2025高考化学二轮复习：化学实验综合题

2025高考化学二轮复习

综合通关化学实验综合题

核心精讲

题型概述

｛实睑装置图或图表等］

I试题情境।｛设问方式）

①物质相关性质等内容的①提供实验制备或提①仪器类：仪器的名称、选择、使用方法以及作用等；

简述；②物质制备或提取取的实验装置图或流②操作类：操作名称、操作步骤、操作要求、操作目的

等相关流程图；③物质制程图；②提供相关物或理由的分析等；③试剂类：试剂的名称、作用以及选

备或提取等相关步骤；质的数据信息（K”择试剂的目的等；④评价类：优缺点、改进方案、设计

④简述物质制备的原理及熔点、沸点、溶解度方案、误差分析等；⑤计算类：物质组成、含成、纯度

目的；⑤简述物质性质及曲线、热重曲线等）；计算、产率或转化率等；⑥反应类：书写化学或离子

实验探究目的（制备、提取、③实验方案的部分信方程式等；⑦绘图类：绘制简易装置、依据实验要求

测定、性质探究、件质验息（实验数据记录、实绘制或补充实验曲线（滴定曲线示意图）或某物质的相

证、实验设计与评价等）验部分方案等）关物理贷变化的示意图等

典型例题

亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备［CU（CH3CN）4］C1C）4的反应原理如下:

CU(C10)+CU+

42-6H2O8CH3CN2[CU(CH3CN)4]C104+6H2O

实验步骤如下:

［反应物）问流明过,也1-蜜R（c）一结个1«）•（产，物

分别称取3.71gCu（Cl（）4）2・6也0和0.76gCu粉置于100mL乙晴（CH3CN）中反应，回流装置图和蒸储

装置图（加热、夹持等装置略）如下:

装置图I装置图H

已知：①乙晴是一种易挥发的强极性配位溶齐I」;

②相关物质的信息如下:

化合物LCU(CH3CN)4]C1O4Cu(CK),)2・6H2。

相对分子质量327.5371

在乙腾中颜色无色蓝色

（1）下列与实验有关的图标表示排风的是（填字母）。

ARDF.

(2)装置I中仪器M的名称为0

(3)装置I中反应完全的现象是-

(4)装置I和H中明气球的作用是-

(5)[Cu(CH3CN)4]QC)4不能由步骤c直接获得，而是先蒸储至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这

样处理的目的是

(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4〕QC)4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是(填字母)。

A.水B.乙醇C.乙醛

(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g,则总收率为(用百分数表示，保留一

位小数)。

命题立意

本题以亚铜配合物的制备为载体考查化学实验的综合知识。涉及与实验有关的图标的辨认、常用仪器名

称及使用、基本实验操作、实验现象、物质制备及试剂的选择、实验目的与计算等。有利于培养学生的

科学素养和创新精神。

关键能力

本题以亚铜配合物的制备为载体,在陌生的实验情境下，主要考查了学生信息获取与加工能力、逻辑推

理与论证能力以及批判性思维能力。

(1)信息获取与加工能力

①从题给排风信息选择与实验有关的图标

排风信息一图标辨认一选择答案

②由题图信息确定仪器名称

题图仪器图形-仪器辨认—仪器名称

③从题给物质在溶剂中的颜色描述实验现象

Cu(C104)2-6H2。在乙晴中颜色T完全反应的实验现象

④由题给化学式中元素的化学性质得出N2的作用

[Cu(CH3CN)4]QC)4中+1价铜的性质T氮气的作用

⑤由题给操作确定基本实验操作的目的

蒸播操作一温度高低T溶解度大小T冷却操作目的

⑥由题给物质溶解性确定溶剂的选择

母液一物质溶于水一降低溶解度-降低溶剂的极性-选择溶剂

⑦由题给数据获得计算依据：

实际产量-

,生成物收率

实验步骤和数据一►生成物理论产量一

(2)逻辑推理与论证能力

①基于题给排风信息选择与实验有关的图标

A佩戴护目镜B当心火灾C注意烫饬D排风E洗手

诜I)

