浅，接着有无色气泡产生，固体中未检出铁Ⅱ2mLpH≈0.70的1mol·L-1FeCl3溶液、过量锌粉片刻后有大量气体产生，出现红褐色浑浊，约半小时后，产生红褐色沉淀，溶液颜色变浅，产生少量铁(1)实验Ⅰ结束后，Fe3+的最终还原产物为。

(2)结合化学用语解释实验Ⅱ中产生红褐色浑浊的原因：

。

(3)实验Ⅲ和Ⅳ：用Fe2(SO4)3溶液和Fe(NO3)3溶液替代实验Ⅱ中的FeCl3溶液：实验试剂现象Ⅲ2mLpH≈0.70的1mol·L-1Fe(NO3)3溶液、过量锌粉约半小时后，溶液变为深棕色且浑浊，无铁产生Ⅳ2mLpH≈0.70的amol·L-1Fe2(SO4)3溶液、过量锌粉约半小时后，溶液呈浅绿色且浑浊，有少量铁产生资料：Fe2++NO[Fe(NO)]2+，[Fe(NO)]2+在溶液中呈棕色。①a=。

②甲同学根据实验Ⅲ的现象，判断溶液中一定存在[Fe(NO)]2+，乙同学认为甲的结论不正确。深棕色可能是生成的导致的现象。乙同学设计了一个实验证明了深棕色溶液中存在[Fe(NO)]2+。其实验操作和现象是

。

③对比实验Ⅱ和Ⅲ、Ⅳ，Fe(NO3)3溶液与过量锌粉反应没有生成铁的原因可能是

。

(4)实验Ⅴ：将实验Ⅱ中FeCl3溶液换成FeCl3无水乙醇，加入足量锌粉，片刻后，反应放热，有大量铁产生。由实验Ⅰ~Ⅴ可知：反应足够长时间后，锌能否与Fe3+反应得到单质铁，与Zn和Fe3+的物质的量、Fe3+的浓度、、等有关。

化学综合实验(B)1.(12分)贵重金属的回收利用是当今科学研究的重要课题。黄金不仅是重要的化工原料，还具有货币属性。提取金的方法之一是用硫代硫酸盐在弱碱性条件下浸金。实验室模拟工业浸取电路板中金的过程如图甲所示，金的浸取原理如图乙所示。(1)打开K1、K3，关闭K2、K4，向A中烧瓶加水，制取NH3。①请写出A装置中发生反应的化学方程式：

。

②安全漏斗的作用除加水外，还有。

(2)当三颈烧瓶中出现现象后，关闭K1、K3，打开K2、K4，滴入Na2S2O3溶液，请补全反应的离子方程式：Au+S2O32−+O2+

=[Au(S2O3)2]3-+(3)为了验证图乙原理中O2的作用，进行如下实验：关闭K4，反应一段时间后，温度无明显变化，U形管内液柱左高右低，三颈烧瓶中溶液蓝色变浅。然后(填操作和现象)，此现象证实了上述原理中O2的作用。由上述原理可知，[Cu(NH3)4]2+在浸金过程中起作用。

2.(11分)碳酸镧[La2(CO3)3，相对分子质量为458]能抑制人体内磷酸盐的吸收，降低体内血清磷酸盐和磷酸钙的水平，常用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。某课外小组成员进行实验探究La2(CO3)3的制备方法。已知：①La2(CO3)3难溶于水，易溶于盐酸，溶液pH较高时易生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3，相对分子质量为216]。②氯化镧(LaCl3)与易溶的碳酸盐或碳酸氢盐反应可制备La2(CO3)3。Ⅰ.利用氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液制备碳酸镧(装置如图1，其中夹持装置已略去)。实验步骤如下：ⅰ.连接好实验装置，检查装置的气密性，关闭K1、K2、K3和K4。ⅱ.实验时应先打开活塞(填“K1”或“K2”)和K3，持续通入一段时间气体。

ⅲ.，继续通入一段时间另一种气体。

ⅳ.……，最终制得碳酸镧沉淀。(1)试剂b的名称是，试剂a的作用是。装置中硬质玻璃管的作用是。

(2)将操作ⅱ空白处补充完整：，

将操作ⅲ空白处补充完整：。

(3)实验时，将三颈烧瓶放入冷水中的主要原因是。

(4)氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液反应的化学方程式为。

Ⅱ.利用碳酸氢钠溶液与氯化镧溶液制备碳酸镧。(5)将一定浓度的NaHCO3溶液滴入氯化镧溶液中，利用手持技术测得氯化镧溶液的pH随加入NaHCO3溶液的体积的变化如图2。试分析bc段发生pH突变的原因：

