2025化学步步高二轮专题复习专题七　主观题突破3　特殊实验装置的分析应用

特殊实验装置的分析应用1.索氏提取器该装置常作为有机物的萃取装置，其优点是使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)，加热前还要加几粒沸石。2.减压过滤也称抽滤，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度；布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管，再关泵，以防倒吸。为了防止倒吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。3.减压蒸馏可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏，减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。A—克氏蒸馏烧瓶；B—接收器；C—毛细管；D—螺旋夹；E—缓冲用的吸滤瓶；F—水银压力计；G—二通旋塞；H—导管。4.水蒸气蒸馏(1)原理许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在100℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。(2)装置水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑，以防蒸气在通过长的导管后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率。5.恒压滴液漏斗操作原理：通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时，如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断增加，压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如图所示。使用对象：一般在封闭体系中用恒压漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨口，连接方便，一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压滴液漏斗。1.(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6，易溶于水及乙醇)约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是。

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是

。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有(填标号)。

A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。

(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是。

答案(1)增加固液接触面积，使萃取更充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。2.(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是

。

答案(1)圆底烧瓶b(2)干燥气体(3)暴沸(4)防止温度过高，生成焦磷酸(5)磷酸晶种(6)B(7)磷酸可与水分子间形成氢键解析空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30~42℃。(7)磷酸的结构式为，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。题型突破练[分值：100分]1.(4分)(2024·上海金山统考二模)Ⅰ.对甲苯磺酸是一种白色晶体，熔点107℃，易溶于醇、醚和水，是用途广泛的化工原料。实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸，实验装置如图所示，装置中有分水器，其作用是使回流的水蒸气冷凝进入分水器，有机溶剂进入三颈烧瓶，增大反应物的转化率。(1)下列说法错误的是(填字母)。

A.当分水器中的水量不再增加时，停止加热B.分水器可将反应体系中的甲苯移除C.烧瓶中不需要添加沸石D.冷凝水从x口进入(2)写出反应的化学方程式：

。

答案(1)B(2)+H2SO4(浓)解析(1)当分水器中的水量不再增加时，说明反应结束，此时停止加热，故A正确；分水器可将反应体系中的水移除，故B错误；该装置有磁力搅拌器，烧瓶中不需要添加沸石，故C正确；为提高冷凝效果，冷凝水“低进高出”，所以冷凝水从x口进入，故D正确。2.(11分)无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：步骤1：连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加热4小时。步骤2：将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是

。

保持在90℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有。

(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是、

。

若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是。

(3)步骤4中采用图Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是。

答案(1)将乙醇冷凝回流烧杯、温度计(2)布氏漏斗下端的斜切面应正对支管安全瓶中导管应左短右长滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部)(3)加快干燥的速度，防止无患子皂苷在高温下分解；防止无患子皂苷被氧化(任答1点即可)3.(11分)已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水⁃乙醇⁃环己烷三元共沸物的共沸点为62.1℃(即在此温度下水、乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出)。请根据以上信息和图1、图2回答下述实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题：(1)在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷，装上分水器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是

。

(2)反应结束后，将三颈烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，用饱和Na2CO3溶液中和至弱碱性，加入饱和Na2CO3溶液的作用是①，②。

用(填仪器名称)进行分离操作，得到粗产品；再用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，将醚层与粗产品合并；用蒸馏水洗有机层2次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。

(3)加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；过滤后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中；先蒸出，后蒸出。

(4)精馏苯甲酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图2所示。冷凝管的进出水方向为口进，口出。毛细管的作用是

(任答一条即可)。答案(1)通过形成水⁃乙醇⁃环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移动(2)除去产品中的酸性杂质降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度分液漏斗(3)乙醚苯甲酸乙酯(4)ba平衡压强、提供汽化中心、防暴沸(任答一条即可)解析(1)酯化反应为可逆反应，通过形成水⁃乙醇⁃环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移动。(2)迁移教材乙酸乙酯的制备实验，本实验用饱和碳酸钠溶液来中和产品中的酸性杂质，且苯甲酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度不大；因混合液分层，最后用分液漏斗进行分离，得到粗产品。(3)乙醚与苯甲酸乙酯互溶且二者沸点不同，乙醚的沸点较低，故采用蒸馏的方法将二者分离，沸点低的乙醚先被蒸出，后蒸出苯甲酸乙酯。(4)减压蒸馏时冷凝水采取的原则是“下进上出”，即冷凝管的进出水方向为b口进，a口出；毛细管在这里主要作用是平衡压强、提供汽化中心、防暴沸。4.(5分)(2024·苏州三模)用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·nH2O]。实验装置如图(加热装置已略去)：已知：Ksp(FeS)=6×10-18，Ka1(H2S)=10-7，Ka2(H2S)=7×10-15。(1)三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为(填字母)。

a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水(2)反应一段时间后，C瓶中酸性KMnO4溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式为。

(3)A中反应完成后过滤采用如图b装置，相对于图a装置而言其优点有

(写两点)。

答案(1)c(2)5H2S+2MnO4−+6H+=5S↓+2Mn2++8H(3)过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥5.(8分)(2024·西安二模)已知：亚硫酰氯(SOCl2)沸点为78.8℃，遇水极易水解。实验室利用FeCl2·6H2O固体和亚硫酰氯(SOCl2)制备新型“明星分子”FeCl2固体的装置如图所示：(1)先通一段时间N2后，先加热装置(填“a”或“b”)。

(2)装置c、d连接在一起共同起到的作用为

。

(3)硬质玻璃试管b中发生反应的化学方程式为

。

(4)装置e中试剂为0.10mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液，发生反应的离子方程式为

。

答案(1)a(2)使未反应的SOCl2冷凝、回流到a中(3)6SOCl2+FeCl2·6H2OFeCl2+6SO2+12HCl(4)Cr2O72−+3SO2+2H+=2Cr3++3SO42−解析(1)先通一段时间N2后，先加热装置a，使得SOCl2挥发进入装置b中反应。(4)装置e中试剂为0.10mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液，SO2被酸性K2Cr2O7溶液氧化为硫酸根离子，同时生成铬离子，反应的离子方程式为Cr2O72−+3SO2+2H+=2Cr3++3SO46.