②基于题图信息确定实验装置仪器名称

③基于题给信息物质在乙晴中的颜色描述完全反应的现象

Cu(CK)4)2-6H2。在乙晴中颜色T蓝色T溶液蓝色褪去变为无色T完全反应

④基于题给信息化学式确定电的作用

化学式：[CU(CH3CN)4]QC)4-+1价铜-易被氧化TN?作用：防止制备的产品被氧化

⑤基于题给操作确定基本实验操作的目的

冷却

蒸镭操作T溶液温度高-溶解度大一难以与水分离T降低[CU(CH3CN)4]C1C)4在水中的溶解度

⑥由题给物质溶液信息确定溶剂的选择

母液T[CU(CH3CN)4]C1C)4易溶于水一极性溶质溶于极性溶剂-结晶-降低溶解度-降低溶剂的极性

一乙醇降低水的极性一选B

⑦由题给实验数据计算产品的总收率

加入的Cu(ClC)4)2-6H2。的质量为3.71gTn[Cu(C104)2-6H2O]=5:；谓百=

CU(C104)2-6H20-2[CU(CH3CN)4]C104

0.01mol-----------------------------/n{[Cu(CH3CN)4]C104]=0.02molm{[Cu(CH3CN)4]C104}=

0.02molx327.5g-mol-1=6.55g7总收率为我x100%«81.2%

6.55g

(3)批判性思维能力

①打破常规的思维突破：试题在重点考查主干知识、保障基础性的基础上，注重了拓展延伸，如

[CU(CH3CN)4]C1C)4不能直接蒸储获得，而是先蒸储至接近饱和，再经冷却结晶获得，增强了试题的灵活

性与创新性，要求学生考虑溶液的实验情况进行思维突破；实验题呈现实验过程的方式也打破常规(步

骤形式)而以流程的形式出现，这些都需要学生通过思维转变去思考问题。

②陌生复杂情况要仔细识别：解此类题目时，要平静心态，根据题给信息快速建立起与已学知识的联系，

如选择最佳溶剂时要与溶解度和溶剂的极性建立联系。

反思归纳

(1)学习中加强陌生的实验情境、陌生仪器装置、陌生反应原理的研究，提高提取、加工陌生信息的

能力。

(2)学习中提高规范答题的要求，对实验现象的精准描述，对语言叙述题尽量做到全面、准确、规范。

(3)重视实验学习，加强科学探究过程的学习、加强基本实验技能的学习。

【答案】D；球形冷凝管；溶液蓝色褪去变为无色；防止制备的产品被氧化；[Cu(CH3CN)4]CK)4为

离子化合物，在水中溶解度较大，蒸储难以分离，因此需要先蒸储至接近饱和，再经冷却降低

[Cu(CH3CN)4]QC)4在水中的溶解度；B；81.2%

练透题型

1.[2024•安阳三模]硫酰氯(SO2Q2)是一种重要的化工试剂，被广泛应用于制造医药品、染料、表面活

性剂等。某兴趣小组在实验室利用SO2和Cl?反应合成SO2c脸

_催化剂

已知：(DS02(g)+Cl2(g)=SO2C12(1)AH<0o

②SO2c匕的熔点为-54.1°C,沸点为69.1°C；100。(2以上会分解；遇水能发生剧烈反应，并产生白雾。

回答下列问题：

(1)从甲~戊中选择合适的装置(可以重复选用)制备SO2c也正确的连接顺序是a—

______________________________d(用小写字母表示)o

(2)仪器X的名称为；仪器Y中盛放的试剂为(填名称)，作用为

(3)装置丙中发生反应的离子方程式为0

(4)装置丁的作用有除去少量HC1气体、平衡气压和—o

(5)硫酰氯纯度的测定：取1.70g硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250mL溶液，

取25.00mL该溶液于锥形瓶中，调pH为6.5〜10.5,加入少量K2OO4作指示剂，用0.1000mol」T的

AgNOs标准溶液滴定(滴定过程中SO厂不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗AgNC)3标准溶液的体积

