DB3207T 1058-2024畜禽产品药物残留快速检测抽检技术规范

ICS65.020.30CCSB413207连云港市市场监督管理局发布IDB3207/T1058—2024本文件按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由连云港市农业农村局提出并组织实施与监督。本文件由连云港市农业标准化技术委员会归口。本文件起草单位：连云港市畜产品质量监督检验测试中心、灌云县同兴镇动物防疫检疫站、连云港市畜牧兽医站、海州区农业农村局、东海县农业农村局、连云港市标准化研究中心、连云港市畜牧兽医学会、灌云县杨集镇动物防疫检疫站。本文件主要起草人：张苏珍、贺燕、尹树科、王少利、陶威、单玉平、田蕴、葛敏、董燕萍、张雪君、祝海梅、支元、张竞男、钱省、高娟、潘晓盼、孙田。DB3207/T1058—20241畜禽产品药物残留快速检测的抽检技术规范本文件规定了畜禽产品药物残留快速检测抽检技术规范的抽样、样品管理、检测、结果处理、档案管理的要求。本文件适用于在生产、销售、监管等环节中对畜禽产品中β受体激动剂、喹诺酮类、硝基呋喃类代谢物、酰胺醇类及代谢物等药物残留的快速检测的抽检技术。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T21312动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法GB31658.20食品安全国家标准动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法NY/T763猪肉、猪肝、猪尿抽样方法NY/T1897动物及动物产品兽药残留监控抽样规范NY/T3304农产品检测样品管理技术规范农业部781号公告-4-2006《动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》农业部1025号公告-18-2008《动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱－串联质谱法》农业部1063号公告-3-2008《动物尿液中11种β-受体激动剂的检测液相色谱-串联质谱法》3术语和定义NY/T763、NY/T1897、NY/T3304界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1快速检测rapiddetermination利用快速检测设备，按照有关检测方法，对畜禽产品进行某种特定物质或指标的快速定性检测，在2个小时内出具检测结果的行为。4抽样4.1要求4.1.1抽样人员在抽样前应接受培训，熟悉、了解农产品安全相关法律法规、标准及相关文件，掌握抽样程序和方法，持证上岗。采样时，每组采样人员应不少于2人。4.1.2抽样工具、容器及包装应清洁、干燥、无污染、无渗漏，不应对检测结果造成影响。DB3207/T1058—202424.1.3抽样数应根据样品基数或抽样任务确定，样品量和样品制备按照NY/T763、NY/T1897、NY/T3304执行。4.1.4制备好的样品需加贴样品标识，内容应包含样品名称、唯一性编号、样品性质（检样、留样、备样）等。4.1.5每个样品都应分成三份相同的小样，1份样品留被抽样单位保存、1份抽样单位保存、1份样品送检。4.1.6抽样人员与被抽单位代表应共同填写抽样工作单，应由两位抽样人员签字，并经被抽样单位确认，格式参见附录A。采样单共三联，分别由检测单位、抽样单位、被采样单位保存。4.2样品运输取样后，样品应立即0℃~4℃条件下保存。特殊样品，样品的保存条件应符合检验项目保存条件的要求。防止样品遗失、破损、污染与变质。5样品管理5.1样品交接抽样完毕，将检样和抽样单一并交给实验室。接收样品时应对样品数量、种类、外观状态进行核对，确认无误后接受样品，并登记在样品信息汇总表，格式参见附录B。5.2样品制备应按检测项目所依据的方法标准或NY/T3304要求制备，鲜样制备后应当日检测，否则应在-16℃~20℃冷冻保存。样品制备应有记录且信息齐全。5.3样品编号实验室所有承检样品均应有唯一性编号。样品编号规则：县区名+样品类别代码（汉语拼音首字母大写）-年+月+日（均两位数）-样品序号，例：东海县2024年5月20号抽取第一个猪肝样，东海ZG-240520-01。5.4样品标识制备好的样品需加贴样品标识，内容应包含样品名称、唯一性行编号、样品性质、检测状态（待检、在检、检毕）。5.5样品保管专人负责，检样与留样应分开保存，保存温度在-16℃~-20℃。