1.2研究有机化合物的一般方法1++课件++年高二下学期化学人教版（2019）选择性必修3

粗产品分离提纯定性分析蒸馏定量分析重结晶确定元素种类红外光谱质谱核磁共振氢谱研究有机化合物的基本步骤：分液萃取第二节

研究有机化合物的一般方法一、分离、提纯1、蒸馏（1）适用范围：提纯互溶且

不同的液态有机物。（2）适用条件：有机物与杂质的沸点相差较大，一般差

以上。（3）实验装置：牛角管、接收器（锥形瓶）、温度计、冷凝管、蒸馏烧瓶、酒精灯沸点30℃均匀受热防止暴沸液体体积不少于1/3，不多于2/3水银球位于支管口，测量气态有机物温度冷凝水下进上出防止液体溅出思考：乙醇中混有水通过直接蒸馏的方式能否进行分离？工业乙醇蒸馏工业乙醇95.6%共沸：指两组分或多组分的液体混合物以特定比例组成时，在恒定压力下沸腾，其蒸气组成比例与溶液相同的现象。向乙醇中加入生石灰，再进行蒸馏。

吸水剂（生石灰）无水乙醇99.5%以上蒸馏2、萃取和分液Ⅰ.分液（1）适用范围：分离两种

的液体的操作方法。（2）实验装置：分液使用的仪器是

，另外还需要烧杯与铁架台进行辅助。互不相容分液漏斗

①分液漏斗使用前要

；②分液时，先把下层液体从

放出，再把上层液体从

倒出。检漏下口

上口

分液漏斗烧杯常见有机物的密度特点:①CCl4、含溴的液态有机物、硝基苯密度

一般大于水；②液态的烃和酯的密度一般小于水。液-液萃取是利用溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解能力的不同，用一种溶剂（萃取剂）将其从原溶剂中提取出来的方法。1、萃取剂：①萃取剂与原溶剂

；

②溶质在萃取剂中的溶解度

在原溶剂中的溶解度；

③萃取剂与原溶液中的成分不反应。

不互溶

远大于

Ⅱ.萃取如：从溴水中提取单质溴，需要先用CCl4萃取溴水中的溴，然后分液。向100ml溴的饱和溶液中加入5ml的CCl4，充分混合后静置，实验现象为液体分层，下层橙红色，上层趋于无色。加水验漏装液＋萃取剂振荡，放气静置分层分液上层液体：从分液漏斗上口倒出将分液漏斗上口玻璃塞打开2、萃取操作：3、重结晶（1）实验原理：是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的

不同而将杂质除去的方法。溶解度（2）溶剂的选择①选用合适的溶剂，使得杂质在所选溶剂中溶解度___________________，易于除去；杂质在热过滤时被滤去杂质留在母液中，不析出很小或者很大冷却结晶②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行

。探究：重结晶法提纯苯甲酸【问题】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？【资料卡片】1、纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为,2、熔点122℃，沸点249℃。3、苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下：温度/℃255075溶解度/g0.340.852.2加热溶解趁热过滤冷却结晶边加热边搅拌,至固体溶解一贴，二低，三靠；缓慢冷却结晶过滤、洗涤晶体白色晶体【设计实验】提纯苯甲酸的步骤？【问题讨论】①重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥称量。②溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出。③实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？搅拌和引流。④如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取少量最后一次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无沉淀产生，则氯化钠被除净。⑤温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为得更多苯甲酸晶体，是不是结晶温度越低越好？温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂（水）也会结晶，给实验操作带来麻烦。结晶降温结晶蒸发结晶：溶解度随温度变化小的（蒸发溶剂）：溶解度随温度变化大的NaCl(KNO3)：___________KNO3(NaCl)：___________除去括号内的杂质阅读教材P144、色谱法又称层析法或色层法，是一种利用物质的溶解性、吸附性等特性的物理化学分离方法。其分离原理是根据混合物的各组分在互不相溶的两相（称为固定相和流动相）作用的流速差异作为分离依据的。分类：根据物质在两相(气—液、液—液等)间溶解性或吸附能力不同，

分为纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。德国化学家库恩茨卫特的色谱实验当时并未引起人们的注意。直到25年后的1931年，德国化学家库恩在分离、提纯、确定胡萝卜素异构体和维生素的结构中，应用了色谱法，并获得1938年诺贝尔化学奖。1.分离提纯原则：【小结】分离、提纯2.分离方法①物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、萃取、渗析、盐析等②化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀等①不增②不减③易分离④易复原分离提纯方法适用对象性质实例萃取分液蒸馏重结晶互溶的液态混合物互不相溶的液态混合物固态混合物\沸点差异大不同溶剂中溶解度不同不互溶温度对溶解度影响不同分离乙酸和乙醇CCl4提取碘水中的碘分离汽油和水提纯苯甲酸分液洗气蒸馏渗析过滤结晶层析萃取分离提纯有机物的状态和性质决定了分离提纯方法分离提纯的常见流程：线路一：萃取--分液--蒸馏

（适用于两种互溶的有机液体）线路二：加热溶解--趁热过滤--冷却结晶--重结晶--过滤--洗涤--干燥

（适用于待提纯物溶解度受温度影响较大）线路三：加热浓缩--蒸发结晶--过滤--洗涤--干燥

（适用于待提纯物溶解度受温度影响较小）讨论1：现有一瓶A和B的混合液，已知A和B的某些性质如下：由此推知分离A和B的最佳方法是()A．萃取 B．结晶 C．蒸馏 D．分液物质分子式熔点(℃)沸点(℃)密度(g/cm3)水溶性AC3H6O2-9857.50.93可溶BC4H8O2-8477