为23.80mLo

①下列操作使测定结果偏低的是—(填字母)。

A.调节pH过低

B.滴定终点时，俯视标准液液面读数

C.锥形瓶未用待测液润洗

②该硫酰氯产品的纯度为。

(6)亚硫酰氯(SOCk)易水解，被广泛应用于结晶水合物的脱水。将SO"与AlCb高出。混合并加热,

可得到无水AlCh，写出该反应的化学方程式：

【答案】(1)g—h-b、c<-h<-g<-e«-f

(2)球形冷凝管；碱石灰；防止空气中的水蒸气进入装置乙，同时吸收多余的氯气和二氧化硫

(3)CKT+CT+2H+Cl2T+H20

(4)导气

(5)①AB

②94.5%

△

(6)SOC12+A1C13-6H20-------A1C13+S02T+2HC1+5H2O

【解析】

(1)由题意可知，装置甲制备二氧化硫，经装置戊干燥后通入装置乙；装置丙制备氯气，经装置丁除

杂、装置戊干燥后通入装置乙,各装置正确的连接顺序为a->g-h->b、c<-h<—g<—f<—do

(2)由图示可知仪器X为球形冷凝管；仪器Y的作用是防止空气中的水蒸气进入装置乙，同时吸收多余

的氯气和二氧化硫，所以盛放的试剂为碱石灰。

(3)装置丙中浓盐酸和次氯酸钠反应制取氯气，离子方程式为CKT++2H+---Cl?T

+H2OO

(4)装置丁的作用还有导气。

(5)①A项，调节pH过低会使CrO/转化为CBO歹，从而使部分Q-被氧化，导致消耗AgN()3标准溶

液的体积偏小，使测定结果偏低；B项，滴定终点时，俯视标准液液面读数会使消耗AgNC)3标准溶液的

体积偏小，使测定结果偏低；C项，锥形瓶未用待测液润洗对所取待测液中C厂的物质的量无影响，对测

定结果无影响。

②滴定过程中氯离子和银离子反应生成氯化银沉淀，所以样品中硫酰氯的物质的量为

-3-12

23.80X10LxO.lOO0mol-Lx4^-^-一⑴_1,

--------------------------------------------------------------25.00mL=001190mol,质量为0.01190molx135g-mol=1.6065g,

所以该硫酰氯产品的纯度为L6°65g*100%=94.5%O

1.70g

(6)亚硫酰氯和水反应生成二氧化硫和氯化氢，氯化氢可以抑制铝离子水解，该反应的化学方程式为

△

SOC12+A1C13-6H2OA1C13+S02?+2HC1+5H20o

2.［2024•福州三模］磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸

(CH3COOSO3H)制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。

I.乙酰基磺酸的制备

向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入7.6mL乙酸酎［(CH3CO)2。］,控制溶液温度在10。(2以下，边

搅拌边分批加入2.7mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。

(1)制备过程中需要使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、o

(2)控制溶液温度在10。(2以下的目的是o

(3)乙酸酎与浓硫酸按物质的量之比1:1反应的化学方程式为

II.聚苯乙烯的磺化

按如下图所示的装置（夹持设备略去），控制反应温度为65°C,缓慢滴加乙酰基磺酸溶液得到浅棕色

液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、

干燥。

乙酰基磺酸

溶液20g聚苯乙烯与

-适量二氯乙烷

聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下:

CH-CH-~-+CH,COOSO,I^-CH-CHv-+CH,COOH

（4）控制反应温度为65℃,应采用—进行加热。冷凝管中，冷却水应从（填“a”或"b”）

口通入。

（5）产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在SO看来判断，检测的方法是

III.磺化度的测定

称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯甲醇混合液溶解，以酚醐为指示剂，用

0.1000mol/LNaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液的体积为10.00mL,计算磺化度。

已知：i.R—SO3H+NaOH->R—SO3Na+H20o

ii.聚苯乙烯链节的式量为104,磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184O

（6）该样品的磺化度=____________（磺化度=含鳖表数x100%,保留一位小数）。

总链下数

（7）若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度—（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

【答案】（1）10mL量筒、玻璃棒

（2）减小反应速率

（3）（CH3CO）2O+H2so式浓）tCH3COOSO3H+CH3COOH

（4）水浴；a

（5）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCk溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，则

