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文档简介

题型03物质的分离、提纯与检验

题型解读:解读高考化学实验题型特点,分析命题考查要点。

解题必备:整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。

真题回顾:感知真题,从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。

好题必刷:精选高质量题目,锻炼做题的速度和准确率。

题型解读

在近几年的高考中,常会以化学实验室常用仪器的主要用途及使用方法、化学品安全使用作为考查点口进

行考查,涉及实验室物品的分类、安全保存、废弃物的处理方法(分离、提纯、检验)及突发事件的处理措施

等。

解题必备

一、物质分离、提纯常用的化学方法

i.分离、提纯物质遵循的“四原则”及“四必须”

(1广四个原则”:不增、不减、易分离、易复原

(2)“四个必须”

①除杂试剂必须过量(目的是为了除去杂质)

②过量试剂必须除去(因为过量试剂带入新的杂质)

③必须选最佳除杂途径(能把杂质转化为被提纯物通常认为是最佳方法)

④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序

2.物质分离与提纯常用的化学方法

化学方法原理举例

Cl-、SOF>COM及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的

沉淀法将杂质离子转化为沉淀

沉淀剂,使离子生成沉淀,过滤除去

将气体混合物通过洗气装置而让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去02中的少量

洗气法

除去杂质气体HC1

CO〉、HCO5、SOF、HSO1、S2-等与H+反应生成气体除

气化法将杂质离子转化为气体

去,NHi与OH-反应生成气体除去

杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种

杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质

酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酎或碱)

用氧化剂(还原剂)除去具有还原用酸性KM11O4溶液除去CO?中的SO2,用灼热的铜网除去

氧化还原法

性(氧化性)的杂质N2中的。2

热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4C1等

利用物质与酸或碱溶液混合后

酸碱溶解法用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的AI2O3

的差异进行分离

含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极,含M的盐溶

电解法利用电解原理除去杂质

液作电解质溶液,如精炼Cu等

利用水解反应原理除去杂质

水解法可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCb溶液中的FeCl3

加入试剂调节溶液的pH,使溶液向含有CP和Fe3+的溶液中加入CuO、CU(OH)2、CUCO3

调pH法

中某种成分生成沉淀而除去或CU2(OH)2CO3等调节pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去

3.常见气体的除杂方法

气体(括号内为杂质)除杂试剂化学方程式或原理分离方法

HC1极易溶于水,Cb在饱和NaCl溶液中

洗气法

C12(HC1)饱和NaCl溶液

的溶解度小

CO2(HCI)饱和NaHCO3溶液HCl+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2洗气法

洗气法

CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液SO2+2NaHCO3=Na2SO3+H2O+2CO2

SO2(HC1)饱和NaHSO3溶液HCl+NaHSO3=NaCl+H2O+SO2洗气法

N(O)灼热的铜网固体吸收气体

222CU+O2-------2CuO

碱石灰或

洗气法

CO(CO2)CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O

NaOH溶液

A用固体转

CO2(CO)灼热的CuOCO+CuO-------Cu+CO

2化气体

CO(O)灼热的铜网固体吸收气体

222CU+O2-------2CuO

浓硫酸洗气法

H2(NH3)NH3+H2SO4=NH4HSO4

碱石灰或SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O

乙烯(SO2、co2)洗气法

NaOH溶液CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O

乙烷(乙烯)澳水CH2=CH2+Br2——►CHjBr—CH2Br洗气法

硫酸铜溶液或

H2S+CUSO4=CUS;+H2SO4

乙焕(H2S)洗气法

氢氧化钠溶液H2S+2NaOH=Na2S+2H2O

4.常见固体或溶液的除杂方法

物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法化学方程式或原理分离方法

Na2c。3固体(NaHCCh)加热——

2NaHCO3------Na2c。3+也0+CO2T

溶液加适量过滤

NaCl(Na2sO4)Na2sO4+BaCl2=BaSO4i+2NaCl

BaCb溶液

NaCl固体(NH4CI)加热——

NH4C1------NH3f+HClt

加过量铁粉过滤

FeCl2溶液(FeCb)2FeCl3+Fe=3FeCl2

FeCl3溶液(FeCb)通。22FeCl2+Cl2=2FeCl3一

溶液通一

NaHCO3(Na2cO3)CC)2Na2cO3+CO2+H2O=2NaHCO3

加过量铜粉过滤

Cu(NC)3)2溶液(AgNCh)2AgNO3+CU=CU(NO3)2+2Ag

加热一

I2(SiO2)12升华、冷却、凝华,得b

Fe2C)3(A12O3)加过量NaOH溶液A12O3+2NaOH=2NaAlO2+H20过滤

NH4CI溶液(FeCh)加适量氨水FeCb+3NH3H2O=Fe(OH)31+3NH4C1过滤

KNO3固体(NaCl)水根据二者的溶解度随温度的变化不同降温结晶

过滤

NaCl溶液(MgCb)加适量NaOH溶液MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2i+2NaCl