5.6样品处置检毕样品留存期不应少于检测结果汇总期，涉及复检与确证的要保存到复检与确证结束。留样应不少于3个月，并按要求处置。特殊样品根据要求另行商定。6检测6.1检测项目β受体激动剂、喹诺酮类、硝基呋喃类代谢物、酰胺醇类及代谢物及其它药物残留检测项目。DB3207/T1058—202436.2检测方法6.2.1β受体激动剂、喹诺酮类、硝基呋喃类代谢物、酰胺醇类及代谢物等药物检测试剂盒法或胶体金法，检测限及以下，不应有假阴性，检测限和具体操作步骤参见试剂盒或胶体金试纸条生产厂家检测使用说明书。6.2.2每检测100个样品，抽取1个样品送至有资质检测机构按照相关定性定量标准方法进行确认，β受体激动剂确证方法按《动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱－串联质谱法》和《动物尿液中11种β-受体激动剂的检测液相色谱-串联质谱法》执行，喹诺酮类确证方法按GB/T21312执行，硝基呋喃类代谢物确证方法按《动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》执行，酰胺醇类及代谢物确证方法按GB31658.20执行。6.3质量控制6.3.1样品检测时，宜每20个样品为1个检测批次，每批次样品应添加1个空白添加试样作为阳性对照，添加浓度宜为药物残留快速检测试剂盒或胶体金试纸条检出限的1～2倍。样品数量不足20个，按照20个样进行阳性添加对照。6.3.2疑似阳性样品应重复检测一次，应添加空白试样作为阴性对照，添加空白添加试样作为阳性对照。阴性对照和阳性对照等质控样品应与同批次快检样品同时检测，质控结果应准确清晰记录并归档，格式参见附录C的表C.2。6.3.3质控样品检测结果异常时，同批次样品应进行重复检验。6.4检测结果6.4.1检测结果照片记录6.4.1.1应拍照记录同批次检测样品与质控样品的快速检测结果。应在快速检测卡上显著标记所检测样品的唯一编号。6.4.1.2每张照片应包括但不限于以下内容：a)质控样品与同批检测样品检测卡；b)相机自动生成的拍摄时间；c)检测卡上需手写标注样品唯一编号。7结果处理7.1结果判定检测结果仅作定性筛选判定。当出现阳性结果时，应当填写畜禽产品药物残留快速检测筛选阳性样品处理单，格式参见附录D，将可疑阳性样品留样于24小时内送请有相应检测资质的检测机构进行确证。7.2报告出具样品检测结束后，最终检测结果为阴性的样品由实施快速检测的机构出具检测报告，格式参见附件E；阳性确证样品以实施确证的检测机构出具检测报告为准。8档案管理DB3207/T1058—20248.1记录填写应在样品检测结束后24小时内填写完原始记录。8.2归档归档记录应包括但不限于：a)样品信息台账；b)抽样工作单；c)检测质控记录；d)检测结果报告；e)检测结果汇总表；f)上报文件；g)检测结果照片；h)检测原始记录；i)服务供应品的采购记录。8.3保存8.3.1应专人负责保存记录，保存期不应少于6年。8.3.2对超过保存期的记录应详细检查，除有保存价值的资料外，经批准后，集中销毁。8.3.3保存记录的场所应干燥整洁，具备防盗、防火设施，并采取保密措施。8.4记录档案的借阅与复制借阅和复制记录需经批准，应办理登记手续，借阅人不得泄密和转移借阅，不得作任何涂改，阅后及时交还，并办理注销手续。所有的记录均应做到为客户保密。DB3207/T1058—2024畜禽产品药物残留快速检测抽样工作单表A.1规定了畜禽产品药物残留快速检测抽样工作单。表A.1畜禽产品药物残留快速检测抽样工作单）：6DB3207/T1058—2024畜禽产品药物残留快速检测样品信息汇总表表B.1规定了畜禽产品药物残留快速检测样品信息汇总表。表B.1畜禽产品药物残留快速检测样品信息汇总表DB3207/T1058—2024B7畜禽产品中药物残留快速检测原始记录C.1规定了畜禽产品中××药物快速检测原始记录。表C.1畜禽产品中××药物快速检测原始记录DB3207/T1058—20248C.2规定了畜禽产品中××药物残留检测质控记录。表C.2畜禽产品中××药物残留检测质控记录DB3207/T1058—2024畜禽产品药物残留快速检测筛选阳性样品处理单表D.1规定了畜禽产品药物残留快速检测筛选阳性样品处理单。表D.1畜禽产品药物残留快速检测筛选阳性样品处理单样品信息DB3207/T1058—2024畜禽产品药物残留快速检测结果报告表E.1规定了畜禽产品药物残留快速检测结果报告。表E.1畜禽产品药物残留快速检测结果报告报告编号：DB3207/T1058—2024畜禽产品药