说明产品已洗涤干净

（6）24.8%

（7）偏低

【解析】

（1）实验过程中量取7.6mL乙酸酊和2.7mL浓硫酸需要10mL量筒，边搅拌边分批加入2.7mL浓硫

酸，搅拌需要的仪器为玻璃棒，所以制备过程中还需要使用的玻璃仪器为10mL量筒和玻璃棒。

（2）控制溶液温度在10。（2以下的目的是减小反应速率。

（3）乙酸肝与浓硫酸按物质的量之比1:1反应生成乙酰基磺酸和醋酸，反应的化学方程式为

浓）

（CH3CO）2O+H2so4（TCH3COOSO3H+CH3COOHO

（4）控制反应温度为65℃,低于100℃,为使反应物受热均匀，应采用水浴加热的方式进行加热；

为提高冷凝效果，冷凝管中冷却水应从a口通入。

（5）产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在SO看来判断，检测的方法是取少量最后一次洗

涤液于试管中，滴加Bad2溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，则说明产品已洗涤干净。

据题中信息：干燥的磺化聚苯乙烯样品中，

（6）R—SO3H+NaOHR—SO3Na+H2O^T^,0.500g

含磺酸基链节的物质的量为0.1000mol/Lx10.00xIO_3L=10-3mol,磺化聚苯乙烯中含磺酸基链

节的质量为184g/molx10_3mol=0.184g,聚苯乙烯链节的质量为0.500g-0.184g=0.316g,

则聚苯乙烯链节的物质的量为空竺mol,所以该样品的磺化度为100%〜24.8%。

104io+E

（7）若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，将导致测得的磺化度偏低。

3.[2024•三门峡一模]氮化镁是一种重要的化工原料，易水解。某兴趣小组拟选用如下装置，利用氮

气和镁反应制备氮化镁（部分夹持装置已略去）。

（1）盛放亚硝酸钠饱和溶液的仪器为（填仪器名称），该仪器使用前需要进行的实验操作

为o

（2）利用上述装置完成实验（部分装置可重复使用，缓冲瓶只需连接装置B后），按气流方向从左到

右正确的连接顺序为（填仪器接口的小写字母）；缓冲瓶的作

用是防止倒吸，造成倒吸的可能原因为。

（3）装置A中发生反应的离子方程式为。

（4）请你设计一个实验，证明镁粉已经完全反应，写出实验简要步骤及观察到的现象：

（5）所得氮化镁纯度的测定：

步骤一取wg所得产品浸泡在足量浓NaOH溶液中，加热，将生成的N&全部蒸出并用250mLqmol.

IT1的盐酸（过量）吸收。

步骤二准确量取25.00mL吸收液于锥形瓶中，滴入几滴指示剂，用。2mol•二1标准NaOH溶液滴定至

终点。

步骤三重复步骤二实验两次，平均消耗标准NaOH溶液的体积为UmLo

①蒸氨时，若温度过高，可能造成盐酸中HC1的挥发，会造成最终测定结果—(填“偏大”“偏小”

或“无影响”)o

②步骤二中指示剂最好选用(填“酚醐”或“甲基橙”)。

③通过上述实验测得的产品纯度为(用含w、

，、J、C2的代数式表示)。

【答案】(1)分液漏斗；检查是否漏液

(2)aedbc(或cb)gfed；冷却时，气体遇冷收缩

△

(3)NO］+NH|N2?+2H2O

(4)向反应后所得固体中加入足量稀盐酸，无气泡产生

(5)①偏大

②甲基橙

③5OX(O-25OXCI-1OI/X1O-3XC2)*］0()%

W

【解析】

(1)盛放亚硝酸钠饱和溶液的仪器为分液漏斗，该仪器使用前需要检查是否漏液。

(2)利用装置A制备氮气，再利用装置C吸收水蒸气，然后在装置B中完成制备，根据题意利用装置D防

倒吸，最后需要利用装置C防止空气中水蒸气进入，所以按气流方向各装置的连接顺序为aedbc(或cb)

gfed；缓冲瓶的作用是防止倒吸，造成倒吸的可能原因为冷却时，气体遇冷收缩。

△

+2H0O

(3)装置A中发生反应的离子方程式为NOW+NH：N2?2

(4)镁粉与其他生成物不同的地方就在于其与盐酸反应能生成氢气，可以向反应后所得固体中加入足

量稀盐酸，无气泡产生，证明镁粉已经完全反应。

(5)①蒸氨时，若温度过高，可能造成盐酸中HC1的挥发，会认为挥发出的HC1也是用来吸收N&的，

所以会造成最终测定结果偏大。

②步骤二中滴定至终点时，溶液中的溶质为NH4Q、NaCl,NH*水解使溶液显酸性，所以指示剂最好选

用甲基橙。

3

③滴定时取用了所得溶液的卷，故所得氨的总物质的量MN%)=(0.250xq-10Vx10-xc2)mol,

则产品纯度为5°X(°2S°XCITOUXIO-3XC2)*100%O

w

4.［2024•重庆二模］三水合硝酸铜［CU(N()3)2-3H2O,M=242g•mori］是一种重要的无机试剂，常用

作搪瓷着色剂，也用于镀铜、制氧化铜及农药等。回答下列问题：

I.三水合硝酸铜［CU(N()3)2-3H2。］的制备

实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，过滤出剩余铜屑，再经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、