C(CuO)加过量稀盐酸CuO+2HC1=CUC12+H2O过滤

CuO(Fe)磁铁Fe能被磁铁吸引一

CuS(FeS)加过量稀盐酸FeS+2HCl=FeCl2+H2ST过滤

镁粉(铝粉)加过量NaOH溶液2A1+2NaOH+2H20=2NaA102+3H2T过滤

二'离子的检验

1.检验离子的“四种方法”

⑴生成气体,如NH4+、cog-的检验(2)生成沉淀,如C「、SO%一的检验

⑶显现特殊颜色,如Fe3+、苯酚的检验⑷焰色反应:金属或金属离子的检验

2.常见阳离子的检验与推断依据

(1)H+

①紫色石蕊溶液:变红色②甲基橙溶液:变红色③pH试纸:变红色

(2)NH4

①试剂:浓NaOH溶液(加热)和湿润的红色石蕊试纸②实验现象(证据):加入NaOH浓溶液并加热,放出能使湿

润的红色石蕊试纸变蓝的气体③离子方程式:NM+OH-=1\1七个+力0

(3)Fe3+

①观察法:溶液呈棕黄色②KSCN溶液:加入KSCN或其它可溶性硫氟化物溶液,溶液呈红色

离子方程式:Fe3++3SCI\T==Fe(SCNb(红色溶液)

③NaOH溶液:加入NaOH溶液或通入氨气或加入氨水,产生红褐色沉淀

离子方程式:Fe3++3OH-==Fe(OH)3J(红褐色沉淀)

④苯酚溶液:加入苯酚溶液,溶液呈紫色

离子方程式:Fe3++6C6H5OH-6H++[Fe(C6HsObFV紫色溶液)

(4)Fe2+

①观察法:溶液呈浅绿色②QlFelCN)/(铁氧化钾)溶液:加入铁氧化钾溶液,有蓝色沉淀生成

离子方程式:3Fe2++2Fe(CN)63-==Fe3[Fe(CN)6]2J(蓝色沉淀)

③NaOH溶液:加NaOH溶液生成白色沉淀,在空气中迅速变为灰绿色,最后变为红褐色

离子方程式:Fe2++2OH-=Fe(OH)2M白色沉淀)4Fe(OH)2+O2+2H2<)=4Fe(OH)3(红褐色沉淀)

④KSCN溶液、氯水:加KSCN后无颜色变化,再滴加氯水溶液变成血红色

3+

离子方程式:2Fe2++Cl2==2C「+2Fe3+Fe+3SCN-==Fe(SCN)3(afi)

⑤KMnQj法:分别加入少量酸性KMn8溶液,能使KMnQ溶液的紫红色变浅

2++3+2+

离子方程式:5Fe+MnO4-+8H==5Fe+Mn+4H2O

(5)Na+:Pt(Fe)丝和稀盐酸,用焰色反应来检验时,火焰呈黄色

①试剂或方法:Pt(Fe)丝和稀盐酸,焰色反应②实验现象(证据):火焰呈黄色

(6)K+

①试剂或方法:Pt(Fe)丝和稀盐酸,焰色反应

②实验现象(证据):火焰呈浅紫色(K+要透过蓝色钻玻璃片观察焰色,滤去钠黄色的光)

⑺AN+

①试剂:NaOH溶液②实验现象(证据):生成白色沉淀,NaOH过量后沉淀逐渐溶解

③离子方程式:AI3++3OH-==AI(OH)3“白色)AI(OH)3XH-OH-==AIO2-+2H2O

⑻Mg2+

①试剂:NaOH溶液②实验现象(证据):生成白色沉淀,NaOH过量,沉淀不溶解

③离子方程式:Mg2++2OH-===Mg(OH)24(白色)

(9)Ba2+

①试剂:稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液

②实验现象(证据):先加稀盐酸,不产生沉淀,然后加稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液生成白色沉淀

③离子方程式:Ba2++SC)42-==BaSC)4J(白色)

