金属材料 仪器化压入试验 断裂韧度的测定 编制说明

一、工作简况本项目是依据国家标准化管理委员会国标委综合[2023]63号文“关于下达2023年第四批推荐性国家标准计划项目的通知”下达的项目计划，项目编号为20232335-T-605，项目名称为等，计划完成时间为2025年5月。仪器化压入试验断裂韧度的测定方法和技术现状与发展情况进行全面调研，同时广泛搜集相关标准和国内外技术资料，进行了大量的研究分析、资料查证工作，结合实际应用经验，进行全面总结和归纳，在此基础上编制出《金属材料仪器化压入试验断裂韧度的测定》标准草案初稿。求意见稿及其编制说明等相关附件，报全国钢标委力学分委员会秘书处。二、标准编制原则本标准在起草过程中主要按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求编写。在确定本标准主要技术指标时，综合考虑生产企业的能求最大的经济、社会效益，充分体现了标准在技术上三、主要内容说明在通过单试样卸载柔度法获取断裂韧度的常规试样中，裂纹尖端的微孔洞损伤和裂纹的宏观扩展均会导致卸载柔度的降低。在0.2mm裂纹扩展时，预制的疲劳裂纹通常不会在韧性金属材料内部发生显著扩展，卸载柔度的降低主要由疲劳裂纹尖端的微孔洞损伤贡献，即通过试中，同样存在类似的损伤演化过程，因此可以通过压入测试计算韧性金属材料的断裂将本标准应用于常规断裂试样裂纹尖端并不会呈现显著微孔洞损伤的脆性金属材料，则阐述了通过何种方式进行压入试验，以及如何通过压入试验力-压入深度曲线实现等效裂纹（1）本标准采用准静态多次加载-卸载方式压入被测试材料表面的原因在于：尽管被测材料在加载过程中会发生显著塑性变形，但卸载过程是弹性的，因此可以通过卸载斜率的有效杨氏模量。考虑到金属材料的杨氏模量是一个与晶粒大小和第二相粒子弥散物理量，它的大小一定程度上表征了原子间结合力的大小。损伤力学中使用有效杨（2）本标准将等效裂纹面积-压入损伤耗散能拟合的能量释放率JSIT直接与II型断裂能量释①I型断裂试样（紧凑拉伸试样）的有限元分析结果表明，I型裂纹尖端始终处于高应力三轴度σTri（0.4≤σTri），如图1所示。这意味着该区域材料承受较大的三轴拉应力，在拉应力作用），生长）。微孔的出现同样改变了裂纹尖端的应力场，相邻微孔间的σTri远大于其它区域，这为较小第二相粒子与基体材料脱离并形成微孔（微孔增殖）创造了条件。随着微孔增加，相邻微孔将会以内颈缩、微孔间材料直接拉断以及内部萌生微孔后断裂从而导致裂纹扩展。从如图2所示I型断裂试样裂纹尖端截面的扫描电镜观测结果可以看出，尽管裂纹总体沿垂直加载轴方向扩展，但从局部来看裂纹沿“Z”字形扩展，裂纹尖端及扩展路径②从如图3所示II型裂纹尖端的σTri变化趋势可以看出，II型加载过程中裂纹尖端基本处于纯剪切状态，缺乏第二相粒子与基体材料分离所必须的拉伸应力，因此II型加载裂纹尖端材料不会以高应力三轴度下常见的微孔聚集型断裂方式破坏。II型断裂试样裂纹尖端截面的扫描电镜观察结果如图4所示。与I型断裂试样裂纹沿“Z”字形扩展不同的是，II型断裂试样裂纹基本洞，这些楔形孔洞数量少于I型加载试样③从图5所示压入损伤集中区（最大剪应力位置）的σTri变化趋势可以看出，随着压入深度中，且随着压入深度的增加静水压应力对损伤集中区域的约束作用不断减小。残描电镜观察结果如图6所示。与加载轴成45°-60°的残余压痕附近分布着长度为1-2μm的楔形孔洞，而在沿加载轴方向的残余压痕底部区域却没有观察到任何孔洞[1]。④从图2所示I型断裂试样裂纹尖端截面和图4所示II型断裂试样裂纹尖端截面的扫描电镜观察结果可以看出，预制裂纹试样中的裂纹并非立刻扩展，而是经历了孔洞萌生、增殖及汇聚（裂纹扩展），这与压入损伤演化规律相类似。其中I型加载裂纹尖端材料损伤机理为拉伸应力主导下的微孔聚集型损伤，而II型加载裂纹尖端材料与压入被测件“翅状”区域材料损伤机理相同，均为剪应力主导下的位错积塞型损伤。考虑到压入损伤机理与II型裂纹尖端材料损伤机理一致，因此压入能量释放率JSIT应该对应于II型断裂试验中裂纹开始扩展时的能量释放率JIIC（即JSIT=JIIC）。