乙醇洗涤后得到三水合硝酸铜晶体。

(1)制备硝酸铜时发生反应的离子方程式为_______________________________________________________

(2)若废铜屑中含有杂质铁，则检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的最佳试剂为

________________________(填化学式)。

n.cu(Nc)3)2溶液的配制

(3)实验室里需要450mL0.1mol•L-iCu(NC)3)2溶液。用三水合硝酸铜［Cu(NC)3)2•3电0］配制该溶

液时，下列仪器不需要的是(填仪器名称)。

§

耄［工］;□

ARCDEF

(4)所需三水合硝酸铜固体的质量为go

in.测定产品中CU(NC)3)2的含量

(5)准确称量ag产品，溶于水后加入过量KI溶液(2C/++41-2CuIJ+12)，充分反应后，以

淀粉溶液为指示剂，用cmol•LTNa2s2O3标准溶液滴定&+2S2。歹S4Q2-+21"),达到滴定终

点时消耗标准溶液的体积为，mLo

①达到滴定终点的现象为

②产品中Cu(NO3)2的质量分数为(用含a、c、，的代数式表示)。

③若所用KI溶液中部分KI被空气氧化，会导致所测结果—(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

IV.三水合硝酸铜［CU(NC)3)2-3H2。］热分解实验

(6)将24.2gCu(NO3)2-3H2。样品置于瓷土甘烟中缓慢加热，热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)

如下图所示，升温至北℃时生成的固体产物为(填化学式)。

固体质量/g

24.2―I

18.8----^~、

8.0

7.2

T2T、温度/笃

2+

【答案】(1)3Cu+8H++2NO］=3CU+2NOT+4H2O

(2)K3［Fe(CN)6］

(3)100mL容量瓶、分液漏斗

(4)12.1

(5)①滴入最后半滴Na2s2O3标准溶液，溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色

③偏高

(6)Cu2O

【解析】

(1)实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，离子方程式为3Cu+8H++

2+

2N0]3CU+2N0T+4H20o

(2)若废铜屑中含有杂质铁，实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，过滤出剩余铜屑，说

明溶液中铁元素应该以亚铁离子的形式存在，故检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的最佳试剂为

K3[Fe(CN)6]0

(3)实验室里配制450mL0.1mol-L_1Cu(NC)3)2溶液需栗500mL容量瓶，配制该溶液时需要进行

计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀装瓶等步骤，故不需栗的仪器是100mL容量瓶和分液漏

斗。

(4)实验室里配制450mL0.1mol-L_1Cu(NC)3)2溶液，需要500mL容量瓶，所需三水合硝酸铜固

体的质量为0.5Lx0.1mol-L-1X242g-mol-1=12.1go

(5)①产品中的Cu(N()3)2与过量KI溶液发生反应2Cu2++41-2CulI+12,生成碘单质，

以淀粉溶液为指示剂，用cmol」TNa2s2O3标准溶液滴定，发生反应%+2S2。/S401~+

21一，达到滴定终点时溶液颜色由蓝色变为无色，故滴定终点的现象为当滴入最后半滴Na2s2O3标准溶液，

溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色。

cmolL_1xyxlO_3LX188gmol-1

②根据关系式可知2CM+〜上〜2$2。1，产品中Cu(N()3)2的质量分数为------------------------------------------------X

ag

100%=竺把K%。

a

③若所用KI溶液中部分KI被空气氧化，则会使生成的碘单质的量增多，会导致硫代硫酸钠标准溶液用

量增多，所测结果偏高。

(6)根据热重中金属元素质量守恒，将24.2g(0.1mol)Cu(NC)3)2匕出。样品置于竟增烟中缓慢加热，

其中铜元素的质量为6.4g,升温至T3°C时产物质量为7.2g,故固体产物中氧元素的质量为7.2g-

6.4g—0.8g,n(O)——0,8g—0.05mol,n('Cu')-0,1mo1=固体产物为C%。。

匕k716gmol_1n(O)0.05mol1z

()