(10)Ag+:稀盐酸或可溶性盐酸盐

①盐酸(或氯化物溶液)、稀硝酸:生成不溶于稀硝酸的白色沉淀

离子方程式:Ag++C|-=AgC2(白色)

②氨水:先生成白色沉淀,若氨水过量,沉淀逐渐溶解

离子方程式:AgNO3+NH3-H2O===AgOHj/+NH4NO3AgOH+2NH3-H2O===Ag(NH3)2OH+2H2O

(ll)Cu2+

①观察法:溶液呈蓝色②NaOH溶液:加NaOH溶液,有蓝色沉淀生成,若加热则沉淀变黑

离子方程式:Cu2++2OH-=Cu(OH)2“蓝色)CU(OH)2===CuO(Mfe)+H2O

③H2s(或Na2s溶液):生成黑色沉淀

离子方程式:CU2++H2s===2H++CuSj(黑色)

3.常见阴离子的检验与推断依据

⑴OK

①无色酚醐溶液:变为红色②紫色石蕊溶液:变为蓝色

(2)C1-

①试剂:AgNO3溶液、稀硝酸②实验现象(证据):加入硝酸酸化的硝酸银溶液,有白色沉淀生成

③离子方程式:Ag++Cr^=AgCl](白色)

(3)Br-

①AgNC)3溶液、稀硝酸:加入硝酸酸化的硝酸银溶液,有淡黄色沉淀生成

离子方程式:Ag++B「==AgBrJ(淡黄色)

②氯水、CCI,或苯):加入新制的饱和氯水,再加入CCI,或苯),溶液分层,下层(或上层)呈橙红色

离子方程式:CI2+2Br-==C|-+Br2

⑷「

①AgNC)3溶液、稀硝酸:加入硝酸酸化的硝酸银溶液,有黄色沉淀生成

离子方程式:Ag++r==Agi4z(黄色)

②氯水、CCI,或苯):加入新制的饱和氯水,再加入cci,或苯),溶液分层,下层(或上层)呈紫红色

__

离子方程式:CI2+2l==CI+l2

③氯水、淀粉溶液:加入新制的饱和氯水(或双氧水),再加入淀粉溶液,溶液变蓝

+

离子方程式:CI2+2|-==C|-+l2H2O2+2r+2H==l2+2H2O

⑸SOK

①试剂:稀盐酸和BaCk溶液[必须先用稀盐酸酸化]

②实验现象(证据):加入足量稀盐酸,无明显现象,再加入BaCk溶液,若有白色沉淀产生

(6)COF

①试剂:BaCb(或CaCl2)溶液和硝酸(或盐酸)

②实验现象(证据):加入BaC12(或CaC%)溶液反应,生成白色沉淀,再加稀硝酸(或盐酸)后白色沉淀溶解,产生无

色无味气体

2+

③离子方程式:Ba+CO^-==BaCO34zBaCC)3+2H+==Ba2++CO2个+

⑺HCO3

①试剂:BaCh(或CaCH溶液和硝酸(或盐酸)

②实验现象(证据):加入BaC%(或CaC%)溶液反应,无白色沉淀产生,再加稀硝酸(或盐酸)后,产生无色无味气体

③离子方程式:HCC)3-+H+==CO2个+%0

(8)SOF

①试剂:氯化钢溶液、盐酸、品红溶液

②实验现象(证据):加入Bad2溶液反应,生成白色沉淀,加盐酸后白色沉淀溶解,产生无色、具有刺激性气味

的气体,将生成的气体通入品红溶液中,溶液褪色

2+2+2+

③离子方程式:Ba+SO3-==BaSO34/BaSO3+2H=Ba+SO2^+H2O

(9)HSO3

①试剂:氯化钢溶液、盐酸、品红溶液

②实验现象(证据):加入BaCU溶液反应,无白色沉淀产生,加盐酸后,产生无色、具有刺激性气味的气体,将

生成的气体通入品红溶液中,溶液褪色

2+2

③离子方程式:Ba+SO3-==BaSO3xkBaSC)3+2H+===Ba2++SO2个+

(10)S2~

①试剂:Pb(NO3)2溶液(CUS04或CUCI2溶液)、稀硝酸

②实验现象(证据):加入Pb(NO3)2溶液生成黑色沉淀,且不溶于稀硝酸

③离子方程式:S2-+Pb2+==PbS4(黑色)S2-+Cu2』=CuSJ(黑色)

