T-FJAS 011-2024 氯碱工业用回收盐水

ICS71.100.99CCSC2669T/FJASRecycledbrineforchlor-alkaliindIT/FJAS011—2024前言 2规范性引用文件 3技术要求 4采样 5试验方法 6检验规则 7运输和储存 T/FJAS011—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由福建省东南电化股份有限公司提出。本文件由福建省标准化协会归口。本文件起草单位：万华化学（福建）有限公司、福建省石油化学工业设计院有限公司、中国检验认证集团福建有限公司、宁德市福化环保科技有限公司。本文件主要起草人：于波、丁富珍、魏明光、王连华、袁海堰、赵勇、余雪婷、张海淼、林天富、钟玉洁、李添霞、李紫毅、蔡异灿、王谢建。1T/FJAS011—2024氯碱工业用回收盐水本文件规定了氯碱生产中使用的回收盐水的技术要求、采样、试验方法、检验规则及运输和贮存。本文件适用于MDI生产等化工生产过程中产生的经处理后用于氯碱生产的回收盐水的使用和质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HJ501水质总有机碳的测定燃烧氧化-非色散红外吸收法HJ636水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ1147水质pH值的测定电极法3技术要求3.1外观：澄清透明液体，目视无可见杂质。3.2氯碱工业用回收盐水应符合表1的规定。表1氯碱工业用回收盐水技术要求4采样4.1组批2T/FJAS011—2024生产企业用相同原材料、相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的回收盐水为一批。用户以每次收到的回收盐水为一批。4.2采样要求将采取的样品装于两个清洁、干燥、具塞的聚乙烯瓶中，密封。每份样品量不少于250mL。4.3样品标签样品瓶上应贴上标签，并注明：生产企业名称、产品名称、规格、批号或生产日期、采样日期及采样人员姓名等。5试验方法5.1一般规定试验所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。5.2外观在自然光下目视观察。5.3pH的测定按HJ1147的规定进行。5.4氯化钠含量的测定5.4.1试样测定用移液管移取10.00mL试样至250mL容量瓶中，加蒸馏水定容,摇匀。从容量瓶中移取10.00mL试样至三角瓶中，加50mL蒸馏水，加铬酸钾指示剂6至8滴，用0.1mol/L硝酸银标液滴定至溶液由淡黄色呈现砖红色悬浊液，经充分摇动后不消失即为终点。5.4.2氯化钠含量的计算氯化钠含量以质量浓度ω1计，数值以g/L表示，按式(1)计算：w式中：C1——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/LV1——滴定消耗硝酸银标液的体积，单位为毫升（mL）；58.44——氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。5.4.3允许差两次平行测定结果之差的绝对值不大于2g/L。取两次平行测定结果的算数平均值为报告结果。3T/FJAS011—20245.5总有机碳（TOC）的测定按HJ501规定进行。其中样品测定时移取10mL试样定容至50mL作为试验溶液。5.6总氮（以N计）的测定5.6.1紫外分光光度法（仲裁法）按HJ636规定进行。5.6.2总氮（TN）分析仪测定法5.6.2.1试剂和材料5.6.2.1.1超纯水。5.6.2.1.2总氮标准贮备液：1000mg/L。准确称取3.61098gKNO3+2.35925g(NH4)2SO4，置于烧杯中，加超纯水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。在4℃条件下可保存2个月。5.6.2.1.3总氮标准使用液：10mg/L。用单刻线吸量管吸取1.00mL总氮标准贮备液于100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。在4℃条件下可保存1周。5.6.2.2仪器和设备总氮（TN）分析仪和一般实验室常用仪器。5.6.2.3试验步骤5.6.2.3.1标准曲线的绘制在一组六个100mL容量瓶中，分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL总氮标准使用液（5.6.2.1.3用超纯水稀释至刻度，混匀。配制成总氮质量浓度为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准系列溶液，按照（5.6.2.3.3）的步骤测定其响应值。以标准系列溶液质量浓度对应仪器响应值，绘制总氮校准曲线。上述校准曲线浓度范围可根据仪器和测定样品种类的不同进行调整。5.6.2.3.2空白试验用超纯水代替试样进样，测定其响应值。5.6.2.3.3测定移取10.00mL试样，置于50mL容量瓶中，定容，摇匀，取一定体积的试样注入总氮分析仪，记录相应的响应值。5.6.2.3.4结果计算总氮（以N计）以质量浓度ω2计，数值以mg/L表示，按式(2)计算：w式中：4T/FJAS011—2024ρ(总氮)——由校准曲线计算出总氮的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V2——移取试样的体积，单位为毫升(mL)；V3——样品稀释定容的体积,单位为毫升(mL)。5.6.2.3.5允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。取两次平行测定结果的算数平均值为报告结果。6检验规则6.1检验分类检验分为型式检验和出厂检验。6.2检验项目6.2.1型式检验项目本文件第3章规定的检验项目全部为型式检验项目，正常情况下，每六个月至少进行一次型式检验。如有下述情况，应进行型式检验：——新产品投产时；——原料、设计或工艺条件改变时；——产品停产后，恢复生产时；——出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；——其他需要进行型式检验的情况。6.2.2出厂检验项目本文件规定总有机碳（TOC）为出厂检验项目。6.2.3判定规则产品质量指标按GB/T8170中