将τC与σC的比值(τC/σC）定义为应力比α。参考此前Siegmund等人[4]α=0.34、Li等人[53、压入试验设备对压入试验设备的结构进行了规定，要求应包括驱动装置、压头、机架、夹具、力和位移测量装置等部件，同时提供了典型的压入试验设备结构示意图供用户参考。分别对设备（1）参照GB/T21838.1，压入试验设备驱动力应满足2N~3kN，经协商也可超过本标准建（2）应使用球形压头，球形头部与压头柄部制为一体能够减小试验误差，球形压头的直径如图2所示，球面粗糙度应不大于0.2μm，球形偏差应小（3）球形压头的材料应使用碳化钨、氮化硅或金刚石，以确保其在压入过程中不发生显著（4）由于被测件是否牢固安装对试验结果的精度产生影响试验台或被测件固定装置应具备对被测件进行固定、位置调整的能力，安装好的被测（5）对压入试验设备力和位移测量装置中的力和位移传感器精度进行了规定。力传感器应同时，为了减少在试验过程中温度的变化对测试结果的影响，确保压入试验设备柔度无明显增加。为了保证被测件测试面与压入试验力方向的倾斜（3）为了保证被测件被压入区域的变形不受界面、自由表面和残余压痕塑性变形的影响，参照GB231.1-2009对压入变形区域的边界范围作出规定：压入位置点与试验区域边缘的间距应不低于压痕直径的3倍，相邻压入位置点的间距应不低于压痕直径的5倍。（4）为了保证压入试验的有效性，对每种材料的测试次数和加载循环进行了规定：参照GBT37782-2019，每次试验应保证至少包括3个压入点的有效测试，且每一压入点测试均应包含不少于8个加卸载循环。（5）为保证测试结果准确性，如曲线加载段出现斜率递减，则本次试验无效，需要通过减规定了压入试验的加载控制方式。参照GB/T21838.1，循环加卸载试验可选用压入深度控制压入试验力控制，并推荐使用压入深度控制压入试验设进对被测件的尺寸、表面粗糙度及洁净程度进行了规定。参照GB/T21838.1，被测件厚度应为用120#-240#-400#-800#金相砂纸对待测试表面进行逐级打磨；被测件测试表面不应有氧化物、涂层、润滑剂等异物，安装好的被测件测试表面应垂直于压入试验力的方（1）规定了压头靠近被测件的预加载压入速度。参照GB/T21838.1，在压头接近被测件表面时，需缓慢移动压头，避免碰撞引起被测件表面力学性能变化。在压头与被测件接触过（2）规定了预加压入试验力的值。为确保位移测量装置与被测件表面（或其他基准面）接（3）综合考虑不同材料的变形程度和压入试验设备的载荷量程，规定最大压入深度hmax与压头半径R之间的关系应满足hmax≥0.08R。（4）考虑压入试验结束后压头应完全离开被测件，避免拆卸被测件对压头造成损伤，卸载对零点、卸载曲线、残余压痕凹坑曲率半径、有效杨氏模量、损伤变量由于压入试验过程中，难以实现从压头刚开始接触被测件时就记录压因此需要从压入试验力-压入深度曲线中找到真实的零点，然后将压入试验力-压入深度曲线平移本标准推荐使用一次多项式拟合第一个循环的加载数据，然后通过外推的方式确定压入零时对应的压入深度h0，最后将压入试验力-压入深度曲线左移或右移h0，从而得到零点修正后参考GBT37782-2019，对卸载段数据点进行拟合，获取卸载斜率。采用公式(1)拟合经过零点修正后的卸载阶段的压入试验力-压入深度曲线。取第i个压入循环卸载段80%~100%Fmax(i)范根据公式(2)计算第i个压入循环的完全卸载状态下的压痕回弹深度hr(i)。完全卸载后的残余压痕面可以用如图3所示半径为R0的球面描述。根据公式（3）计算第（i）个压入循环完全卸载状态下的残余压痕凹坑曲率半径R0(i)。当不考虑卸载前被测件材料的塑性变形时，应用原Pharr-Oliver公式计算的有效弹性模量远小于单轴拉伸试验结果。因此，提出了通过将卸载过程视为弹性残余压痕面上的二修正有效弹性模量计算公式，使其更符合实根据公式(4)计算第（i）个压入循环的压入有效杨氏模量Eeff(i)。当第一个压入循环的最大压入深度hmax略不计，该循环的压入有效杨氏模量Eeff(1)可视为原始材料杨氏模量E0。