。

Ⅲ.碳酸镧粗产品[设杂质只有La(OH)CO3]组成的测定。(6)准确称取6.844g粗产品，溶于10.00mL稀盐酸中，加入10.00mLNH3⁃NH4Cl缓冲溶液和0.200g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5mol·L-1EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色(La3++H2Y2-=LaY-+2H+)，消耗60.00mLEDTA标准溶液。则产品中n(碳酸镧)∶n(碱式碳酸镧)=。

3.(11分)(2023·河南新乡统考模拟)苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：苯甲酸实验室制备原理为：实验装置如图所示。已知：甲苯的密度是0.872g·mL-1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。实验步骤：Ⅰ.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。Ⅱ.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。Ⅲ.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5g固体。Ⅳ.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25mL0.3mol·L-1草酸钠溶液及50mL12mol·L-1硫酸溶液，加热至不再产生二氧化碳，稀释至250mL，加热至近沸。趁热以浓度为0.05mol·L-1的高锰酸钾标准溶液滴定过量的草酸钠，消耗高锰酸钾溶液的体积为16.0mL。已知：MnO2+C2O42−+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2MnO4−+5C2O42−+16H+=2Mn2+(1)仪器A的名称为，该装置的作用是。

(2)步骤Ⅰ中，判断反应结束的现象是。

(3)步骤Ⅱ中加酸酸化，加的酸可以是(填序号)。

①稀硫酸②盐酸滤液放入冰水浴的原因是。

(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式：

。

(5)用高锰酸钾标准溶液滴定时，滴定终点的现象是，二氧化锰的纯度为%。

4.(16分)环己酮()是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下：相关数据如下：物质密度/(g·cm-3)沸点/℃(101kPa)与水形成共沸物的沸点/℃部分性质环己醇0.96161.097.8能溶于水，具有还原性，易被氧化环己酮0.95155.098.0/3.4kPa95.0微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应(1)FeCl3的作用是；加入食盐的目的是

。

(2)环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原因是

。

(3)减压蒸馏的装置如图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用(填“水浴”或“油浴”)。进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有。

减压蒸馏的操作顺序为打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是(填字母)。

a.关闭真空泵b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温c.缓慢打开双通旋塞d.停止通冷凝水(4)本实验中环己酮的产率为(结果保留2位有效数字)。

