高效液相色谱检测技术_第1页
高效液相色谱检测技术_第2页
高效液相色谱检测技术_第3页
高效液相色谱检测技术_第4页
高效液相色谱检测技术_第5页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1吡虫啉免疫亲和柱净化高效液相色谱检测技术本标准规定了吡虫啉农药残留的免疫亲和层析净化高效液相色谱检测技术的原理、试剂与材料、仪器与设备、试样制备、测定、结果计算与表述和重复性。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB2763-2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量NY/T789-2004农药残留分析样本的采样方法3原理试样经过甲醇-水提取后，提取液经过滤、稀释后，滤液经过含有吡虫啉特异性抗体的免疫亲和层析柱层析净化，经高效液相色谱仪分离、检测后，测定试样中吡虫啉的含量。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯；实验室用水符合GB/T6682中规定的二级水，标准溶液和流动相用水为一级水。4.1甲醇：色谱纯4.2苯：色谱纯4.3乙腈：色谱纯5仪器与设备实验室常规仪器、设备、材料及下列各项。5.1吡虫啉免疫亲和柱，柱容量≥300ng。5.2普通化学滤纸5.3容量瓶25.4高效液相色谱仪6试样制备取试样可食部分，切碎后，称取10g±0.01g，加入随后将样品溶液在滤纸上进行固液分离。滤液转移至10mL容量瓶并定容至10mL（样品处理液冲洗滤纸中的样品）。样品滤液由稀释液进行5倍稀释，待检测用。6.2净化将免疫亲和柱连接于10.0mL玻璃定量管下。准确移取10.0mL样品提取液注入玻璃定量管中，将空气压力泵与玻璃定量管连接，调节压力使溶液以不超过2mL/min流速缓慢通过免疫亲和柱，待溶液全部流出后，以10.0mL纯水清洗柱子2次，弃去全部流出液。准确加入1.0mL甲醇洗脱，流速不超过1mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，加纯水定容为2.0mL，供色谱检测用。7测定7.1色谱条件色谱柱：SB-C18柱，4.6×250mm；流动相：甲醇+水（15:85）溶液流速：1.0mL/min检测波长：紫外波长270nm柱温：室温进样量：20μL7.2色谱测定分别取相同体积样液和标准工作溶液注入高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的响应值（峰高或峰面积）。经过与吡虫啉标准溶液谱图比较响应值得到试样中吡虫啉的浓度。8结果计算与表述试样中吡虫啉含量以质量分数X计，单位为微克每千克(μg/kg），按式（1）计算：式中：Pi：试样溶液中吡虫啉组分的峰面积值；Vi：样品的总稀释体积，单位为毫升（mL）；Ci：吡虫啉标准溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；3Vs：标准溶液的检测体积（mL）;Ps：吡虫啉标准溶液面积平均值（系列浓度M：试样质量，单位为克（g）。测定结果用平行测定的算术

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 作文作品

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论