3

(11)PO4-:加入AgNOs反应,生成黄色沉淀(Ag3P。/该沉淀溶于硝酸

①试剂:AgNC)3溶液、稀硝酸

②实验现象(证据):加入AgN0溶液生成黄色沉淀,沉淀可溶于稀硝酸

③离子方程式:3Ag++PO43-==Ag3PO4”黄色)

(12)N0^

①试剂:稀硫酸、金属铜

②实验现象(证据):加入铜片、稀硫酸加热,溶液变蓝色,有无色、具有刺激性气味的气体产生,遇空气后气体

变红棕色

③离子方程式:3Cu+8H++2NC)3-===3Cu2++2N。个+4出。2NO+O2==2NO2

(13)SiOF

①试剂:稀硝酸

②实验现象(证据):稀硝酸,产生白色絮状沉淀

③离子方程式:2H++SQ爱==H2SiC)3J

真题回顾

1.(2025•浙江•高考真题)提纯NaCl粗品(含少量的CalMg2\K.和SO:)得到NaCl纯品的方案如下,所用试

剂为BaC"溶液、Na2cO3溶液、盐酸和NaOH溶液。

---->NaCl纯品

下列说法不正确的是

A.用过量的BaCU溶液除去SO〉

B.Ca2\Mg2\SOj通过生成沉淀后过滤除去

C.4种试剂的使用顺序为BaCl?溶液、Na2cO3溶液、盐酸、NaOH溶液

D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品

2.(2024•广西•高考真题)《天工开物》记载:软浆车榨蔗汁,一石(*n)汁下石灰五合,取汁煎糖,冷凝成黑沙,

黄泥水淋下成白糖。下列说法错误的是

A.石灰可中和蔗汁中的酸性物质B."冷凝成黑沙”是结晶过程

C."黄泥水淋下”的目的是脱色D."白糖”的主要成分是葡萄糖

3.(2024•福建•高考真题)药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成,转化步骤如下:

O

OOCH,ONa,80℃

—-------->

溶剂DMF

5.氧代己酸甲酯(沸点153。0

(沸点101℃)

下列说法或操作错误的是

A.反应须在通风橱中进行

B.减压蒸储去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF

C.减压蒸储后趁热加入盐酸

D.过滤后可用少量冰水洗涤产物

4.(2024•江西•高考真题)"稀土之父"徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀

土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是

5.(2024•江西•高考真题)从CPU针脚(含有铜、银和钻等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是

KBr,CH3coOH

CPU针脚

减压

过滤

A.将CPU针脚粉碎可加速溶解

B.除杂和溶金步骤需在通风橱中进行

C.富集后,KIAuBrj主要存在于滤液中

D.还原步骤中有SOj生成

6.(2024・贵州・高考真题)贵州重晶石矿(主要成分BaSOj储量占全国(以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿

精开"研究,开发了制备高纯纳米钛酸钢(BaTiC)3)工艺。部分流程如下:

过量

下列说法正确的是

A."气体”主要成分是H?S,"溶液1"的主要溶质是Na2s

B."系列操作"可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥

C."合成反应"中生成BaTiOs的反应是氧化还原反应

D."洗涤"时可用稀H2sO4去除残留的碱,以提高纯度

7.(2024・湖南•高考真题)中和法生产NazHPO/lZH?。的工艺流程如下:

H3Po4-|厂Na2cO3X

、'、,__)<_______________

中和-----►调、H|~►结晶―►过滤―►干燥—►成品

3813

已知:①H3PO4的电离常数:K1=6.9xl0-,K2=6.2X10-,K3=4.8X1Q-

②NazHPO/lZH。易风化。

下列说法错误的是

A."中和"工序若在铁质容器中进行,应先加入Na2c溶液

B."调pH”工序中X为NaOH或H3Po4

C."结晶"工序中溶液显酸性

D."干燥”工序需在低温下进行

8.(2024•湖南•高考真题)为达到下列实验目的,操作方法合理的是

实验目的操作方法

A从含有U的NaCI固体中提取U用CCI4溶解、萃取、分液

B提纯实验室制备的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥

C用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示剂进行滴定

D从明研过饱和溶液中快速析出晶体用玻璃棒摩擦烧杯内壁

A.AB.BC.CD.D

9.(2024・湖北•高考真题)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是

A.蒸储法分离CH2cU和CJ

B.过滤法分离苯酚和NaHCC>3溶液

C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素

D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸

10.(2024•浙江•高考真题)为回收利用含石的CC1,废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不正确