(5)传统制备环己酮的实验用酸性K2Cr2O7作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为

。

答案精析A1.(1)蒸馏烧瓶(2)b(3)2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2(4)Na2S2O3与酸反应，过量SO2会使溶液呈酸性(5)①滴入最后半滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且半分钟内不褪色②316cVm解析由实验装置图可知，70%硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，装置B用于控制二氧化硫的气流速率和通过长颈漏斗液面升降判断B后面装置是否堵塞；装置C中二氧化硫与硫化钠和碳酸钠混合溶液共热反应制备硫代硫酸钠，装置D为空载仪器，作安全瓶，起防倒吸的作用；装置E中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳和未反应的二氧化硫，防止污染空气。(5)②由题意可知，滴定消耗VmLcmol·L-1碘的标准溶液，则由方程式可知关系式：2S2O32−~I2，mcmol·L−1×10−3VL×2×250mL25.00mL×158g·mol−12.(1)c(2)吡咯中含有—NH—，可以形成分子间氢键(3)(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌(5)与水解生成的OH-反应，使水解更彻底(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%解析(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。(5)2⁃噻吩乙醇钠水解生成2⁃噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管，不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，Na的物质的量为4.60g23g·mol−1=0.2mol，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol23.(1)分液漏斗(2)A用生成的氮气排尽装置中的空气(3)反应为放热反应，反应放出的热量可以维持反应的持续进行降低温度，防止装置D加热之前锂和氮气发生反应干燥氮气(4)Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑BC(5)87.5解析(2)锂化学性质活泼，会与空气中的氧气等反应，实验开始先点燃A处酒精灯，用生成的氮气排尽装置中的空气。(3)Li3N遇水剧烈反应，装置C中盛装的试剂为碱石灰，其作用为干燥氮气。(4)Li3N遇水剧烈反应，根据质量守恒可知，反应生成氢氧化锂和氨气：Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑；生成的氨气极易溶于水，不溶于有机溶剂，故G中的液体选煤油、石蜡油。(5)测得NH3体积为22.4mL(已折合成标准状况)，即0.001mol，该Li3N产品的纯度为0.001mol×35g·mo4.(1)Fe2+(2)FeCl3溶液中存在水解平衡：Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，加入锌粉，H+被消耗，Fe3+的水解平衡正向移动，产生氢氧化铁沉淀(3)①0.5②NO2过滤，取少量深棕色溶液，加热，溶液棕色变浅，液面上方产生红棕色气体③Fe2+与NO结合生成[Fe(NO)]2+，溶液中Fe2+的浓度减小，使得Fe2+与Zn反应的化学反应速率减小(4)溶剂阴离子种类解析(1)向2mL0.1mol·L-1FeCl3溶液中加入过量锌粉，溶液颜色变浅，固体中没有铁，说明Fe3+的最终还原产物为Fe2+。(3)①实验Ⅲ和Ⅳ是为了探究阴离子的影响，则Fe3+的物质的量应是定量，则n(Fe3+)=c1V1=c2V2，即1mol·L-1×2×10-3L=amol·L-1×2×2×10-3L，解得a=0.5。②NO2是红棕色气体，故推测可能是生成的NO2导致的现象；由可逆反应Fe2++NO[Fe(NO)]2+可知，若实验Ⅲ中存在[Fe(NO)]2+，加热溶液，会产生NO，NO会被空气中的O2氧化成NO2，则会观察到有红棕色气体产生。③Fe3+和H+、NO3−反应生成Fe2+和NO，NO再与Fe2+结合生成[Fe(NO)]2+，而Fe3+和H+、SO42−不反应，过量Zn与Fe3+反应得到Fe2+，Zn再置换出Fe单质。(4)由实验Ⅴ可知，溶剂由水换成无水乙醇，有铁单质生成，则锌能否与Fe3+反应得到单质铁与溶剂有关，实验Ⅲ和Ⅳ将Cl-换成NO3−和SO4B1.(1)①Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑②液封，防止气体逸出(2)蓝色沉淀消失482H2O44OH-(3)打开K4，三颈烧瓶中溶液蓝色复原催化解析装置A中氮化锂与水反应制取氨，B为安全瓶，防止氨溶于C中溶液时出现倒吸，由图乙可知Na2S2O3与Au反应生成[Au(S2O3)2]3-，铜离子变成[Cu(NH3)4]2+，该离子与Au反应生成[Cu(NH3)2]+，[Cu(NH3)2]+与氧气反应生成[Cu(NH3)4]2+，通过该转化实现Au的浸取。(2)氨通入三颈烧瓶中与硫酸铜反应先生成氢氧化铜蓝色沉淀，继续通入氨，直至沉淀溶解，关闭K1、K3，打开K2、K4，滴入Na2S2O3溶液，由题中信息可知1molAu失去1mol电子，1mol氧气得到4mol电子，根据得失电子守恒得反应的离子方程式：4Au+8S2O32−+O2+2H2O=4[Au(S2O3)2]3−+4OH-。(3)关闭K4，反应一段时间后，温度无明显变化，U形管内液柱左高右低，说明气体减少导致压强减小；三颈烧瓶中溶液蓝色变浅，可知[Cu(NH3)4]2+发生反应生成[Cu(NH3)2]+。然后打开K4，三颈烧瓶中溶液蓝色复原，说明[Cu(NH3)2]+重新被氧气氧化为[Cu(NH3)4]2+2.(1)浓氨水除去CO2中的HCl气体防止倒吸(2)K2关闭K2，打开K1(3)防止碳酸氢铵分解，同时降低碳酸镧的溶解度，利于生成沉淀(4)2LaCl3+6NH4HCO3=La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3H2O+3CO2↑(5)La3+完全沉淀，再滴入NaHCO3溶液时，碳酸氢根离子水解使溶液的碱性增强，溶液的pH发生突跃(6)7∶1解析在装置中先用浓氨水与生石灰混合发生反应制取NH3，将氨通入三颈烧瓶中使溶液显碱性。再用石灰石与稀盐酸反应制取CO2气体，用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的杂质HCl气体后，通入三颈烧瓶中，在三颈烧瓶中发生反应，得到La2(CO3)3沉淀。(2)氨在水中溶解度较大，先通入氨，则实验时应先打开活塞K2和K3，持续通入一段时间NH3；然后关闭K2，打开K1，继续通入一段时间CO2。(6)根据La3++H2Y2-=LaY-+2H+得关系式：La3+~H2Y2-，n(H2Y2-)=0.5mol·L-1×0.060L=0.03mol，则n(La3+)=0.03mol，设La2(CO3)3为xmol，La(OH)CO3为ymol，则2x+y=0.03，458x+216y=6.844，解得x=0.014，y=0.002，n(碳酸镧)∶n(碱式碳酸镧)=0.014∶0.002=7∶1。3.(1)球形冷凝管冷凝回流，提高反应物的利用率(2)三颈烧瓶中无油状物(3)①②