结合损伤力学，材料受到损伤时，弹性模量会发生变化征材料损伤是损伤力学中的一个重要方法。根据公式(5)计算第（i）个压入循环的损伤变量D(i)。根据公式(6)计算第（i）个压入循环的压入微观损伤等效裂纹面积Aeq(i)。以压入微观损伤等效裂纹面积Aeq(i)为横坐标，压入损伤耗散能UD(i)为纵坐标，绘制如图4所示的压入微观损伤等效裂纹面积-压入损伤耗散能散点图，其斜率为形成单位面积压入微观损伤等效裂纹的耗散能，即为压入测试的能量释放率JSIT。当Aeq(i)-UD(i)数据点的线性拟合优度大压入测试的损伤成因与II型断裂试样裂纹尖端同属剪切型损伤，应该与II型断裂测试中的JSIT=JIIC(9)根据公式(10)计算KJIIC。用公式(11)表示KJIC与KJIIC的关系。注：KJIC为I型裂纹开始扩展时的临界应力强度因子，对应于I型断裂韧度测试由拟合阻力曲线与0.2mm钝化偏置线交点处J积分值JQ0.2BL计算的应力强度因子。图4压入测试获得的压入微观损伤等效裂纹面积-压入损伤耗散能曲线6、试验结果的不确定度不确定度评估分为A型和B型不确定度两类：A型不确定度主要包括：零点设置误差；压入试验力和压入深度的测量误差；压入试验力卸球形压头的直径（半径）偏差；被测件表面的倾得试验结果的总不确定度。这些不确定度的评估通过试验数据、压入试验结合的方式，实现对压入试验设备和测量过程c)试验条件。参考GB/T39635-2020，试验报告中记录的条件需要包括：试验温度、控制d)与被测件有关的详细资料。参考参考GB/T39635-2020和GB/T3材料名称、牌号、被测件形状、尺寸、表面粗糙度、被测件标识、编号f）试验结果，总的不确定度和试验次数。参考GB/T39635-2020，试验报告中需记录试验h）如有要求，可给出压入试验力-压入深度附录、常规断裂韧度试验和压入测试的比较本附录给出了紧凑拉伸试验测得的断裂韧度与本文所描述的仪器化压入测试所得到的断裂韧度的信息。试验时，保证紧凑拉伸试验与仪器化压入试验环境条件一致，均在室温下进行5种钢铁材料（P91、15CrMoR、2.25Cr1Mo、SA516、SA压入测试。其中以紧凑拉伸测试结果作为常规断裂韧度测试结果，除SA508紧凑拉伸测试结果由宁波工程学院余丰教授提供外，其余测试由中国船舶集团有限公司第七二五研究所杜卓完成。对应的压入测试由山东大学、中国石油大学（华东）、宁波工程学院负责按照GB/T21143-2014中规定，通过单试样卸载柔度法的标准直通型缺口紧凑拉伸试样获取J-R阻力曲线，根据J-R阻力曲线确定疲劳预制裂纹开始稳定扩展时的J值，进而计算材料的断裂韧度。采用厚度为25，名义宽度与名义厚度之比为2的标准试样，试样的形状及尺寸如图A.1所示，试样装夹如图A.2所示。采用线切割加工的台阶型紧凑拉伸试样在室温条件下在疲劳试验机上预制裂纹，疲劳加载采用正弦波，应力比通常设置为0.1，加载频率为10~20Hz。在试样上刀口位置装卡COD规，利用柔度法计算得到预裂纹长度，初始裂纹长度达到0.5倍的试样宽度时（即25mm）结束疲劳裂纹。在完成疲劳预裂纹试样侧面对称开槽以增强裂纹尖端平面应变），疲劳试验机上完成，正式加载前先在材料弹性阶段进行5~10次循环加载，以先出装配间隙并测量初始裂纹长度。对含有预裂纹的试样以1.2mm/min的速率进行多次加载和卸载（通常设置为30次左右），获得裂纹长度和对应的J积分值。设置裂纹量达到1.5mm或者加载卸载次数时，试验停止。紧凑拉伸试验获得的载荷-裂纹张开位移曲线如图A.3所示，计算的裂纹扩展阻力曲线如图A.4所示。根据测量得到的数据点，参照GB/T21143-2014作钝化线及其偏置线。采用幂指函数对有效测试点进行拟合得到拟合曲线，该曲线与0.2mm钝化线的交点即为工程启裂韧度J0.2BL。压入测试统一采用60mm（长度）X15mm（宽度）X10mm（厚度）的长方体试样（除SA508试样由宁波工程学院余丰教授直接提供），将60mm（长度）X15mm（宽度）作为测试面，并要求各验证单位采用120#-2