II

S

5.[2024•湖北二模]DMSO(H../\?H:1)是一种无色黏稠液体，广泛用作溶剂和反应试剂。实验室模

拟“NO?氧化法”制备DMSO粗品的装置如下图所示(部分夹持和加热装置省略)。

。含NaOH

溶液

NaNO；

溶液

二甲基硫酸

多孔■（CHSCH）

球泡33

已知：I.DMSO与CH3SCH3的相关数据见下表。

物质相对分熔点/℃沸点-C密度/（g-cm-3）

子质量

CH^SCH

II.HNO2微热易分解为NO、NO2和H2O。

实验过程：①连接好装置，检查装置的气密性，装好药品。打开活塞b,通入O2,打开活塞a,滴加稀硫

酸，微热三颈烧瓶A。将仪器A中制得的足量气体通入31.00mL二甲基硫酸中，控制温度为60〜80℃,

反应一段时间得到DMSO粗品。

②粗品经减压蒸储后共收集到24.11mLDMSO纯品。

回答下列问题：

（1）装置B中盛放的试剂是（填名称）；仪器X的进水

口为（填“d”或"c”）口。

（2）多孔球泡的主要作用是。

（3）关闭活塞b,装置A中产生的气体通入装置C中发生反应后，气体成分不变。生成DMSO的化学

方程式是。

（4）装置D吸收尾气的优点是.o

（5）实验中通入过量。2的目的是

__________________________（答两点）。

（6）DMSO被誉为“万能溶剂”，其易溶于水的主要原因是

（7）本实验的产率是%（结果保留2位小数）。

【答案】（1）五氧化二磷（或硅胶或无水氯化钙）；d

（2）增大接触面积，提高吸收效率（或吸收速率）

)

N(2+CH3SCH

(4)防止倒吸

(5)氧气将NO转化为NO?，可以提高原料利用率；过量的氧气将装置C中生成的尾气NO氧化，促进

尾气吸收；将装置中的气体赶入后面的装置充分吸收(任选两点回答)

(6)DMSO与水分子之间可形成氢键

(7)80.00

【解析】

3.由题图可知，装置C中二甲基硫醵CH3SCH3与NO2反应生成DMSO,装置A中产生NO?,装置D中用氢

氧化钠溶液进行尾气吸收,处理剩余的NO2,防止污染空气。

(1)装置B的作用是干燥NO?,盛放的试剂可能是五氧化二磷或硅胶或无水氯化钙；仪器X为球形冷凝

管，进水口为下端d口。

(2)多孔球泡可以增大气体与溶液的接触面积，提高吸收效率。

(3)由装置A中产生的气体通入装置C中发生反应后，气体成分不变，可推测装置C中反应生成DMSO的

()

60〜80℃

NO2+CH3SCH3------------>S+NO

同时生成NO,化学方程式为H/'CH,0

(4)装置D中用双球U形管吸收尾气，双球的容积大，可防止液体倒吸。

(5)HNC)2微热易分解为NO、NO2和H2O,为得到更多的NO?,因此需要将NO转变为NO2，则实验中。2

需过量的原因是将NO氧化成NO2,可以提高原料利用率；过量的氧气还能氧化尾气中的NO,促进尾气

的吸收；同时。2可将装置中的气体赶入后面的装置充分吸收。

(6)分子间形成氢键是DMSO易溶于水的主要因素，分子的极性是次要因素。

(7)根据二甲基硫醵(CH3SCH3)制备DMSO的反应原理可知，理论上得到DMSO的质量为

0.85g-cm-3：.°omLx78,故本实验的产率是默倘端黑/X100%、80.00%。

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6.［2024•衡水二模］实验室模拟高镒酸钾氧化环己醇(C^()H)制备己二酸［HOOC(CH2)4COOH,M=

146g/mol］的实验过程如下：

①按图1组装好仪器，向150mL四口瓶中加入18.96g(0.12mol)高镒酸钾，再加入50mL1%氢氧化

钠水溶液，向恒压滴液漏斗中加入6.5mL(约0.06mol)环己醇，开始搅拌；

②用电热套加热升温到40℃,移走电热套，缓慢滴加环己醇，控制温度50。(2左右，使之充分反应；

③趁热抽滤，用热水洗涤滤渣MnOz2〜3次，合并滤液；

④向滤液中加入4mL浓盐酸酸化，加热浓缩，冷却析出晶体，抽