DB37-T 4663-2023 海水中拟除虫菊酯类杀虫剂的测定 气相色谱法

37海水中拟除虫菊酯类杀虫剂的测定气相Determinationofpyrethroidpesticidesinseawater—GaschromatographyI 2 2 3 3 4 4 5 6 9本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定1海水中拟除虫菊酯类杀虫剂的测定气相色谱法仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确酯、溴氰菊酯。本文件给出了当取样量为500mL、定容体积为1mL时，海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂GB/T6682分析实验室用水规格和5.2正己烷（C6H14色谱纯。）：25.8微孔滤膜：0.22μm聚偏氟乙烯滤膜，或相）：氯菊酯（CAS：52645-53-1）、氟氯氰菊酯（CAS：68359-37-5）、氯氰菊酯（CAS：52315-07-氰戊菊酯（CAS：70124-77-5）、氰戊菊酯（CAS：51630-58-1溴氰菊酯（CAS：52918-63-5）标准品：纯度5.12标准贮备液：ρ=1.0mg/mL。按各单体纯度计算称量质量，准确称取七氟菊酯、丙烯菊酯、联苯6.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（6.8浓缩装置：配备浓缩瓶的旋转蒸发装置或其它性能相当的设备。量取500mL过滤后的海水样品置于1L分液漏斗（6.4）中，加入30mL二氯甲烷（5.5），振荡10s并排气，置于振荡器（6.6）上振荡5min，静置分层10min，将下层有机相收集于150mL三角瓶中，于上层水相加入30mL二氯甲烷，按照同上步骤重复提取一次，合并下层有机相3活化，将7.2.1得到的复溶液过柱，用5mL正己烷淋洗，弃去流出液，用10mL正己烷-丙酮-乙酸乙酯混8.5进样量：1μL。（5.13）于5个10mL容量瓶中，用正己烷（5.2）稀释至刻度，得到各组分浓度均分别为5.00µg/L、10.0µg/L、20.0µg/L、50.0µg/L、100µg/L的标准溶液系列，现用现配。按照仪器参考条件（8.1），分别测定标准工作液（8.9）、试样（7.2）、空白试样（7.3），13种拟除虫菊酯类杀虫剂标准溶液、空白样品和基体加标样品的色谱图参见附9结果计算与表示9.1定性分析49.2定量分析9.3结果计算样品中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度分别按公式（1）计ρ——样品中被测组分的质量浓度，单位为纳克每升（ng/Lρi——从标准曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLρ0——从标准曲线得到的空白试样溶液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLV——试样溶液的定容体积，单位为毫升（mLV——待测样品的体积，单位为毫升（mL）。9.4结果表示分别对加标浓度为10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水样品进行了测定：实验室内相对标准偏6.4%～8.5%；重复性限分别为0.9ng/L～1.6ng/L、分别对加标浓度为10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水样品进行了测定：加标回收率范围分别（85.7±0.9）%89.6±6.2）%、（85.1±7.6）%88.4±6.2）%。详见附录C。间点浓度的标准溶液，测定值与该点初始浓度的相对误差应≤30%；13种拟5每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少测定1个基体加标样品，13种拟除虫菊酯类杀虫剂加61234567897表B.1拟除虫菊酯类杀虫剂各组分出