的是

A.步骤I中,加入足量Na2c溶液充分反应后,上下两层均为无色

B.步骤I中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A

C.试剂X可用硫酸

D.粗¥可用升华法进一步提纯

好题必刷

1.(2024•河南•模拟预测)已知金属硫化物在"细菌氧化"时转化为硫酸盐,某工厂用细菌冶金技术处理载金硫化

矿粉(其中细小的Au颗粒被FeSz、FeAsS包裹),以提高金的浸出率并冶炼金,工艺流程如下。

空气NaCN溶液

Au

f滤液②

矿粉含Zn[(CN)j

下列说法中错误的是

A."细菌氧化"过程中,体系的酸性增强

B."细菌氧化”的优势为无需控温,可减少有害气体产生

C."沉金"中Zn作还原剂,将[Au(CN)21还原为Au

D."沉铁碑〃时需加碱调节pH,生成Fe(OH)3胶体起絮凝作用,促进了含As微粒的沉降

2.(2025•浙江杭州•模拟预测)下列说法不正确的是

A.红外光谱图可显示分子中所含有的化学键或官能团信息

B.碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度,故可选择裂化汽油作为萃取剂

C.甘油醛是最简单的醛醮,属于手性分子,可转变为丙三醇

D.蛋白质的生物活性首先取决于其一级结构

3.(2025•浙江杭州•模拟预测)下列关于化学品的工业生产和使用的说法,不正确的是

A.将热空气通入晒盐后的苦卤中,可将Br2吹出

B.青蒿素属于精细化学品,可依次通过萃取、柱色谱分离的方法提纯青蒿素

C.可以通过结构的调整,使石油中链状烧转化为芳香烧

D.氯碱工业中,在阴极通入能起到降低能耗的作用

4.(2025•浙江杭州•模拟预测)下列装置可以达到实验目的的是

A.图①可用于除去CO?中HC1B.图②可用于进行钠的燃烧实验

C.图③可直接观察KC1的焰色试验现象D.图④可用于制备明矶晶体

5.(2024•河南•二模)铭(TI)在光导纤维、辐射屏蔽材料、催化剂和超导材料等方面具有潜在的应用价值。利用一

种含锯酸性废液(含T1+、AF+、Fe3+,SO:等离子)制备金属铭的工艺流程如图所示。下列说法错误的是

NaCl(s)H.SO,蒸储水Zn

滤液XHC1气体滤液Z

己知:T1C1难溶于水,而T12sO,溶于水。

A."反应1”有沉淀生成

B."转化"加入的H2s为稀硫酸

C."滤液Z”溶质的主要成分为Z11SO4

D.为提高"溶解"速率,可采用温度较高的蒸储水

6.(2024•山西•模拟预测)利用辉铜矿粉(主要成分为C%S,还含有少量Si。?、FeQj等杂质)制备CZ(OH)2cO3

A.利用乙醇做溶剂可将S从浸渣中分离

B."调pH”使用的试剂R可能是CuO

C."沉铸"时若不通NH3,可能会产生CO?

D."赶氨"可促使[CU(NH3)4『释放Cu’

7.(2025•内蒙古•模拟预测)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是

选项实验目的试剂或方法

A除去铁屑中的铜稀KN。?、过滤

B测定NaHSOj水溶液中c(H+)NaOH溶液、滴定

C除去试管内壁的CaSC\Na2cO3溶液、HC1溶液

D分离乙醇和乙酸乙酯直接分液

A.AB.BC.CD.D

8.(2024•全国•模拟预测)以菱铜矿(含80%~90%SrCO3,少量MgCC^、CaCO3等)制备高纯碳酸锅的工艺流程

如图:

焦炭热水NH4HCO3溶液

Sr(OH)高纯

菱锢矿2f沉锯一

晶体碳酸锯

滤渣

已知:①SrCC\和焦炭在高温下反应有CO生成。②氢氧化锢在水中的溶解度随温度升高而增大。下列叙述错

误的是

A."焙烧”过程中,SrCO3与焦炭反应的化学方程式为SrCO3+C-SrO+2COT

B.将热水更换成冰水混合物效果更好

C.滤渣中含有钙、镁化合物和焦炭

D."沉锯”过程中不能通过加热到过高温度来加快反应速率

9.(2024•全国•模拟预测)下列实验操作能达到实验目的的是

实验操作实验目的

向粗盐溶液中依次加入过量的BaCk、Na2cO3溶液,过滤,再用盐酸中和除去粗盐中的NazSO4、

A

滤液CaCl2

B向盛装过澄清石灰水的空试剂瓶中加入稀硫酸,再用水清洗

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